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1、第六章 煤分析 1 概述 2 煤的工业分析 3 煤的元素分析 4 煤的发热量的测定 1 概述 煤是一种由碳、氢、氧、氮等元素组成 的黑色固体矿物，各个部门对所用的煤都 有特定的质量要求和技术标准。 煤的全工业分析：水分、灰分、挥发分、固定碳、发 热量和硫 煤的元素分析：碳、氢、氧氮和硫 2 煤的工业分析 一、水分的测定 :化合水、游离水(GB/T212-2008) 1.通氮干燥法 （1）测定原理 称取一定量一般分析试验煤样，置于105110 干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然 后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 （2）测定步骤 用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为 0.2mm以
2、下的一般分析试验煤样(10.1)g，精 确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并 已加热到105110的干燥箱中。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放 入干燥器中冷却至室温后，称量；进行检查性 干燥，每次30min，如此反复烘干，称重，直 至恒重。 （3）注意事项 在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮 气流量以每小时换算15次计算 连续干燥两次煤样质量减少不超过0.0010g 或质量增加时为止 2. 空气干燥法 （1）测定原理 称取一定量一般分析试验煤样，置于 105110 干燥箱中，在干燥空气流中干 燥到质量
3、恒定。然后根据煤样的质量损失 计算出水分的百分含量。 （2）测定步骤 用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的一般分析试验煤样(10.1)g，精确至0.0002g， 平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到 105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，水 浆煤和烟煤干燥1.5h，无烟煤干燥1.5h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器 中冷却至室温后，称量；进行检查性干燥，每次 30min，如此反复烘干，称重，直至恒重。 （3）注意事项 恒重干燥检查 水煤浆试样称样量为1.2-1.5g 3. 微波干燥法 （1）测定原理 称取一定量一般分析试验煤样，置于 微
4、波水分测定仪内，炉内磁控管发射非电 离微波，使水分子超高速振动，产生摩擦 ，使水分迅速蒸发，然后根据煤样的质量 损失计算出水分的百分含量。 （2）测定步骤 用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以 下的一般分析试验煤样(10.1)g，精确至0.0002g，平摊 在称量瓶中。 将一个盛有约80mL蒸馏水、容量约250mL的烧杯 置于微波水分测定仪中，预热10min后，取出烧杯。 打开称量瓶盖，将带煤样的称量瓶放在测水仪内的 转盘上，并使称量瓶与石棉垫上的标记圈内相切。放满 一圈后，多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。 在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿的250mL烧杯， 并关上测定仪
5、门。 加热程序结束后，从测水仪中取出称量瓶，立即盖 上盖，放入干燥器中冷却至室温后，称量；进行检查性 干燥，每次30min，如此反复烘干，称重，直至恒重。 （3）注意事项 称量瓶需位于均匀场强区域内 烧杯盛水量与微波炉控管功率有关，以加热 完毕后烧杯内仅余少量水为宜 厂家应通过试验确定微波电磁场分布适合水 分测定的区域，并确定适宜的盛水量 4. 结果计算 二、灰分的测定(GB/T212-2008) 灰分是煤样在规定的条件下完全燃烧后得到 的残留物，它与煤的含碳量、发热量、结渣性、 活性及可磨性有不同程度的依赖关系。 1.缓慢灰化法 （1）测定原理 称取一定量的一般分析试验煤样，放 入马弗炉中，
6、以一定的速度加热到815 10，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物 的质量占煤样质量的百分数作为灰分。 （2）测定步骤 1.称量：粒度0.2mm以下10.1g，精确至 0.0002g，每平方厘米不超过0.15g； 2.灰化：不超过100，缓慢升至500，保 持30min，继续升至81510 ，保持1h； 3.冷却 4.检查：每次灼烧20min，直到质量变化不超 过0.0010g。灰分小于15%，不必灼烧。 （3）结果计算 2. 快速灰化法 （1）测定原理 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预 先加热至815 10的马弗炉中，灰化并灼 烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质 量的百分数作为灰分。 （2）测
7、定步骤 1.称量：粒度0.2mm以下10.1g，精确至 0.0002g，每平方厘米不超过0.15g； 2.灰化：加热至815 ，先使第一排煤样灰化 ，510min后，煤样不再冒烟，以不大于每 分钟2cm的速度把样品推入炉内。关上炉门 ，在815 10下灼烧40min； 3.冷却 4.检查：每次灼烧20min，直到质量变化不超 过0.0001g。灰分小于15%，不必灼烧。 （3）结果计算 三、挥发分的测定 煤样在规定条件下隔绝空气加热，并 进行水分校正后的质量损失，称为煤的挥 发分。 1.测定原理 称取一定量的一般分析试验煤样， 放在带盖的瓷坩埚中，再900 10温度 下，隔绝空气加热7min。
8、以减少的质量 占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分 含量作为煤样的挥发分。 2. 测定步骤 四、固定碳的计算 煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳，FC 3 煤的元素分析 一、碳和氢的测定 1. 测定原理 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成 的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收， 由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。 2. 测定步骤 测定仪的装置 三节炉法分析步骤 二节炉法分析步骤 3. 结果计算 二、氮和氧的测定 1. 氮的测定原理 称取一定量的空气干燥煤样，加入混合催 化剂和硫酸，加热分解，氮转化为硫酸氢 铵，加入过量的氢氧化钠溶液，把氨蒸出 并吸收硼酸溶液中，
9、用硫酸标准溶液滴定 。根据用去的硫酸量，计算煤中氮的含量 。 2. 测定步骤 称量：粒度0.2mm以下10.1g，精确至0.0002g， 放入50mL开氏瓶中； 加热：加入混合催化剂2g，浓硫酸5mL，放入铝加 热体的孔中，接通电源缓慢加热到350，保持 直到溶液清澈透明； 冷却：转移至250mL开氏瓶中，洗涤原瓶，使溶液 为100mL； 蒸馏：装置图如书6-6，在开氏瓶中注入25mL混合 碱，通入蒸气进行蒸馏，蒸至锥形瓶中溶液体积 为80mL为止，硼酸溶液由紫变绿； 滴定：洗涤装置，洗液收入锥形瓶中，用硫酸标准 溶液滴定。 3. 结果计算 4. 氧的计算 三、硫的测定 1. 全硫的测定-艾士
10、卡法 煤中各种形态硫的 总和叫做全硫 煤 + 空气 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2 SO42- + Ba2- = BaSO4 2. 测定步骤 3. 结果计算 4 煤的发热量的测定 1. 测定原理 取一定量的分析煤样在充满高压氧气的弹 筒（浸没在装一定质量的水的容器俗称内 筒）内完全燃烧，生成的热被水吸收，水温 升高，由水升高的温度，计算样品的发热量 。 2. 测定步骤-恒温室氧弹量热计法 （1）安装并调整量热计 （2）试样的准备 （3）氧弹的准备 （4）往内筒装足够的水 （5）把氧弹放入内筒，接上点火电极插头、装 上搅拌器和量热温度计，盖上外筒的盖子 （6）开动搅拌器，5min后开始计时和读取内 筒温度并立即通电点火 （7）观察内筒温度 （8）接近终点时，开始按2min间隔读取内筒 温度 （9）停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气 阀，打开氧弹 （10）量未烧完的点火丝长度，便于计算 3. 弾筒发热量和高位发热量的计算 （1）恒温式量热计空气干燥煤样的弹筒发热量计算 （2）空气干燥煤样的恒容高温发热量：
