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1、第三部分：第三部分： 第一章 食品检测的基本知识 本章讲述了食品检测的基本知识 涉及采样概念、采样过程、样品的采集 方法、制备方法、保存原则、样品预处 理方法及分析方法的选择 主要内容 重点：样品的采集、制备和贮存方法 难点：样品采集和预处理方法 第四节 食品分析的误差与数据处理 第一节 样品的采集、制备与保存 第二节 样品预处理 第三节 分析方法的选择 第一节 样品的采集、制备与保存 食品分析的一般程序为： 样品的采集制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理分析报告的撰写 采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化 验用 （一）正确采样的原则 采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部
2、被检食 品的组成。 采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成 分逸散或带入杂质。 一、样品的采集 （二）采样的过程 检样 原始样品 平均样品 分三步： 从大批物料中的各个部分采集的 少量物料称为检样。 许多检样组合在一起形成原始样品 原始样品经处理，再 抽取其中一部分作为 分析用，称分析样 平均样品分为三分，每 分至少0.5kg，从原始样 品到平均样品可采用四 分法。 （三）采样的一般方法 、采样的 一般方法 随机抽样代表性取样 使总体中每份样品被抽取的机率都相等的方法。 适用：对被测样品不大了解或检验食品的合格率。 已经了解样品随时间 或空间的变化规律， 按此规律进行采样的 方法。 适用
3、：检验食品的 保质期。 用于检验有某种特殊检测重点的 样品的采样。 指定代表性样品 、 采样 的具 体方 法 1)均匀固体物料（如粮食、粉状食品） 5)小包装食品 （罐头、听装 奶粉、瓶装饮 料等） 4)组成不均匀的固 体食品（如肉、 鱼、蔬菜等） 2)较稠的半固 体物料（如稀 奶油、果酱） 3)液体物料（如 植物油、鲜乳等) 、采样的具体方法 ）均匀固体物料 有完整包装（袋、桶 、箱等）的样品 无完整包装（袋、桶 、箱等）的样品 均 匀 固 体 物 料 采样件数： 采样数量 总件数/2 原始样品： 从被检包装的不同部位采样（检样 ） （随机或系统方式） 检样合并、混匀 （原始样） 四分法 平
4、均样 （分析样） 缩分 测定样 平均样品:四分法 先划分若干等体积层 每层的中心和四角各取 少量（检样） 合并、混匀（原始样） 四分法缩分 分析样 缩分 混合 弃去 混合 缩分 弃去 缩分 弃去 混合 混合 四分法 四分法 如稀奶油、动物油脂、 果酱等 2）较稠的半固体物料 较稠的半固体物料： 物料特点： 采样件数： 采样： . 不易充分混匀 总件数1/2的平方根 从每个包装中分层（上、中 、下）分别取出检样，混合 分取缩减到所需数量的平均 样品. 3)液体物料 包装体积 不太大的 大桶装的或散 （池）装的 确定采样数量 抽样 打开包装、混合 摇匀 分取到所需数量 分层虹吸法（大池还应分四角及
5、中心 五点） 每层 500 ml，混匀 缩减 分取到所需数量 如植物油、鲜乳等） 特点：（如肉、鱼、果品、蔬菜等）各部位极 不均匀；个体大小及成熟程度差异很大。 采样更应注意代表性 4）组成不均匀的固体食品 怎么取？ 取哪儿 啊？ 挑大个 儿的？ 分别取不同部位的少量样品 （检样） 混合并捣碎均匀 （原始样） 四分法缩分 所需数量 （分析样） 原则：纵向取样 4）组成不均匀的固体食品 这个 ？ 例: 某只动物：从不同部位取样，混合后代表该只 动物； 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一 起采样。 如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在 堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从 每箱中
6、抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需 数量。 如：罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等。 5）小包装食品 按杀菌锅取样：每锅检取1罐，但每批每个品种 不得少于3罐 例:罐头 按生产班次取样 班产量总罐数20000罐： 取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增 取1罐，每班每个品种取样量基数3罐 班产量总罐数 20000罐： 取样量按1/10000，尾数超过1000罐者， 增取1罐 生产量过小： 同品种、同规格可合并班次取样，但 并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取 样量 1罐，并班后取样数 3罐。 5）小包装食品 （四）采样数量 依据：分析项目的要求、分析方法的要求及被 检物的均匀程度三个
7、因素。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检 、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪 物的样品取样数量要多一些 （五）采样的注意事项 （2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标 ，在进行检测之前不得污染，不发生变化。 （1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸 等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中 。 例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶 口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘 。 （3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起 ，应另行包装，并注明其性质。 （4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析 ，以免发生变化。 （5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名 称、采
8、样地点、采样日期、样品批号、采样方 法、采样数量、分析项目及采样人。 目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何 部分都能代表全部样品的成分。 1、液体、浆体或悬浮液体 2、互不相溶的液体（如油与水的混合物） 3、固体样品 4、罐头 二、样品的制备 将样品摇匀，充分搅拌 玻璃搅拌棒、电动搅拌器 将不相溶的成分分离，再分 别进行采样 粉碎法、匀浆法、研磨法 常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵 捣碎前需要的预处理：水果罐头：清除果核；肉禽罐头：清除 骨头；鱼类罐头：分出调味品（葱、辣椒及其它） 三、样品保存 （一）标签注明 样品名称, 采样地点, 采样日期, 样品批号, 采样方式, 采样数量,
9、分析项目, 采样人 （二）保存原则 使其离开总体后的变化降到最小 （三）保存方法 1、放在密闭、洁净的容器里。 2、易变质样品要低温或充氮保存，时间 不易过长。 3、易光解的样品避光保存。 4、感观形状极不相同的样品，不可混装。 5、法律样品必须密封。 原则:防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析 方法: 对容器密封加盖或预干燥 总原则: “密”、“净”、“冷”、“快” 三、样品保存 第二节 样品预处理 有机物破坏法 溶剂提取法 蒸馏法 色层分离法 化学分离法 浓缩 样 品 预 处 理 方 法 总的原则：消除干扰；完整保留被测组分，使被 测组分浓缩可以获得可靠的分析结果。 （一） 干
10、法灰化 概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的 方法，又称灼烧法。 适用范围：主要用于食品中无机元素的测定， 除汞外大多数金属和部分非金属元素的测定都可用 此法 一、有机物破坏法 原理： （一） 干法灰化 样品 高温灼烧 白色或浅灰色无机成分 方法特点 优点： 缺点： 可处理大量样品；不需经常看管；操作简便 ； 不需大量试剂，因而空白值低 某些元素要损失；某些元素要与坩埚以化学 反映或粘；付在未烧尽的碳粒上。 提高回收率的措施： 加入助灰化剂； 采取适宜的灰化温度。 如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠 或氢氧化钙，防止被测组分的 挥发损失和坩锅吸留。 1、原理 样品 强氧化剂 加热消煮 气态 待测
11、无机物 有机物质 无机物质 HNO3浓、 HSO4浓 KMnO4、高氯酸 （二） 湿法消化 产生大量有害气体 有潜在危险需要监控 2、方法特点 优点 缺点 消化时间短 付着损失小 挥发损失小 试剂用量较大， 空白值偏高 对策 高压密封 罐消化法 硝酸-高氯酸-硫酸法 硝酸-硫酸法 硫酸消化法 3、 常 用 消 化 法 原理： 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差 异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶剂 提取法。 适用范围：常用于维生素、重金属、农药及黄曲 霉毒素的测定。 方法：浸提法、溶剂萃取法 。 二、溶剂提取法 1、浸提法（液固萃取法） 振荡浸渍法 样品切碎置溶剂中浸渍振荡 特点：简便
12、易行、回收率低 适用：样品测定不需要定量时 将样品浸泡在溶剂中，将固体样品中的某 些待测组分浸提出来的方法。 捣碎提取法 将样品磨碎或捣碎加提取剂 在振荡器上使被测组分提取出来 特点：回收率高，但干扰较多 适用：许多食品分析中的定量测定 将固体样品放在索氏提取器中 加溶剂加 热回流反复多次，使被测物提取出来。 特点：提取剂用量少、提取完全、 回收率高，但时间较长 适用：含水量少的固体样品 索氏提取法 利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配 系数不同而达到分离。 特点：设备简单、操作迅速、分离效 果好，成批样品分析时工作量 大，有毒。. 2、萃取法（液液萃取法） Supercritical Flu
13、id Extraction 超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强 的穿透能力和液体较大的密度及 溶解度,有较大的吸附能力,流动 性好. b.萃取速度快 超临界萃取法（SFE） 三、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行 分离的方法。 适用范围：可用于除去干扰组分，也可用于将待测 组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 特点：具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作 较为复杂 方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏 四、色层分离法 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物 质分离的一系列方法的总称。分离效果好。 五、 化学分离法 （一) 磺化和皂化 (二）沉淀分离法 （三）掩
14、蔽法 Principles of Operation for Chromatography Techniques Gel Filtration Ion Exchange Hydrophobic Interaction Affinity Reversed Phase 凝胶离子 疏水层析 亲和 逆相 第三节 分析方法的选择 一、正确选择分析方法的重要性 二、选择分析方法应考虑的因素 1、分析要求的准确度和精密度 2、分析方法的繁简和速度 3、样品的特性 待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其 含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等。 4、 现有条件 第三节 分析方法的选择 四、不同分析
15、方法测定结果差异性的检验 三、分析方法的评价 精密度、准确度、灵敏度 t 检验法、F检验法 系统误差 误差大小可测，来源于分析方法误差，仪 器误差、试剂误差和主观误差 偶然误差 大小不一，或正或负，其大小是不可测的 第四节 食品分析的误差与数据处理 一、误差来源 二、控制和消除误差的方法 （一）正确选取样品量 （二）增加平行测定次数，减少偶然误差 （三）对照试验 （四）空白试验 （五）校正仪器和标定溶液 （六）严格遵守操作规程 第四节 食品分析的误差与数据处理 三、分析数据处理 （一）分析结果的表示方法 毫克百分含量、百分含量、千分含量、 百万分含量(p p m)、十亿分含量(p p b) （
16、二）分析结果的数据处理 第四节 食品分析的误差与数据处理 第二章 食品的物理检验法 本章讲述了食品的物理检验法 主要涉及密度法、折光法、旋光法 主要内容 食品检验内容 感观 检验 营养成 分检验 添加剂 的检验 有毒有 害物质 的检测 内容 营养成分的检验 宏观营养物质 微观营养物质 其他膳食成分 蛋白质、脂类、 碳水化合物 维生素、矿物质 水、膳食纤维、 其他营养物质 食品食品 添加剂的添加剂的 检验检验 着 色 剂 防 腐 剂 甜 味 剂 抗 氧 化 剂 漂 白 剂 有毒有害物质 的检测 有害物质 农药及兽药 细菌、霉菌及其毒素 包装材料带来的有害物质 食品检验的任务 检验的任务，简单地说，就是按照制订的标 准，对食品原料、辅助材料、半成品及成品的质 量进行检验，然后对食品质量进行评价，对开发 新的食品资源，试制新的优质产品，改革生产工 艺，改进产品包装和贮运技术等提供依据和方法 建议。 食品检验的方法和国家
