材料结构表征与应用.

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1、 材料结构分析 内蒙古科技大学 第一章 绪论 材料研究的基本内容 材料的制备工艺研究 材料的各种处理工艺研究（热处理、表面处理） 材料的各种性能分析方法及测试（力学、电学、磁学、光学 ） 材料的组成表征方法及分析研究（成分、微观结构、显微组 织） 归纳材料的制备与处理工艺、材料的组成（成分、结构） 及材料的性能。 材料研究工作，不管具体干什么，总离不开这几个方面内容。 1.材料现代分析方法 材料的现代分析方法是关于材料的成分、 结构、微观形貌与缺陷等的现代分析、测试技 术及相关的理论基础的科学。 成分、结构、加工和性能是材料科学与工 程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定 了材料的性能，对材

2、料的成分和结构的进行精 确表征是材料研究的基本要求，也是实现性能 控制的前提。 n材料现代分析、测试技术的发展，使得材料分 析不仅包括材料（整体）成分、结构分析，也 包括材料表面与界面分析、微区分析、形貌分 析等诸多内容。材料分析方法也不仅是以材料 成分、结构等分析、测试为唯一目的，而是成 为材料科学的重要手段，广泛应用于研究和解 决材料理论和工程实际问题。 1.材料现代分析方法 材料分析是通过对表征材料的物理性质或 物理化学性质参数及其变化(称为测量信号或 表征信息)的检测实现的。即材料分析的基本 原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成 分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量 信号形成了

3、各种不同的材料分析方法。 材料结构的表征（或材料的分析方法）就 其任务来说，主要有三个，即成分分析、结构 测定和形貌观察。 1.材料现代分析方法 l表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（ 如断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相 的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相 界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相 ）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂 物、内应力。 l晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类 型和晶体常数。 2.材料分析的内容 l化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微 区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的 成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境 。 l有机物的分子结

4、构和官能团。 2.材料分析的内容 3.材料分析的理论依据 l尽管材料分析手段纷繁复杂，但它们也具有共同 之处。 l除了个别研究手段（如扫描探针显微镜，SPM ）以外，基本上是利用入射电磁波或物质波（X 射线、电子束、可见光、红外光）与材料作用， 产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波（ X射线、电子束、可见光、红外光），探测这些 出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组 织、结构、成分、价键信息。 4.材料分析方法 l材料分析方法分可以分为为形貌分析、物 相分析、成分与价键分析与分子结构分析 四大类方法。 l微观结构的观察和分析对于理解材料的本 质至关重要，组织形貌分析借助各种显微 技术，

5、认识材料的微观结构。形貌观察和 分析主要采用扫描电子显微镜和透射电 子显微镜。 l表面形貌分析技术经历了光学显微镜(OM) 、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜 (SPM)的发展过程，现在已经可以直接观 测到原子的图像。 4.1组织形貌分析 三种组织分析手段的比较 0.111010010001000 0 10.10.010.0010.000110 10 100 1000 10000 100000 1000000 10000000 观观察倍率 扫扫描探针显针显微镜镜 扫扫描电电子显显微镜镜 光学显显微镜镜 分辨率 光学和电子显微镜 n光学显微镜是利用光学原理，把人眼所不能分 辨的微小物体放大成

6、像，以供人们提取微细结 构信息的光学仪器 n电子显微镜是以电子束为照明源，通过电子流 对样品的透射或反射及电磁透镜的多级放大后 在荧光屏上成像的大型仪器，而光学显微镜则 是利用可见光照明，将微小物体形成放大影像 的光学仪器。 n由于电子流的波长远短于光波波长，故电镜的 放大及分辨率显著地高于光镜 光学显微镜（Optical Microscope, OM) Ni-Cr合金的铸造组织 扫描电子显微镜（scanning electron microscope ，SEM) n扫描电子显微镜是继透射电子显微镜后 发展起来的 nSEM是聚焦电子束在试样表面逐点扫描 成像，试样为块状或粉末颗粒 n理想中的S

7、EM分析：保持样品原有形态 ；得到样品真实表面形貌；最简单的处 理方法；实时观察样品的变化过程 SEM应用 1.材料表面形态观察 2.断口形貌观察 SEM应用 3.磨损表面形貌观察 SEM应用 4.纳米结构材料形态观察 SEM应用 扫描电子显微镜 n扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope ，SPM）是在扫描隧道显微镜的基础上发展起 来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM, 激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的 统称，是国际上近年发展起来的表面分析仪器 ，它是利用带有超细针尖的探针逼近样品，并 利用反馈回路控制探针在距表面纳米量级位置 扫描，获得其原子以及

8、纳米级的有关信息图像 扫描探针显微镜（scanning probe microscopy，SPM） SPM特点 n首先，SPM具有极高的分辨率。它可以轻易的“看到”原 子，这是一般显微镜甚至电子显微镜所难以达到的。 n其次，SPM得到的是实时的、真实的样品表面的高分 辨率图像。而不同于某些分析仪器是通过间接的或计 算的方法来推算样品的表面结构。也就是说，SPM是 真正看到了原子。 n再次，SPM的使用环境宽松。电子显微镜等仪器对工 作环境要求比较苛刻，样品必须安放在高真空条件下 才能进行测试。而SPM既可以在真空中工作，又可以 在大气中、低温、常温、高温，甚至在溶液中使用。 因此SPM适用于各

9、种工作环境下的科学实验。 SPM应用 n材料表面与薄膜硬度，微载荷划痕，摩 擦力，弹性等力学性能研究 n表面原子，分子形貌及电子结构研究 n材料与薄膜表面粗糙度，各种缺陷，形 貌，相组成，表面污染情况研究 SPM 云母的表面原子阵列 透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM) n透射电子显微镜是利用电子的波动性来 观察固体材料内部的各种缺陷和直观观 察原子结构的仪器。放大倍数在千倍至 一百万倍之间，有的可达数百万倍或千 万倍。 TEM的观测内容 n1、表面起伏状态所反映的微观结构问题； n2、观测颗粒的形状、大小及粒度分布； n3、观测样品个各部

10、分电子射散能力的差异； n4、晶体结构的鉴定及分析。 TEM SEM和TEM比较 方法或仪器分析原理检测信号基本应用 透射电镜（TEM ） 透射与衍射透射电子与衍 射电子 1形貌分析（显微组织、晶体缺陷 ） 2晶体结构分析 3成分分析 扫描电镜（SEM ） 电子激发二次 电子；电子吸 收和背散射 二次电子、背 散射电子和吸 收电子 1形貌分析（显微组织、断口形貌 、三维立体形态） 2成分分析 3断裂过程动态分析 4结构分析 4.2物相分析 l利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数， 确定物质的相结构。 l主要的物相分析的手段有三种：x射线衍射 (XRD)、电子衍射(ED)及中子衍射(ND)。

11、 l其共同的原理是： 利用电磁波或运动电子束、 中子束等与材料内部规则排列的原子作用产生相 干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重 组出物质的结构。 nXRD ，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱， 获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态 等信息的研究手段。 nXRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相 成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、 含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等 。 一般主要是用来分析合金里面的相成分和含量。 X射线衍射（X-ray diffraction，XRD） X射线衍射（X-ray diffraction，XRD） 理学D

12、/max 2000自动X射线仪图2 锆英石为主晶相的X射线谱 t-ZrO2 ZrSiO4 在材料科学中的应用举例： （1）塑性形变的X射线分析：形变与再结晶织构测定、 应力分析等； （2）相变过程与产物的X射线研究：相变过程中产物（ 相）结构的变化及最终产物、工艺参数对相变的影响 、新生相与母相的取向关系等； （3）固溶体的X射线分析：固溶极限测定、点阵有序化 （超点阵）参数、短程有序分析等； （4）高分子材料的X射线分析：高聚物鉴定、晶态与非 晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等。 4.2物相分析 4.3成分和价键分析 n大部分成分和价键分析手段都是基于同 一个原理，即核外电子的能级

13、分布反应 了原子的特征信息。利用不同的入射波 激发核外电子，使之发生层间跃迁、在 此过程中产生元素的特征信息。 n按照出射信号的不同，成分分析手段可 以分为两类：X光谱和电子能谱，出射信 号分别是X射线和电子。 nX光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探 针X射线显微分析（EPMA）两种技术， n电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、 俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱 (EELS)等分析手段。 4.3成分和价键分析 电子能谱分析方法概述 是基于光子（电子辐射）或运动实物粒子 （电子、离子、原子等）照射或轰击材料（原 子、分子或固体）产生的电子能谱（电子产额 对能量的分布）进行材料分析

14、的方法。 主要为光电子能谱（X射线光电子能谱 XPS与紫外光电子能谱UPS）分析与俄歇电子 能谱分析AES。 电子能谱分析方法概述 n X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy， XPS）是用单色的X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测 定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。 n紫外光电子能谱(ultraviolet photoelectronspectroscopy, UPS)紫外光电谱的理论基础仍是光电效应，ups的谱仪设计 原理基本和xps一致，只是将X射线源改为紫外光源作为激 发器 n俄歇电子能谱（ Auger Electron Spe

15、troscopy, AES ）是一 种利用高能电子束为激发源的表面分析技术. AES分析区域 受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子。 n俄歇电子：原子中一个K层电子被入射光 量子击出后，L层一个电子跃入K层填补 空位，此时多余的能量不以辐射X光量子 的方式放出，而是另一个L层电子获得能 量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两 个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃 出的L层电子称为俄歇电子。 分析方法俄歇电子能谱分析 AES X射线光电子能谱XPS紫外光电子能谱UPS 元素定性分析适合与除H、He以外 的所有元素 适合与除H、He以外 的所有元素 不适合元素定性分 析 元素定量分析一般用于Z小于3

16、3的 元素。准确度较XPS 差，相对灵敏度与 XPS相近，分析速度 较XPS快 适于Z大、重元素。 相对灵敏度不高（大 于0.1%），绝对灵 敏度高 难于准确定量 结构分析与物质 分析研究 结构定性分析确定元 素的化学状态元 素存在于何种化合物 中（常与XPS结合分 析） 1结构定性分析 2固体能带结构测量 3电子轨道结构分析 4有机分子电荷转移 1结构定性分析 2固体能带结构测量 3电子轨道结构分析 4分子振-转结构分析 5原子蔟的UPS研究 电子能谱分析方法概述 分析方法俄歇电子能谱分析 AES X射线光电子能谱 XPS 紫外光电子能谱 UPS 固体表面分 析 1表面成分分析（微 区分析、点分析、线 分析、面分析，深度 剖析） 2表面结构定性分析 1表面成分分析（可 作深度分析） 2表面能带结构分