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1、HGT3258-2001工业二氧化硫脲HG/T 3258-2001 前言本标准是对推荐性化工行业标准 HG/T 3258-1990(工业二氧化硫腺进行修订而成。本标准与日G/T 3258-1990 的主要技术差异 z一一二氧化硫服的结构式不同于 HG/T 3258 中二氧化硫脉的同分异构体甲眯亚磺酸的结构式。产品由两个级别、不设优等品，改为设兰个级别 E优等品、一等品、合格品。铁含量指标不作为常规检验项目。一一对每批批量作了调整。本标准于 1990 年首次发布。本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3258-1990 。本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术
2、委员会元机化工分会归口。本标准起草单位 g天津化工研究设计院、山东烟台达斯特克化工有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司合成树脂厂、山东临沫县化工总厂。本标准主要起草人=杨世传、许艳萍、王军强、张效、王瑞英、时洁。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。313 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3258-2001 工业 氧化 硫服 代替 HG/T 3258- 1990 一Thiourea dioxide for induslrial use 1 范围本标准规定了工业二氧化硫腺的要求、试验方法、检验规则以及标志、标练、包装、运输和贮存。本标准适用于工业二氧化硫睬。该
3、产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。分子式， CH， N2 0， S相对分子质量， 108.120999 年国际相对原子质量)结构式.2 引用标准NH2 0 / c-S / NH2 0 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GIl/T 601-1988 化学试开IJ 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 ,1 982)
4、GB/T 6031988 化学试剂 试验方法中所周制剂及制品的制备(neq ISO 6353一 1 ， 1982)GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/丁 :l049-1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲眼琳分光光度法 (eqv ISO 6685 , 1982) (;13/1' 6678-1986 化工产品采样总则GI/1' 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (eqv ISO 3696 ,1 987) 3 要求3. 1 外观:白色粉状结晶3.2 工业二氧化硫腺应符合表 1 要求。表 1 要求 % 指 标项 臼 -一优等品
5、一等品 合格品二氧化硫服(CH， N， O， S)的质量分数 三 99.0 98O 96.0 硫腮(CHN2S) 的质量分数 运三 o. 20 0.30 0.5 国家经济贸易委员会约02-01-24 批准 2002-07-01 实施314 HG/T 3258-2001 表 1 (完) % 指 标I币 目优等品 等品 合格品硫酸盐(以到L 计)的质量分数 主/之三 O. 17 O. 17 0.27 -铁( Fe)的质量分数 王: 0.001 0.003 0.01 水分 / 击运 O. 10 注:硫酸盐含量指标为出厂时的保证值。4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和
6、 GB/T 6682 中规定的兰级水 o试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 (;B/ 1' 601 、GH/1' 6陀、GB/T 603 之规定制备。提示.二氧化硫服、硫服、硫酸盐含量应控制在 20 0C下进行，且需在称样后立即测定。4. 1 二氧化硫腮含量的测定4. 1. 1 方法提要在弱碱性溶液中，二氧化硫廊、硫腺与破进行定量反应，剩余的腆用硫代硫酸纳标准滴定溶液返滴定，从计算结果中减掉硫服含量得出二氧化硫服的含量。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2.1 碳酸氢纳溶液， 10 g/L 4. 1. 2. 2 硫酸溶液. 1
7、十 8 04. 1. 2. 3 腆标准滴定溶液 ， c( /212 )约为 O. 1 mol/L 。4. 1. 2. 4 硫代硫酸纳标准滴定溶液，C(Na2 S2 ?3)约为 O. 1 mol/Lo 4. 1. 2. 5 淀粉指示剂， 5 g/Lo 4. 1. 3 分析步骤称取 0.5 g 试样(精确至 0.0002g) ，置于 50 时，烧杯中，加水溶解。全部转移到 250 mL 容量瓶巾，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 15 mL 试验溶液置于 250 时，腆量瓶中，再用移液管移入 25 时，腆标准滴定溶液，并快速加入 50 时，碳酸氢纳溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置 10 min
8、后，用水冲洗瓶塞，加入 10 时，硫酸榕液 o 用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入 3 mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失且保持 1 min 即为终点。同时进行空白试验。4. 1. 4 分析结果的表述以质量分数表示的二氧化硫版(CH， N2 ?2 S ) 含量 (X， ) 按式()计算.X , 旦旦二二L立三旦旦Z坐 X 100 -1. 420X2 二 4 5. 05(Vo - V，) c 一 1. 420X2 ( 1 ) '15 m mx 一一-一. . 250 式中 z Vn 滴运空白试验溶液消耗的硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL;V , 滴定试验溶液消耗的硫代
9、硫酸饷标准滴定溶液的体积，mL;c 硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/ L;0.027 03 与1. 00 mL 硫代硫酸锅标准滴定溶液c(Na2S2?3) 1. 000 molLJ相当的以克表示的二氧化硫睐的质量;1. 420 硫眠换算为二氧化硫踩的系数;315 HG/T 3258? 2001 m 试样质量， g;X, 按 4. 2 91tl 出的硫腺含量，%。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% 。4.2 硫服含量的测定4. 2. 1 方法提要试样中的硫腺与腆发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，用腆标准滴定溶液直接滴定。4
10、.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸溶液: 1 十1，4.2.2.2 腆标准滴定溶液: cO/212 )约为 O. 1 mo1/L。4.2.2.3 淀粉指示剂 :5 g/L 。4.2.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为 0.02 mL 或 O.OI01L.4.2.4 分析步骤称取约 1 g 试样(精确至 0.000 2g).置于 250 mL 腆量瓶中，加入 50 mL 水 .50 mL 盐酸榕液，使试样完全溶解，再加人 5 mL 淀粉指示剂，立即用模标准滴定溶液滴?至浅蓝色即为终点。4.2.5 分析结果的表述以质量分数表示的硫腺(CH， N2 S)含量(X2 )按式 (2)计算:Vc X
11、 O. 07612; ' 7. 612Vc 2= 一一一一一一一一' X 100 二一一一一m m 式中 .V 滴定试验溶液所消耗的破标准滴定溶液的体积，mL;c一腆标准滴定溶液的实际浓度 .mol/ L;m 试样的质量， g;( 2 ) 。.076 12 与1. 00 时，棋标准漓定溶液cO/212 ) = 1. 0 mol/ LJ相当的以克表示的硫胀的质量。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.05% 。4.3 硫酸盐含量的测定4. 3. 1 方法提要在盐酸介质中，硫酸根与锁离子生成白色细微的硫酸锁沉淀，采用目视比浊法
12、，与标准溶液比较。4.3.2 试剂和材料4. 3. 2. 1 盐酸溶液:1十七4.3.2.2 氯化镇溶液: 50 g/L. 4.3.2.3 硫酸盐标准溶液: 1 mL 溶液含 O. 100 mg SO,. 4.3.3 仪器、设备比色管 50 mL 。4.3.4 分析步骤称取1. 0g 试样(精确至 O.OOlg).置于 100 mL 烧杯中，加水立即溶解，移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸干过滤(试验溶液和滤液临用前制备) .弃去前 10 mL 滤液，用移液管移取 1001L 滤液，置于比色管中，加入 1 mL 盐酸溶液、 5 mL 氯化锁溶液，用水稀释至 50 m
13、L.摇匀，放置 10 m?n，其浊度不得大于标准。标准比浊溶液的制备对于优等品、一等品，用移液管移取1. 70 mL 硫酸盐标准溶液。对于合格品，用移液管移取 2.70 mL 硫酸盐标准溶液。分别置于两个比色管中，与试验溶液同时同样处理 c4.4 铁含蟹的测定316 4. 4. 1 方法提要同 GB/T 3049-1986 第 2 章。4.4.2 试剂和材料硫酸溶液 El 十 1 ; 其他同 GB/T 3049-1986 第 3 章。4.4.3 仪器、设备HG/T 3258-2001 分光光度计.带有厚度为 3 cm 的吸收池。4.4.4 工作曲线的绘制使用 3 cm 的吸收池，取相应体积的铁
14、标准溶液，按 GB/T 3049一1986 中 5. 3 的规定绘制工作曲线。4.4.5 分析步骤4.4.5.1 试验溶液的制备称取约 2 g(合格品称量约 1 g)试样(精确至 0.01g) ，置于 100 mL 烧杯中，加入 10 mL 硫酸溶液，使试样溶解，在沙浴上(或电热板上)蒸发至近干，冷却，用约 40 mL 水溶解残渣。4.4.5.2 空白试验溶液的制备在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。4.4.5.3 测定在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个 100 mL 烧杯中，按 GB/T 3049一1986 中 5. 4 的规定，从;必要时，加水至 50 mL;开始进行操作。4.4.6 分析结果的表述以质量分数表示的铁(Fe)含量(X3 )按式 (3)计算 zX, (m, -mj) X 10-3 X 100 = 阻， -mj)组''' ;1 / /' x 100 一一一一一-3 m 川 10m式中 : m2一一从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量，mg;mj 从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg;m 试样的质量， g。4.4.7 允许差取平行测定结
