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1、1.井冈冈霉素纯纯化 P1 2.分配常数和分配比的区别别和联联系。 P2 3.微滤滤、超滤滤、纳滤纳滤 、反渗透分离技术术的特点及使用范围围。 P2 4.欲对对某有机混合物进进行硅胶柱层层析,怎么确定柱层层析所用洗脱剂剂 的种类类和比例 ? P3 5.根据树树脂的极性不同,吸附树树脂可以分为为哪四类类?各类类吸附树树 脂分别别适用于何种条件下吸附哪类类有机物?从水溶液中吸附植物多 酚类类化合物宜选选用哪类类吸附树树脂? P3 6.中英文对对照分离技术术语术术语 : P4 7.离子交换树换树 脂的类类型: P4 8.普鲁鲁卡因青霉素 P5 9.洗脱剂剂 P5 10.膜分离的特点 P6 11.理解
2、概念:截留分子量、截留率、水通量 P6 12.影响截留率的因素: P6 13.微滤滤、超滤滤、纳滤纳滤 、反渗透分离技术术的特点,及适用范围围 P7 14.毛细细管流动动模型、溶解扩扩散模型和优优先吸附膜的原理及各适用 于解释释哪些膜过过程? P7 15.浓差极化-凝胶层模型 P8 16.管状收缩效应 P8 17.膜过滤的影响因素: P9 18.膜污染是哪些途径造成的? P9 19.如何有效防止和消除膜污染 P9 20.膜生物分离法有哪些应用? P10 21.吸附的分类 P10 22.吸附剂与吸阻质间相互作用 P10 23.理论类型:Henry吸附等温线;Freundlich吸附等温线; La
3、ngmuir吸附等温线(多层吸附) P10 24,吸附机理和吸附速率: P11 25,吸附分离的特点 P11 26,吸附分离原理 P11 27,吸附分离应用 P12 28.浸取概念:P12 29.浸取的分类: P12 30.浸取过程的三种情况:P13 31.固体物料在浸取前通常须进行预处理P13 32.浸取过程的五个步骤:P13 33.影响浸出速度的原因:P13 34.常用的浸取方法:P13 35.溶剂的选择原则;P13 36.蒸发和蒸馏的区别 P14 37.恒沸蒸馏与萃取蒸馏的区别:P14 38.结晶过程P15 39.离子交换定义 P17 40.树脂的热稳定性和还氧化稳定性 P17 41.树
4、脂性能变差的氧化因素 P17 42.离子交换选择性 P17 43.影响再生能力和工作交换容量的因素 P18 44.使用过的树脂的分析 P18 45.树脂失效原因分析 P18 46.离子交换树脂的应用: P19 1.井冈冈霉素纯纯化 传统传统 提纯纯工艺艺流程: 发酵溶液减压浓缩 水剂产品 喷雾干燥 真空烘烤 粉剂产品 粉剂产品 缺点:水剂产品中井冈霉素含量在5-10%,显酱油状,作为农用抗生素虽不影响 使用效果,但由于含量低,浪费大量包装材料、人工和运输费用。10%水剂量产 品经真空干燥,含量20%。粉碎时粉尘多,且极易吸潮成膏状,影响产品的溶解 度,影响药物的喷洒和使用效果。产品收率80%左
5、右。 影响新型聚丙烯酸树脂PAA吸附的因素: a.发酵液酸度对吸附的影响;b.发酵液温度对吸附的影响;c.不同流速下的动态 吸附曲线,增大或减小都会影响饱和吸附时间;d.氨水洗脱时的洗脱时间,且无 拖尾现象。 不同浓度的洗脱剂对吸附的影响。10mol/L氨水洗脱 根据井冈霉素分子结构的特点,设计和成了新型聚丙烯酸树脂PAA 目前离子交换法提取工艺流程: 真空喷雾干燥 调pH=8-9新型树脂去离子水洗氨水解吸 解吸液发酵溶液 粉剂产品 喷雾干燥 阴离子树脂 阳离子树脂 001x4树脂 去离子水洗 解吸液 发酵溶液 粉剂产品 洗脱剂 减压浓缩 2.分配常数和分配比的区别别和联联系。 分配常数:在一
6、定的温度下,当萃取分配过程达到平衡时,若溶质在两相中的 相对分子质量相等(即分子的存在形式一样),则溶质在互不相容的两相中的 浓度(此时平衡浓度等于总浓 度)比为一常数,即分配常数。 分配比:在一定条件下,达到萃取平衡时,被萃物质在有机相和在水相的总浓 度 的比值来表示萃取的效果,这个比值称为分配比。 区别:概念不同。关注的对象不同,一个是平衡浓度,一个是分析浓度。 联系:分配常数只与温度和萃取体系的性质有关,而分配比随之萃取条件的变 化而变化,因而改变萃取条件,可使分配比按照所需的方向改变,从而使萃取 分离更加完全。 萃取率和萃取比的区别别和联联系:区别别:概念不同,分配比 衡量被萃取物进入
7、有机有机相的难易程度,萃取率表示萃取完全程度;联联系: 分配比越大萃取率越高。 3.微滤滤、超滤滤、纳滤纳滤 、反渗透分离技术术的特点及使用范围围。 微滤:以多孔薄膜为过滤 介质,压力差为推动力,利用筛分原理使不溶性粒子 (0.1-10um)得以分离,操作压力为0.05-0.5MPa,用以除去水和多种溶液中的 细菌和微粒,如培养悬浮液除菌、产品消磁、细胞收集。 超滤:以压力为推动力,利用超滤膜不同孔径对液体中溶质进 行分离的物理筛 分过程,其截断分子量一般为6000-50万,孔径为几十nm,操作压0.2-0.6MPa ,用于过滤 大分子溶质和微粒,如蛋白质的分离、浓缩 、纯化、脱盐、去热源 。
8、 纳滤 :是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动 膜分离过程,用于截留透过超 滤膜的那部分有机小分子,无机盐和水,如糖、二价盐、游离酸的分离。 反渗透:利用反渗透膜选择 性的只能通过溶剂(通常是水)而截留离子物质的 性 质,以膜两侧静压力差为推动力,克服渗透压,使溶剂通过反渗透膜实现对 液 体混合物进行分离的过程。操作压力一般为1.5-10.5MPa,截留组分为小分子 物质,单价盐、非游离酸的分离。 4.欲对对某有机混合物进进行硅胶柱层层析,怎么确定柱层层析所用洗脱剂剂的种类类和比 例 首先利用薄层色谱先确定样品的展开剂类 型和比例。展开剂的选择 主要根据样 品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素
9、来考虑。展开剂的选择 条件:a.对所 需成分有良好的溶解性;b.可使成分间分开;c.待测组 分的Rf在0.2-0.8之间,定 量测定在0.3-0.5之间;d.不与待测组 分或吸附剂发 生化学反应;e.沸点适中, 黏度较小;f.展开后组分斑点圆且集中;g.溶剂是最便宜、最安全、最环保的。 确定了展开剂后,将展开剂的极性适当降低,作为洗脱剂,当被分离物质为 弱 极性物质,一般选用弱极性溶剂为 洗脱剂;被分离物质为 强极性成分,则需选 用极性溶剂为 洗脱剂。 5.根据树树脂的极性不同,吸附树树脂可以分为为哪四类类?各类类吸附树树脂分别别适用于 何种条件下吸附哪类类有机物?从水溶液中吸附植物多酚类类化
10、合物宜选选用哪类类吸 附树树脂? (1)非极性吸附树脂:这类树 脂在化学结构上不含有极性基团,代表性产品 为由工业二乙烯苯聚合而成的吸附树脂。非极性吸附树脂适合于从水溶液中吸 附弱极性有机物。(2)中极性吸附树脂:这类树 脂存在酯基等极性基团,树脂 具有一定的极性,中极性吸附树脂适于从水溶液和非极性溶剂中吸附带有酚羟 基等极性基团的有机物。(3)极性吸附树脂:这类树 脂中存在酰胺基。亚砜 基,氰基等极性基团,这些基团的极性大于酯基,极性吸附树脂适于从非极性 溶剂中吸附极性有机物。(4)强极性吸附树脂:强极性吸附树脂含有极性很强 的基团,如 吡啶、氨基等,强极性吸附树脂适于从水溶液中吸附呈弱酸性
11、或弱碱性的有机物 6.中英文对对照分离技术术语术术语 :(1)离子交换分离:ion exchange separation ;(2)膜分离:membrane separation;(3)反应分离:reaction separation (4)吸附分离:adsorption separation(5)萃取分离extraction separation (6)重力分离gravity separation(7)结晶分离crystallization separation (8)浸取分离leaching separation (9)蒸馏分离distillation separation (10)电渗析
12、分离electrodialysis separation(11)过滤 分离filtering separation(12)色谱分离chromatographic separation(13)透析Dialysis, DS(14)微滤Microfiltration,MF(15)超滤Ultrafiltration,UF(16)纳 滤Nanofiltration,NF(16)反渗透Reverse Osmosis,RO(17)电渗析 Electrodialysis,ED(18)渗透气化pervaporation,PV 7.离子交换树换树 脂的类类型:(1)阳离子交换树 脂:a.强酸性阳离子交换树 脂,除
13、 去Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+等;b.弱酸性阳离子交换树 脂:高工作交换容量、搞化 学效率,除去:与碱性阴离子结合的阳离子 (2)阴离子交换树 脂:a.强碱型阴离子交换树 脂:化学稳定性较高,硅去除 率高;b.强碱型阴离子交换树 脂:比型碱性弱:高工作交换容量,易再生, 比型树脂的硅去除率低,热稳 定性低。总之,强碱性阴离子交换树 脂去除: Cl-、SO42-、HCO3-、HSiO3-等;c.弱碱性阳离子交换树 脂:只除去酸性化合物: HCl,H2SO4,甲酸等。工作交换容量高,再生效率高,适于除去酸性有机物 (3)许多其他特殊功能基: (凝胶型树脂:湿态下孔径5-15 的聚合物,透
14、明交换容量大)(大孔树脂: 具有孔径50-200 的大孔聚合物;不透明,好的机械强度,可除去有机物) 8.普鲁鲁卡因青霉素 根据同离子效应,普鲁卡因青霉素的反应结 晶过程中,加入食盐,可提高 结晶收益1%-2%,添加晶种使得平均粒度将降低,CSD更加均匀。 产品平均粒度随着反应结 晶温度升高而增大,随着反应结 晶温度的升高, 反应速率、成核速率、生长速率三者均增大,但温度对生长速率的影响要比对 成核速率的影响大,故产品平均粒度随反应结 晶温度的升高而增大。总之,由 于温度对反应速率和结晶速率均产生影响滴加速率越快,产生的局部过饱 和度 越高,产生的晶核数越多,因此,产品的平均粒度越小。 结晶的
15、方法:溶液结晶、蒸发结 晶、真空绝热 冷却结晶、胶结晶、熔融结 晶(凝固点不同)、沉淀结晶、升华结 晶、加压结 晶法、萃取结晶。 结晶器:奥斯陆流化床结晶器、DTB结晶器、FC结晶器。 (1)原理:反应结 晶、沉淀反应 盐析结晶、萃取结晶 (2)过程:a.溶液形成过饱 和溶液;b.晶核生成和晶核生长;c.沉淀(结晶) 的生产和陈化。(3)特性:a.过饱 和度更不容易控制;b.初始过饱 和度大,初 级成核速率快;c.晶种诱导结 晶(平均粒度降低,CSD更加均匀) 9.洗脱剂剂 (1)对待分离组分有良好的溶解性,不与其发生化学反应(2)沸点不宜太高 ,粘度较小(3)一般先采用TLC进行分析,待分离
16、组分的Rf值在0.2-0.3左右较 合适,展开后组分斑点圆且集中,一般当分离物质为 弱极性物质,一般选用弱 极性溶剂做为洗脱剂(如乙酸乙酯、石油醚体系)极性较大的选强极性溶剂作 为洗脱剂(如甲醇、氯仿体系)(4)一般经过 TLC分析得到的展开剂比例再稀 释一倍即可做洗脱剂。 10.膜分离的特点 (1)操作在常温下进行(2)是物理过程,不需加入化学试剂 (3)不发生相变 化,因而能耗较低(4)在很多情况下选择 性较高(5)浓缩 和纯化可在一个步 骤内完成(6)设备 易放大,可以分批或连续 操作,因而在生物产品的处理中占 重要地位 11.理解概念:截留分子量、截留率、水通量 膜对溶质的截留能力以截留率R(rejction)来表示,其定义为 R=1-Cp/Cb