《2020届高三化学专题复习《有机物制备提纯实验题》》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2020届高三化学专题复习《有机物制备提纯实验题》（19页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2020届高三化学专题复习有机物制备提纯实验题把握三个关键，突破有机物制备实验1把握制备过程 2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。有机物制备提纯实验题练习1. 丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103105。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：。实验步骤如
2、下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间； 步骤2：蒸出过量的甲醇（装置如图）； 步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分出有机相；步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是_；（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是_；（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_；（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是_。2. 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36gcm-3。实验室制备少量1溴丙烷的主
3、要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g 1-丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr。步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。（2）步骤1中加入的NaBr所参加的反应方程式为： 。步骤1中加入20mL水的目的有溶解NaBr、吸收HBr，稀释浓硫酸，防止 。（3
4、）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和 、 。（4）步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。（5）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 。3. 某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯），反应原理： 实验步骤：浓硝酸与浓硫酸按体积比1:3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；在三颈烧瓶中加入13 g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器； 向三颈烧瓶中加入混酸；控制温度约为5055，反应大约10 min，三颈烧瓶底部有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯共15 g。相关物质的性质如下：有机物 密
5、度/(gcm-3) 沸点/ 溶解性 甲苯 0.866 110.6 不溶于水 对硝基甲苯 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液态烃 邻硝基甲苯 1.162 222 不溶于水，易溶于液态烃 （1）仪器A的名称是_。（2）配制混酸的方法是_。（3）若实验后在三颈烧瓶中收集的产物较少，可能的原因是_。（4）本实验采用水浴加热，水浴加热的优点是_。（5）分离反应后产物的方案如下：操作1的名称是_，操作2中不需要用到下列仪器中的_（填序号）。a冷凝管 b酒精灯 c温度计 d分液漏斗 e蒸发皿（6）本实验中邻、对硝基甲苯的产率为_（结果保留至小数点后一位数字）。4. 实验室可用NaBr、浓硫酸、乙醇等
6、为原料制备少量溴乙烷（反应装置如图所示）： 已知物质的用量：0.30 mol NaBr(s)；0.25 mol乙醇（密度为0.80 gcm-3）；36 mL浓硫酸（质量分数为98%，密度为1.84 gmL-1）；25 mL水。试回答下列问题： （1）反应装置中烧瓶的容积应选择_（填序号）。A50 mL B100 mL C150 mL D250 mL（2）冷凝管中的冷凝水的流向应是_（填序号）。AA进B出 BB进A出 C从A进或B进均可（3）实验完成后，需将烧瓶内的有机物蒸出，结果得到棕黄色的粗溴乙烷，欲得纯净的溴乙烷，应采取的操作是_。（4）某同学在溴乙烷中加入NaOH乙醇溶液并加热，为判断其
7、发生的是水解反应还是消去反应，则该同学向反应后的溶液中应加入的试剂是_。5. 苯乙酸铜是一种重要的有机合成中间体，下面是它的一种实验室合成路线：已知苯乙酸的熔点为76.5，微溶于冷水，溶于乙醇。制备苯乙酸的装置如图所示（加热和夹持装置等略）。回答下列问题： （1）在250 mL三口烧瓶a中加入70 mL 70%的硫酸溶液。配制70%的硫酸溶液时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。（2）将a中的溶液加热至100，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列
8、仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_（填序号）。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。（4）用CuCl22H2O和NaOH溶液反应制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_。（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_。6. 甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。下表列出有关物质的部分物理性质。 注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶,
9、且均易溶于有机溶剂中。实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛： 实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作溶剂不参加反应)和2mL甲苯,搅拌升温至70 ,同时缓慢加入12mL过氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时。请回答下列问题：(1)装置a的名称是_；(2)经测定,反应温度升高时,甲苯的转化率逐渐增大,但温度过高时,苯甲醛的产量却有所减少,原因是_；(不考虑原料挥发)(3)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温后,还应经过_、 _(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品。(4)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸
10、的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是_(按步骤顺序填字母)。a.对混合液进行分液b.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡c.过滤、洗涤、干燥d.水层中加入盐酸调节pH=27. 苯乙酮是一种重要的有机化合物，实验室可用苯和乙酸酐（(CH3CO)2O）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为： （一）催化剂的制备：下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：d接e，_接_，_接_，_接_。（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行_（填“可
11、行”或“不可行”），你的理由是_。（二）苯乙酮的制备苯乙酮的制取原理为： + (CH3CO) 2O+CH3COOH制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl等副反应。主要实验装置和步骤如下:()合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加10.2 mL乙酸酐和15.2 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。已知：名称 相对分子质量 沸点/ 密度/(gcm-3) 水中溶解性 苯乙酮 120 202.3 1.0 微溶 苯 78 80C 0.88 不溶 乙酸酐 102 139 1
12、.0 能溶于水 ()分离与提纯:边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层水层用苯萃取,分液将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到纯净苯乙酮11 g。回答下列问题:(3)仪器a的名称:_;装置b的作用:_。(4)合成过程中要求无水操作,理由是_。(5)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_。A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多(6)分离与提纯操作的目的是_。(7) 本实验中，苯乙酮的产率为_。8. 某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。已知反应原理如下：NaBrH3PO4(浓) NaH2PO4HBrCH3CH2CH2CH2OHHBr CH3CH2CH2CH2BrH2O 请根据实验步骤，回答下列问题：(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，
