《实 验 教 案综述》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实 验 教 案综述（19页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实 验 教 案 实验一实验一 大气总悬浮颗粒物（大气总悬浮颗粒物（TSPTSP）测定）测定 一、实验目的 1掌握中流量重量法测定空气中总悬浮颗粒物 （TSP）的原理和方法。 2掌握TSP采样设备和采集样品的操作技术。 3了解空气中总悬浮颗粒物的来源和有关分析方 法。 二、实验原理与方法 空气中总悬浮颗粒物被抽进采样器时，被收集 在已称量好的清洁滤膜上，采样后将样品滤膜按 使用前的条件再次称量，取其采样前后滤膜质量 之差除以采样体积，即是空气中总悬浮颗粒物的 质量浓度。 三、采样仪器与材料 1150型智能中流量采样器（流量 50150L/min），1台。 2温度计、动槽式气压计（或空盒式气压计）
2、， 各1台。 3直径8cm 超细玻璃纤维滤膜和滤膜存贮袋若 干。 4万分之一分析天平（感量0.1mg），1台。 5镊子1把。 6干燥器，1个。 7平衡室（要求温度在2025之间，室温变化 3；相对湿度50%，湿度变化5%），1间。 四、采样步骤 （一）采样前准备阶段 1称量滤膜 （1）滤膜检查 对每张滤膜进行使用前的检查，确认无针 孔或有其他缺陷并去除滤膜周边的绒毛后，放入平衡室内 平衡24h。 （2）标准滤膜（或称对照滤膜）的称量 取清洁滤膜若干 ，在平衡室内称量，每张滤膜至少称量10次，计算每张滤 膜的平均值得该张滤膜的原始质量，即得标准滤膜质量。 （3）滤膜的称量 在平衡室内迅速称量已平
3、衡24h的清洁 滤膜（或样品滤膜），读数准确至0.1 mg，并迅速称量标 准滤膜两张，若称量的质量与标准滤膜质量相差小于 0.5mg，在滤膜存贮袋上记下清洁滤膜（或样品滤膜）的 相应滤膜质量并编号，然后将平展置入袋中贮存于盒中待 用。若质量相差大于0.5mg，应检查称量环境是否符合要 求，并重新称量该样品滤膜。 2采样点的设置 设置采样点的原则如下： （1）采样点应设在整个检测区的高、中、低三种不同污 染物的地方。 （2）在污染源比较集中且主导风向较明显的区域，应将 下风向作为主要监测范围，并设置相对较多的采样点，上 风向设置相对较少的采样点。 （3）污染物浓度超标地区要适当增加采样点，污染物
4、浓 度小的地区要适当少设采样点； （4）采样点周围应无局部污染源，且要避开树林和建筑 物。 （5）采样点周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高 度夹角应小于30。 （6）各采样点的设置条件尽可能一致或标准化，使获得 的监测数据有可比性。 （二）采样阶段 1采用系统的组装 按连接方式将采样器在选定 的位置上安装，采样器高度距地面高1.5m再连接 气路和电路，在未确认连接正确直接之前不得接 通电源。 2用小镊子将滤膜从袋中取出，“毛绒面”朝上装 入切割器的网托上，放上滤膜夹，装好切割器上 顶盖并安装在采样器上部的颗粒物采样接口上准 备采样。 3按操作步骤调整采样器的标时、定时、采样时 间、间隔时间
5、、采样流量以及输入采样时的气压 值等相关参数（具体操作步骤见附注）。 4完成调整后，检查无误后等待“定时”采样。 （三）采样后阶段 1采样时间完成后，按采样器面板“咨询” 键，读取累积采样体积、标况体积、采样 时间、平均温度等数值。确认无误后关闭 电源。 2取下切割器，轻轻拧开切割器上顶盖和 采样夹，用镊子小心取下滤膜，使“毛面”朝 内，以采样有效面积的长边为中线两次对 叠，形成四分之一园的形状后，放入滤膜 贮存袋中。 3上一步完成后，取下滤膜进入实验室称 量。方法同采样前清洁滤膜称量方法相同 。 五、样品的分析与数据处理 1总悬浮颗粒物采样记录。 2数据处理： 空气中TSP浓度按下式计算：
6、式中：CTSP标准状态下空气中TSP浓度，mg/m3； W采集在滤膜上的总悬浮颗粒物的质量，W=W2-W1，mg； V标准状态下的采样体积m3。 六、注意事项 1采样时注意检查采样系统的气密性、流 量、温度，及时更换干燥剂及限流孔前的 过滤膜，用皂膜流量计校准流量计。 2取样后的滤膜时应注意滤膜是否出现物 理性损伤，及采样过程中是否有穿孔漏气 现象，若发现有损伤、穿孔漏气现象，应 作废，重新取样。 3做好采样记录。要求字迹工整，准确度 规范。 实验二 水中氨氮的测定 一、实验目的 1掌握氨氮的测定原理和测定方法。 2熟练掌握测定氨氮时所使用仪器的操作规范。 二、氨氮的测定方法及原理 氨氮的测定
7、方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或 水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。本实验选取纳氏 比色法。 纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨 反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比 ，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其 含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 三、仪器及药品 1仪器 烧杯、聚乙烯瓶、容量瓶、试剂瓶、比色 管（50mL）、移液管（1mL、2mL）、可 见分光光度计等。 2试剂 （1）纳氏试剂 （2）酒石酸钾钠溶液 四、水样采集与预处理 1水样的采
8、集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析， 必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于25下 存放。酸化样品应注意防止吸收空气的氨而玷污 。 2水样预处理 水样预处理方法有絮凝沉淀法和蒸馏法（详见 水和废水监测分析方法）。本试验采用蒸馏法 进行水样预处理，处理试剂的配制详见水和废 水监测分析方法，此处仅对预处理的步骤进行 介绍。 五、测定步骤 1标准曲线的绘制 2水样的测定 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使 氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色 管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶 液，摇匀，再加1.5mL纳氏试剂，混匀。放 置10min后测量吸光度。 3空白试验 以无氨
9、水代替水样，作全程序空白测定。 六、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光 度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg） 。 式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V水样体积（mL）。 y=3.8253x-0.008 七、注意事项 1.注意加药品的顺序。 2.注意仪器的使用。 3.注意仪器的清洗。 八、思考题 1配制酒石酸钾钠溶液时为什么要将溶液 煮沸？ 2酒石酸钾钠并不与氨氮反应，为什么还 要加它？ 实验三 水样化学需氧量的测定 一、实验目的 1掌握化学需氧量的测定原理和测定方法 。 2熟练掌握测定化学需氧量时所使用仪器 的操作规范。 二、实验原理 在强酸性溶液中准确加入过量的重铬酸钾 标
10、准溶液，加热回流，将水样中还原性物 质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标 准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准 溶液量计算水样化学需氧量。 三、仪器及药品 1仪器：便携式加热器、便携式COD测定仪、 移液管、消解管。 2药品：掩蔽剂、消解液、催化剂、待测水样。 1打开加热器开关显示“CH-02”显示“n0”。 打开测定仪开关，显示“H”，输入两位编码，按确 定建，显示时间。 2按加热器的“开始”键显示温度，仪器开始升 温，升温到指定温度，显示“OK”，恒温等待。 3取3支洗净并烘干的专用比色管，其中2支分 别加入1.5mL待测水样1和2，另外一支加入 1.
11、5mL蒸馏水作为空白，然后分别在3支专用比色 管中加入0.5mL掩蔽剂、1.5mL消解液、2.5mL催 化剂。加盖后拧紧、摇匀，放入加热器中，按“开 始”键显示温度，开始消解并倒计时。 4计时结束，鸣叫提示，并自动停止加热。取出 专用比色管，冷却至常温，将其擦拭干净等待测 量。 5首先将装有蒸馏水的专用比色管插入测定仪的 比色孔，按测定仪的“功能”键加4（按“功能”，再 按4），进入水样测量状态，显示“P”，按采用的 曲线号：1为高量程（2002500mg/L），2为低 量程（0200mg/L），按确定后显示“AO”，再放 入空白水样，按“确定”键开始调零，读数稳定后 按“确定”键，仪器显示“n1”。 6取1支装有待测水样的比色管放入比色孔中， 按“确定”键，仪器显示吸光度数值，稳定后按“确 定”键，显示该水样的COD值，然后再按“确定”键 ，显示“n2”。放入第二个水样，按照同样的操作 ，得出其COD值，仪器显示“n3”。最后按“”， 测量结束。
