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1、铁电存储及相关的 物理问题 朱劲松 南京大学固体微结构物理实验室 jszhu 铁电体的基本特性 。存在自发极化P，且自发 极化有两个或多个可能 的取向，其取向可以随 电场而改变。 。有一电滯回线 。TC 居里温度 。热释电，压电，电光， 声光，非线性光学，铁 电,介电性能 铁电体的应用 铁电存储器工作原理 n当外加电场退到零时 ，在铁电体上仍然保 留剩余极化电荷r n利用两个稳定的极化 状态：正，负r 为 Bolean Algebra 中的编 码或达到存储信 息的目的 铁电存储器的发展 n1921年发现铁电性。 n稳定极化+Pr -Pr 可为1，0编码 n1950，60 年代，使用铁电体材料，
2、矫顽场高 电压 大于 100V 1970年代， 薄膜制备技术发展，使用 电压降低 *IBM Batra 抗疲劳性好，三层钙态矿结构 BiTiTaO3 Pr, Tc 高， 抗疲劳性差 三层钙态矿结构 研究的工作内容 n研究FeRAM用层状钙钛矿材料中铁电材 料中各元素对材料的结构，微结构，性能 的影响。A，B 位元素在铁电极化，铁电 开关疲劳中的作用，探索铁电记忆新材料 的设计与制备。 新一代存储器 n铁电存储器(FeRAM) n磁存储器 (MRAM) n相变型存储器(PRAM) 铁电存储器的优点 FeRAM 参数 铁电存储器的优点 磁存储器（MRAM） 磁存储器（MRAM） 磁存储器（MRAM
3、） 磁存储器（MRAM） 磁存储器（MRAM） 磁存储器（MRAM） 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 相变型存储器（PRAM) 三种存储器的比较 三种存储器的比较 未来的展望 谢谢！ 83593202 (O), 1300252269383593202 (O), 13002522693 jszhujszhu njunju. . eduedu. . cncn 钕掺杂Bi4Ti3O12薄膜的 性能 结构、铁电、介电性能 和漏电流 溶液配制 n溶质 n硝
4、酸铋 （过量10-mol%）98% n硝酸钕99% n钛酸丁脂98% n溶剂 n醋酸 n浓度0.1 mol/L MOD方法制备薄膜 n转速4000rpm n旋转时间25秒 n烘干温度4000C n烘干时间120秒 n加速时间5秒 n晶化温度7000C n晶化时间60分钟 后退火时间与剩余极化的关系 后退火时间时间 （分钟钟）剩余极化（C/cm2 ） 026.9324 526.4939 1030.2944 1523.4243 XRD谱 n不同Nd掺杂对 晶格取向和结构 的影响不大 晶格间距 (117)峰 n随Nd的掺入量的增 大，(117)峰的晶格 间距变小。 晶格参数的计算 a()b()c()
5、 05.7041 5.6987 32.7844 89.8564 0.855.6059 5.5803 32.8793 89.8121 解释 n随着Nd的掺入，钛氧八面体在a-b平面的 扭转发生了变化。 nNd掺杂的BiT材料的大的剩余极化也源于 此 疲劳结果 n频率 100kHz n幅度200kV/cm n经过1.441010次翻转 ，疲劳小于10% 保持测试 n具有良好的保持 特性 n保持时间105 秒 n得到Pr=27C/cm2 开关1.44*1010次不疲 劳劳 可用于FeRAM的薄膜 Chin.Phys.Lett. 21,544,(2004) La,Nb共掺的Bi4Ti3O12的性能 制
6、备，结构，铁电性能， 疲劳特性 ， 掺杂机理 A位La，B位Nb掺杂的薄膜 n用PLD方法制备了 BiT, BLT, BTN0.018 Bi1-xLaxTi0.982Nb0.018 -O12 薄膜的XRD图 不同Nb含量的 Bi4-x/3Ti3-xNbxO12 薄膜和陶瓷 Bi3.25- x/3La0.75Ti3-xNbxO12 薄膜的剩余极化值 (a) 在外电场为450 kV/cm下测量到的 BTO, BLT, BTN0.018 和 BLTN0.018薄膜的电滞回线图。 (b) BiT, BLT, BTN0.018 和BLTN0.018 薄膜的Pr 和 Ec。 BiT, BLT, BTN0.
7、018 和BLTN0.018 薄膜 的疲劳性能 Bi4-x/3Ti3-xNbxO12 (x=0.03, 0.06 and 0.09) 和 Bi3.25- x/3La0.75Ti3-xNbxO12 (x=0.03, 0.06 and 0.09) 薄膜的疲劳 性能。 BTN 和 BLTN 薄膜的疲劳比较 nBTO 44% nBTN0.018 60% nBTN0.03 60% nBTN0.06 52% nBTN0.09 56% nBLT 10% nBLTN0.018 27% nBLTN0.03 13% nBLTN0.045 9% nBLTN0.06 无疲劳 nBLTN0.09 无疲劳 BLTN0.0
8、18 薄膜的保持性能 A位掺杂的机理 n普遍认为氧空位的运动能够导致很强的畴钉扎，从而使疲劳性 能变差. n丁勇提出了反相畴的理论,他在BLT和SrBi2Ta2O9 (SBT)中看到 了反相畴，但是在BTO中却没有，所以认为反相畴能提供在极 化翻转过程中极化畴的新核生长点。 n苏东等人在观察了Bi3TiTaO3 (BTT)和 SBT陶瓷的畴结构以后， 推断弯曲的90o畴同样能够增加畴的动性，从而提高SBT疲劳性 能！ n在BTO陶瓷中我们观察到了弛豫峰。我们对La含量为0.5, 0.75 和1的BLT陶瓷进行了介电测量，发现相应的激活能从0.69提高 到0.83。结果表明在外电场下随着La的增
9、加氧空位跃迁越困难 ，畴钉扎减少，疲劳性能变好。 n我们认为当M3+ (La3+, Sm3+, Nd3+, Pr3+ )离子掺杂进入BTO薄膜 后，M3+和 Bi3+半径的不同能产生反相畴和弯曲的90o畴，从而 提高抗疲劳性能 B位掺杂的机理 n以前的工作都把掺杂后BTO的Pr归功于氧空位浓度的减 少。另外一个可能的原因是进入B位的Nb5+离子替代了 半径较小的Ti4+离子，这样引起了氧八面体的结构畸变 ，因此提高了Pr。 n我们得到了Bi4-x/3Ti3-xNbxO12（x=0, 0.018, 0.03, 0.06, 0.085和0.01）的Raman谱，与TiO6八面体有关的270, 54
10、0 和 820cm-1振动的强度和频率随着Nb含量的增加都几乎 没有变化。这个结果表明Nb的掺入并没有引起氧八面体 的结构畸变，因此氧空位浓度的减少可能是剩余极化提 高的主要原因。 La,Nb共掺的Bi4Ti3O12的薄膜 得到性能良好的可用于FeRAM的 Bi1- xLaxTi0.982Nb0.018 O12 薄膜 Solid State Comm.129,775(2004) 铁电体微结构的电镜研究 试样制备，电镜观察， 畴结构及铁电疲劳关系 铁电体微结构的电镜研究 名称缩写/m数材料名称原料烧结温度(oC) BW(m=1)Bi2WO6B+WO3940 CBT(m=2)CaBi2Ta2O9B
11、+CaO+Ta2O51250 SBT(m=2)SrBi2Ta2O9B+SrO+Ta2O51230 BBT(m=2)BaBi2Ta2O9B+BaO+Ta2O51050 BTT(m=2)Bi3TiTaO9B+TiO2+Ta2O51200 BTN(m=2)Bi3TiNbO9B+TiO2+Nb2O51180 BTO(m=3)Bi4Ti3O12B+TiO21050 BLT(m=3)Bi3.25La0.75Ti3O12B+TiO2+La2O31240 BNT(m=3)Bi3.15Nd0.85Ti3O12B+TiO2+Nd2O31270 BTO-Nb0.03(m=3)Nb0.03-doped Bi4Ti3O
12、12B+TiO2+ Nb2O51120 SBTi(m=4)SrBi4Ti4O15B+TiO2+SrO1100 SBTi-BTO (m=4 ，3) Bi4Ti3O12- SrBi4Ti4O15B+TiO2+SrO1110 SBTi-BLT (m=4 ，3) Bi3.25La0.75Ti3O12-SrBi4Ti4O15B+TiO2+SrO+ La2O3 1110 SBT-BTN(m=2)(SrBi2Ta2O9 )-(Bi3TiNbO9)B+TiO2+SrO + Ta2O5+ Nb2O5 1280 BTO、BLT、 BNT、和BTO-Nb畴结构 (a) BTO的（0 2 0）暗场像 (b) BLT的
13、(0 3 1)超斑点暗场像 (c) BNT的(0 3 1)超 斑点暗场像 (d) BTO-Nb0.03的(1 1 1)暗场像 相变型存储器（PRAM) BW中的反相畴： (a) 是BW (2 1 0)超斑点 暗场像，（b）是同 一区域的(2 2 0)普通 斑点暗场像。大量晶 粒研究表明没有发现 90o畴界的存在 m=4的SBTi的超斑点暗场像 畴结构研究小结 n首次被研究的m=1 的BW中存在反相畴而不存在90o畴。 n研究了m=2 的同族化合物CBT、SBT、BBT的畴结构，相对于 SBT，CBT的90o畴界平直，密度较小；反相畴存在于CBT和SBT 中；BBT在室温下为顺电相，不存在畴结构
14、。 n研究了m=2 的BTT和BTN的畴结构（首次），存在反相畴和平直 界面的90o畴，90o畴界密度较小。BTN（BTT）中分布着密度较 大的180o畴界，界面平直垂直于c轴，在BTT中发现180o畴可以在 90o畴界处成核生长。 n在m=3 的BLT和BNT（首次被研究）中：我们发现在这两种化合 物中，出现反相畴。并且90o畴界弯曲，密度增大。B位Nb掺杂的 BTO90o畴结构变化不大，180o畴界密度增加。 n研究了m=4，3的共生结构的SBTi-BT和SBTi-BLT中（首次）畴 结构。在SBTi-BT中90o畴界平直，在SBTi-BLT中90o畴界弯曲， 并且都存在反相畴。共生结构中
15、有大量的层错出现。 nSBT-BTN 中的畴结构也类似于SBT ；SBTi中的畴结构和BLT类 似。 材料名称90o畴界形态疲劳特性正交因子r=(a-b)/(a+b) BW(m=1)noneunknown3.610-3 CBT(m=2)straightPoor506.0510-3 SBT(m=2)high curvedGood16.8710-4 BBT(m=2)室温顺电相 0 BTT(m=2)straightPoor516.910-3 BTN(m=2)straight good?52 8.410-3 BTO(m=3)straightPoor536.1510-3 BLT(m=3)curvedGo
16、od353.1610-3 BNT(m=3)curvedGood54unknown BTO-Nb(m=3)straightPoor37unknown SBTi(m=4)curvedGood551.4710-3 SBTi-BTO(m=3,4)straightPoor563.510-3 SBTi-BLT(m=3,4)curvedGood57unknown SBT-BTN(m=2)high curvedGood58unknown 90o畴界形态与材料的疲劳特性 小结 总结了畴结构与疲劳性质的关系，发现 90o畴界和疲劳密切相关； 提出了一种新的疲劳机制，并且讨论和 预言了一些铁电材料的疲劳性质。 结论 n1）我们通过替代与掺杂技术制备了 Bi3.15Nd0.85Ti3O12 Bi3.25-x/3La0.75Ti3-xNbxO12 薄膜 得到性能良好的，可用于FeRAM的薄膜 Chin. Phys. Lett. 21,544 (2004) Sol
