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1、2013届高三化学一轮复习课件第5讲实验化学归纳【专题1】物质分离与提纯课题1从海带中提取碘1、海带灰化目的？所用仪器有2、现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离出两种溶液时，注意分液漏斗使用前须_分液时将漏斗上口的玻璃塞打开目的是_。能用CCl4萃取碘的原因是_坩埚、坩埚钳、酒精灯、玻璃棒、三脚架、泥三角有机物分解，呈气体逸散，待测的金属或非金属以氧化物或无机盐的形式残留下来检查旋塞及玻璃塞处是否漏水3.实验中的反应原理:与大气相通，使液体顺利流下CCl4与水互不相溶；I2在CCl4中溶解度比在水中的大。纸层析法的原理：以滤纸作为惰性支持物，附着在纸上的水是固定相，不与水混溶的有机溶剂作
2、为流动相（又称展开剂），这种方法的基本原理是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。为使观察效果更明显，实验中采用氨熏显色。请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式。Fe3+3NH3H2O=Fe（OH）3+3NH4+Cu2+4NH3H2O=Cu(NH3)42+4H2O课题2用纸层析法分离铁离子和铜离子课题3硝酸钾晶体的制备原理：加热蒸发浓缩NaNO3和KCl的混合液时，为什么NaCl先析出？写出反应方程式：溶解度随温度变化：NaNO3+KCl=NaCl+KNO3较大小小大高温下达到饱和的NaCl先结晶分离；然后在低温下KNO3达饱和，得到产品。当溶液发生过饱
3、和现象时，如何操作使晶体析出用玻璃棒轻轻的摩擦器壁，或投入几粒晶种，防止温度降低KNO3结晶析出用已预热过的布氏漏斗进行抽滤或用热滤漏斗（铜漏斗）蒸发浓缩溶解趁热过滤冷却结晶趁热过滤的原因:如何趁热过滤:采用这种装置过滤的主要目的是这种装置仪器组成有其安全瓶的作用_导管应短进长出。布氏漏斗的颈口斜面与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。过滤速度较快可以得到比较干燥的沉淀布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等防止倒吸吸滤完毕时，如何操作拆下抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后关闭水龙头减压过滤不宜用于:过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀滤渣的洗涤:先关小水龙头停止抽滤向布氏漏斗中加入水至刚好没过沉淀用玻璃棒小心搅
4、拌使沉淀润湿自然过滤后再抽滤.欲将KNO3粗产品提纯，可采取的方法是重结晶.1.检验牙膏中的摩擦剂是否为CaCO3，宜选用的试剂是盐酸，相关反应的离子方程式为:CaCO3+2H+=Ca2+H2O+CO22.检验牙膏中的保湿剂是否为甘油，宜选用的试剂是新制的氢氧化铜，实验现象为出现绛蓝色溶液相关反应的化学方程式为3.牙膏配成的溶液PH7的原因是牙膏中的安息香酸钠、氟化钠等溶于水水解使溶液显碱性。课题1牙膏成分的检验专题3物质的检验与鉴别课题2火柴头中某些成分的检验1.检验硫元素的存在某同学提出用下图所示方法进行实验更为简便。他的操作是：当图中所示火柴头燃烧完时，立即移出火柴；迅速将甲烧杯倒扣在乙
5、烧杯上，轻轻振荡乙烧杯2.欲检验火柴头中是否含有氯元素，可能有以下方案：（1）将燃尽的火柴头浸泡在水中，取少量溶液于试管中，再滴加AgNO3溶液和稀硝酸若看到有白色沉淀产生，则说明有氯离子，反应的方程式是KCl+AgNO3=AgCl+KNO3。（2）将多根火柴浸于水中，取少量溶液于试管中，再滴加加AgNO3溶液和稀硝酸和NaNO2溶液若看到有白色沉淀产生，则说明有氯元素，反应的离子方程式是3NO2-+ClO3-+Ag+=3NO3-+AgCl方案1：NO2Fe2+2H2NOFe3H2O方案2：2NO22I4HNOI22H2O方案3：5NO22MnO46H5NO32Mn23H2O方案4：Ag+Cl
6、=AgClAg+NO2=AgNO2方案5：NaNO2+H2SO4（稀）=NaHSO4+HNO22HNO2=NO+NO2+H2O方案6、NO2+H2O+OH课题3.如何区别亚硝酸钠与氯化钠1.硫代硫酸钠与硫酸的离子方程式是:S2O32-+2H+=SO2+S+H2O如何比较实验中不同浓度溶液中出现浑浊的快慢:以两溶液混合时开始计时以锥形瓶底部“”完全遮盖时为终点计时，比较所需时间。2.H2O2分解化学方程式是:2H2O2=2H2O+O2.如何判断H2O2分解速率的大小:收集等量气体所需的时间或记录单位时间产生的气体的量。专题4化学反应条件的控制3.氯化钴溶液中存在如下平衡:CoCl42-(蓝色)+
7、6H2OCo(H2O)62+(粉红色)+4Cl-加水稀释:平衡向正方向移动；加浓盐酸或氯化钙向逆方向移动。二氯化钴水合物加热时发生的变化(依序从左到右)：CoCl26H2O(粉红)CoCl22H2O(紫色)CoCl2H2O（蓝紫色）CoCl2（蓝色）在试管中加入半试管95乙醇和少量红色氯化钴晶体（CoCl26H2O），振荡使其溶解，逐渐加热，则溶液最终会变成蓝色。原因是氯化钴的水合物失水而显蓝色专题5电化学问题研究一是电流微弱，用灵敏检流计检测；二是供电时间短暂，电池的放电效率低；三是锌极板有大量气泡，干扰铜极板现象的观察。K+Cl-优点：能持续供电、克服了锌极板有有大量气泡的现象缺点：电流密
8、度依然较小，不足以使小灯泡发亮、影响电池的电流密度的大小的因素：电极的表面积、极间距、介质等、影响电池放电效率、放电时间的因素：电池的极化作用极化作用会使电极的放电反应变得迟钝，充电变得困难，影响电池的工作时间。实验表明：消除极化的措施：KMnO4、重铬酸钾、H2O2，由于这种物质比较容易在电极上反应可以使电极上的极化作用减小。、加入去极化剂（如高锰酸钾、重铬酸钾和过氧化氢等氧化剂）、搅动电极、构成盐桥课题1食醋总酸含量的测定（1）食醋分酿造醋和配制醋两种，食醋总酸含量是指每100ml食醋中含醋酸的质量（2）指示剂的选择：滴定开始时，溶液的PH通常变化缓慢，当接近完全反应时（即滴定终点），PH
9、出现突变，称为滴定突跃。用NaOH溶液滴定CH3COOH时，宜选用的指示剂是酚酞用盐酸滴定氨水时，宜选用的指示剂是甲基橙。（3）在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍？稀释有助于减少食醋的颜色对滴定终点颜色的干扰，减少滴定误差专题6物质的定量分析（4）实验过程中，移液管和滴定管在使用前都要润洗，如果使用未润洗的移液管或滴定管，会对测定结果产生什么影响？盛装样品的锥形瓶是否也需润洗？为什么？（5）如果滴定的终点没有控制好，即NaOH过量，溶液显深红色，如何补救？用上述配置好的醋酸进行回滴至溶液显浅红色，记录所需醋酸的量，两者合计即为醋酸的总体积。如果不润洗，装入的溶液被稀释，会导致测定结果有误差。
10、锥形瓶不需润洗，如果润洗，会使测定结果偏高。课题2镀锌铁皮锌镀层厚度的测定（1）.取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，分别量出它们的长度与宽度。（2）用电子天平（精度0.001g）分别称量三块镀锌铁皮（A、B、C）的质量。（3）将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约40mL6molL-1盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极慢）立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。该操作的目的是为了防止内层铁与酸反应（4）将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。（5）根据实验所得数据，求出镀锌铁皮的镀锌
11、铁皮的锌镀层厚度。写出镀锌铁片的镀锌层厚度的计算公式：h=（m1-m2）2S）准确判断锌完全反应是本实验最重要的一环。若判断过早则会使锌未完全溶解；若过迟会使铁部分溶解，都会增加实验误差。判断锌在酸中完全溶解的实验现象是产生氢气速率突然变慢，其依据是锌反应完，原电池作用消失，铁于酸反应显著减那们慢。（6）、结合计算公式：h=（m1-m2）2S，本实验产生误差的主要原因有哪些，如何克服？镀锌铁片长、宽测量；反应前后铁皮质量称量；终点判断；反应后铁皮洗涤；铁皮未烘干。措施：提高测量工具的精密度，减少系统误差。重复测量三次，取平均值，减少偶然误差。硫酸亚铁铵，商品名称为摩尔盐，其化学式为(NH4)2
12、SO4FeSO46HO，浅绿色晶体是一种复盐。易溶于水，难溶于酒精。(NH4)2SO4和硫酸亚铁溶液混合，加热浓缩即可制得硫酸亚铁铵，其主要原理是在相同温度下，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。写出反应式：FeSO4(NH4)2SO46H2O(NH4)2SO4FeSO46H2O课题1硫酸亚铁铵的制备专题7物质的制备与合成（1）Na2CO3溶液用以除去铁屑表面的油污原因是Na2CO3水解呈碱性，加热更有利于提高去污能力的原因是加热促进Na2CO3水解，使碱性增强，提高去污能力。将剩余的碱液倒掉的方法是倾析法（2）将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入25mL3molLH2
13、SO4，放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1mL3molLH2SO4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。趁热过滤的目的是为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失反应结束时再加入1mL3molLH2SO4的作用是抑制硫酸亚铁水解在制备FeSO4过程中常会出现黄色现象，避免这种现象的有效方法是Fe屑过量（3）(NH4)2SO4与FeSO4混合后，缓缓加热，浓缩至表面出现结晶薄膜为止。浓缩时能否蒸发至干，为什么？蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中蒸干时晶体会受热分解或被氧化制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤原因是减少晶体在洗涤时的溶解，除去其表面的水分课题2阿司匹林的合成主反应反应原理：（反应
14、类型：取代反应）副反应原理：（生成水杨酸聚合物）实验装置如图所示，请回答：原料有水杨酸、乙酸酐、5滴浓硫酸用水浴加热的作用是长直导管的作用是受热均匀，容易控制温度于100度以下导气兼冷凝回流作用实验中加浓硫酸的目的作催化剂是否可以不加？为什么？不可，有利于反应的进行，否则温度较高，副产物增加如何除去副产物(水杨酸聚合物）（写出具体操作）得到的产品中通常含有水杨酸，主要原因是乙酰化反应不完全或产物在分离过程中发生水解。如何检测产品中的水杨酸？步骤：取乙酰水杨酸晶体少许，溶解，向其中滴加两滴1%的氯化铁溶液，观察颜色。固体产品的干燥方法一般有烘干、风干、滤纸吸干、干燥器干燥等。本实验应采用滤纸吸干或干燥器干燥方法NaHCO3溶液、搅拌、过滤、洗涤；滤液中加足量盐酸、冷却结晶、过滤、洗涤。写出涉及到的反应方程式：
