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1、乌氏粘度计测量聚丙烯酸分子量 赵培 目录 聚丙烯酸的合成方法 分子量的测定 合成方法 先称取26.4g的水和215g的异丙醇注入装 有装有温度计,电动搅拌棒的三口烧瓶。 将瓶子置于恒温水浴锅中搅拌,开始升温 至75。称取丙烯酸92.4g,4.15g的过硫 酸铵溶于67.25g的水中,恒压滴液漏斗滴 加1.5h,保温1.5h. 稀释型和非稀释型乌氏粘度计的区 别 稀释型乌式毛细管粘度计,只 适合那些好溶解的样品,也就 是说,你加入容积稀释后,样 品就很容易地再次溶解、无需 搅拌震荡等等。一般地,水相 溶解的样品更适合一些,有机 相的,特别是你这种比较粘稠 的溶剂,或者样品特性粘度非 常大的样品,
2、 不太适合稀释型 毛细管粘度计啊。而且,这种 粘度管本身还是存在误差的, 一般多用于生产企业的质检, 例如:化纤厂等等,要求速度 快些的,不那么精确 分子量测定 聚丙烯酸钠分子量的测定常数 聚丙烯酸钠盐 溶剂:NaOH水溶液(2M) T:250.02 K:0.0422(ml/g) a:0.64 C0.01g/ml(h) 分子量测定 聚丙烯酸钠分子量的测定常 聚丙烯酸钠盐 溶剂:NaCl水溶液(1M) T:250.02 K:0.1547(ml/g) a:0.90 C0.01g/ml(h) 分子量测定 聚丙烯酸分子量的测定常数 溶剂:1,4二氧杂环己烷 T:300.02 K:0.076(ml/g)
3、 a:0.50 1).聚丙烯酸钠溶液的配置 称取烘干的聚丙烯酸钠0.7g溶解于50ml的 蒸馏水中,倒入100ml容量瓶中.加入50ml 的2mol/l的NaOH溶液。放入25的恒温水 浴锅中,用溶剂稀释至刻度线,摇匀,用 干燥的玻璃砂芯漏斗过滤。 2).安装粘度计 将干净烘干的粘度计,固定在恒温25的 水槽中,使其保持垂直,并尽量使球全部 浸泡在书中,最好使a,b两颗度均没入水面 以下。安装除注意垂直外,还应注意固定 牢靠,在测量过程中,不至于引起数据误 差。 3)溶液流出时间t0的测定 用移液管准确量取10ml的样品溶液,注入粘度计 中,恒温10-15min,开始测定。闭紧C管上的乳 胶管
4、,用洗耳球从B管口将纯溶剂吸至G球一半, 拿下洗耳球打开C管,记录t0,重复测定,直到出 现三个数据误差小于0.2s,取平均值。 用移液管准确移取5ml溶剂,加入到粘度计中,混 合均匀,并把溶液吸至a线上方的一半,然后让溶 液流下,重复两次,此时年度及内溶液的浓度是 院士浓度的2/3,再分别加入5,10,15的溶剂稀 释溶液后,分别测定各浓度溶液的流出时间。 4)溶剂流出时间的测定 同3 数据记录与处理 t1 t2 t(平均) C 0为纯溶剂黏度 r为相对黏度 sp= r-1 为特征黏度;反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间 的内摩擦效应 数据记录与处理 =KM M= (/K)1/ 数据记录与处理 数据记录与处理 数据记录与处理 数据记录与处理