材料分析测试技术教材

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1、结束 材 料 分 析 测 试 技 术 1. 材料的特点和应用现状 2. 材料的制备及改性方法现状 3. 做投射电镜分析的目的 4. 透射电镜设备的选择及成像原理 5. 测试试样的制备方法 6. 实验数据的结果分析 7. 综合分析 材 料 分 析 测 试 技 术 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 1. 材 料 的 特 点 和 应 用 现 状 1.1 奥氏体 - 铁素体双相合金的特点 奥氏体和铁素体组织各约占一半的合金。双相合金将奥氏体合金所具有的 良好耐蚀性、优良的塑韧性和焊接性与铁素体合金所具有的较高强度和耐氯化 物应力腐蚀性能结合在一起 ，使之兼有铁素体合金和奥氏体合金的优点。在 含C较

2、低的情况下，Cr含量在18%28%，Ni含量在3%10%。有些钢还含有 Mo、Cu、Si、Nb、Ti，N等合金元素。该类钢兼有奥氏体和铁素体合金的特 点，与铁素体相比，塑性、韧性更高，无室温脆性，耐晶间腐蚀性能和焊接性 能均显著提高，同时还保持有铁素体合金的475脆性以及导热系数高，具有 超塑性等特点。与奥氏体合金相比，强度高且耐晶间腐蚀和耐氯化物应力腐蚀 有明显提高。双相合金具有优良的耐孔蚀性能，也是一种节镍合金。 组织特点： 铁素体相和奥氏体相约各占50%。 力学性能特点： 综合力学性能好，不但有较高的屈服强度和疲劳强度，同时具有良好的 韧性。其屈服强度0.2可达400550Mpa，是普通

3、18-8型奥氏体合金（ 0.2205MPa）的两倍，这样可以节约材料，降低设备制造成本。 结束 1. 材 料 的 特 点 和 应 用 现 状 耐蚀性能特点： 双相合金对晶间腐蚀不敏感，有较好的耐点蚀性能，具有优良的耐应力腐蚀 性能，特别是在介质环境比较恶劣（如Cl-含量较高）的条件下，其抗点蚀、缝 隙腐蚀及腐蚀疲劳性能、磨损腐蚀性能明显优于普通的Cr-Ni和Cr-Ni-Mo奥氏体 合金。 物理性能特点： 与奥氏体合金相比，导热系数大，线膨胀系数小，冷加工时冷作加工硬化效 应大。含低Cr（18%）的双相合金热加工温度范围比18-8型合金宽，而含高Cr（ 25%）的钢则比奥氏体钢热加工困难。由于仍

4、有高Cr铁素体合金的各种加热脆性 倾向，因此不宜在高于300的工作条件下使用。 1.2奥氏体 - 铁素体双相合金应用现状 主要应用在石化领域、海水处理设备中应用广泛.热交换器和锅炉 大型储 藏罐 海面作业平台的防爆墙 纸浆和造纸工业使用的蒸煮器和其它设备 化学制 品运输船中的货舱 海水淡化设备 烟气净化 海水处理设备铁素体-奥氏体 型不 锈钢（双 相不锈钢）0Cr26Ni5Mo2， 00Cr18Ni5Mo3Si2属于这一类的不锈钢很多 ，如低碳的188铬镍钢，加钛、铌、钼的188铬镍钢，特别是在铸钢的组织中 均可见到铁素体，此外含铬大于1415%而碳低于02%的铬锰不锈钢（如 Cr17Mnll

5、），以及目前研究的和已获得应用的大多数铬锰氮不锈钢等。主要品种 ：卷材、中厚板、棒材钢种牌号 材 料 分 析 测 试 技 术 结束 1. 材 料 的 特 点 和 应 用 现 状 1.2奥氏体 - 铁素体双相合金应用现状 主要应用在石化领域、海水处理设备中应用广泛.热交换器和锅炉 大型储藏 罐 海面作业平台的防爆墙 纸浆和造纸工业使用的蒸煮器和其它设备 化学制 品运输船中的货舱 海水淡化设备 烟气净化 海水处理设备铁素体-奥氏体 型 不锈钢（双 相不锈钢）0Cr26Ni5Mo2， 00Cr18Ni5Mo3Si2属于这一类的不锈钢 很多，如低碳的188铬镍钢，加钛、铌、钼的188铬镍钢，特别是在铸

6、钢的 组织中均可见到铁素体，此外含铬大于1415%而碳低于02%的铬锰不锈钢（ 如Cr17Mnll），以及目前研究的和已获得应用的大多数铬锰氮不锈钢等。主要 品种：卷材、中厚板、棒材钢种牌号 目前，随着化工工业在中国的发展,双相不锈钢管的应用越来越广泛，国 内双相不锈钢管每年以10%的速度增长着，在石油，尿素等行业也有很大的发 展前途。双相不锈钢管在性能上的突出表现是屈服强度高和耐应力腐蚀，具有 良好的焊接性,焊接冷裂纹和热裂纹的敏感性都较小。在日本，奥氏体和铁素 体不锈钢焊管在石化行业中的管道系统占54%的市场份额。而我国不锈钢焊管 主要应用在装饰领域，在石化领域使用的耐蚀焊管基本尚属空白。

7、 国产不锈钢 在品种、规格、数量、质量等方面，无论从满足市场需求上，还是同先进工业 国家技术水平的比较上，都具有一定的差距。 材 料 分 析 测 试 技 术 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 2. 材 料 的 制 备 及 改 性 方 法 现 状 2.1镍基合金高温强化的改善 镍基合金中的Ni作为基体，其基本特征是面心立方(FCC)母相具有很 高的相稳定性和通过各种各样直接和间接方法使合金强化的可能性。Ni的表 面稳定性，可通过Cr和A1的合金化来改善。基本上分为三类:固溶强化型、 沉淀硬化型和氧化物弥散(即ODS)强化型。 镍基合金按制备工艺通常分为变形镍基高温合金、铸造镍基高温合金和粉

8、末冶金高温合金三大类。变形镍基高温合金按强化方式又可分为固溶强化型合 金和沉淀强化型合金。固溶强化型合金具有一定的高温强度、良好的塑性、热 加工性和焊接性，用于制造工作温度较高、承受压力不大(约几十兆帕)的部 件，如燃气涡轮的燃烧室。沉淀强化型合金实际上综合采用固溶强化、沉淀强 化和晶界强化三种强化方式，因而具有良好的高温蠕变强度和抗疲劳性能，用 于制造高温下承受应力较高(每平方米一百多兆帕)的部件，如燃气涡轮的叶 片和涡轮盘等。根据近年来的发展，铸造镍基高温合金又可分为普通铸造合金、 定向凝固合金、定向单晶合金. 铁基和铁镍基合金中，Fe的相变点在1183K，低于1183K为BCC的a相 (

9、铁素体)，高于1183K为FCC的Y相(奥氏体)。Cr是稳定a相的元素，直 到高温Fe-Cr合金中a相仍是稳定相。关于Fe-Cr合金，处在同一温度下对a 相与Y相的扩散系数加以比较，那么在a相中比在Y相中的扩散系数大100倍。 大的扩散系数有利于高温抗腐蚀，不利于高温强度。因而添加元素改善高温强 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 度的同时耐高温抗腐蚀性能会下降。A1和Cr一样也是稳定a相的元素。 Ni是稳定Y相的元素。对于Fe-Cr, Fe-Cr-Al等合金中添加Ni，有利于高 温强度。一般合金元素在丫相中的溶解度大，便于利用固溶强化原理，以及利 用Y相Ni3(A1,Ti)和碳化物析出强化

10、。所以以高温强度为主的合金组织均为 奥 氏体。对于Fe基或Fe-Ni基合金的组成，首先添加Cr改善合金抗高温腐蚀性能， 添加Ni稳定Y相，加入Mo, W强化Y相，然后添加Al, Ti类等元素形成Y强化相 。 镍基合金中，由于Y强化相析出、Mo和W的固溶强化、碳化物的析出强 化等，它们具有足够高的高温强度，与此同时Y强化相的体积率越大，蠕变断 裂强度越大。而提高耐高温腐蚀性能的Cr在Y相中的溶解量大，在Y相中溶 解量就很小，因而在该合金中如Y相体积率变大，那么Y相的体积率变小，最 终能在合金中添加Cr量下降。同时在该合金中为使Y相固溶强化，又添加了 Mo, W，这样使Cr的添加量进一步下降，意味

11、着高温抗腐蚀性能会有所下降， 并且由于Mo, W的存在也会使高温抗腐蚀性能有明显下降。 优化Ni-Cr合金形成抗氧化性介质合金;优化Ni-Mo合金形成抗还原性介 质合金，两大成分结合形成通用抗腐蚀性材料Ni-Cr-Mo系。对某一合金，高 温腐蚀环境下合金的使用温度极限随着Cr含量的减少而下降。因而根据使用 环境一定要区分是以高温强度为主还是以耐高温腐蚀性能为主，才能确定上述 各类元素的添加量。 2. 材 料 的 制 备 及 改 性 方 法 现 状 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 3. 做 投 射 电 镜 分 析 的 目 的 透射电子显微镜(Transmission Electron Mi

12、croscope,简称TEM),可以看到 在光学显微镜下无法看清的小于0.2nm的细微结构，这些结构称为亚显微结构或 超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的 分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长 要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成 反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。 透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着 镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑 ，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品

13、内部的结构信息 ，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调 焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大 成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子 影像转化为可见光影像以供使用者观察。 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 4.透射电镜设备的选择及成像原理 4.1 成像原理： 透射电子显微镜是利用透射电子成像，因而要求样品极薄（加速电压100kV 时，样品厚度不能超过100nm）。其结构包括三大部分：电子学系统、真空系统 和电子光学系统。电子光学系统提供电子束，在高真空条件下照射到样品上， 经过成像系统中的物镜成像

14、，再经过中间镜和投影镜的进一步放大，获得的图 像记录在CCD上。TEM使用油扩散泵来实现高真空。TEM发射出的高能电子束轰击 到光路元器件上以及样品上，会产生以X-ray为主的等等其他射线辐射。透射电 子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材 料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光 镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的 电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观 察的图像。 4.2 电子光学系统 ： 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部 分，是用于提供照明、成像、显像

15、和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列 着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照 相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 4.3 真空系统 ： 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应 处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10- 5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到 保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真 空度，真空度可高达13332210-8Pa或更高。 如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成 像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离，导

16、致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧 损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试 样易于氧化污染，产生假象。 3供电控制系统 供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪 加速电子的小电流高压电二是用于各透镜激磁的 大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用 自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控 制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压 启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜 筒合轴对中等。 4.透射电镜设备的选择及成像原理 结束 材 料 分 析 测 试 技 术 5. 测 试 试 样 的 制 备 方 法 5.1基本要求： 电子束对薄膜样品的的穿透能力和加速电压和样品物质原子序数有关。样 品的厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的结构细节彼此重叠而相 互干扰，得到的图像过于复杂；但是若样品太薄则表面效应将起十分重 要的作用，以至于造成薄膜样品的相变和塑性变形进行的方式有别于大 块样品。故对一般金属材料而言，样品的厚度都在500nm以下。 薄膜样品应具备的条件： 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程