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1、含锌废料 铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉等杂质元素的测定 ICP-OES法编制说明一、任务来源 本标准是根据国家认监委文件（国认科函2009212号）“关于下达2009年第二批检验检疫标准及复审修订计划项目的通知”，由秦皇岛出入境检验检疫局承担的名称为含锌废料 铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒等杂质元素的测定检验检疫行业而研究制定的，其计划编号为2009B673。二、制标原则本标准是按照CANS-GL 03能力验证样品的均匀性和稳定性评价指南、GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T 20001.4-2009标准编写规则 第4部分：化
2、学分析方法的要求编写的。三、标准化过程本标准起草人通过查阅相关资料和文献，结合本实验室的条件和本方法的技术特点，对含锌废料中具有代表性的含铝废料样品中的铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍和钒等10种杂质元素ICP检测方法进行了研究，根据实际工作需要，增加了镉元素，形成了铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉等11种杂质元素（以下简称“11种杂质元素”）的检测方法。方法的技术路线图见图1。图A. 方法的技术路线图通过样品清洗粉碎称样化学处理ICP光谱分析仪等步骤，测定样品中所需元素含量，并进行收集数据并进行计算结果讨论样品的条件优化稳健性、均匀性、干扰因素测量结果分析方法草案。在研究过程中对
3、样品的条件优化、稳健性、均匀性、干扰因素等条件进行了大量的实验，又通过室内检出限、回收率、精密度及应用范围等一系列研究，建立了一种测定含锌废料中的11种杂质元素残留的电感耦合等离子发射光谱方法。四、研究背景锌是一种蓝白色金属，原子序数是30，相对原子质量为65，密度7.14克/cm3，熔点为419.5。化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化，当温度达到225后，氧化反应激烈。世界上锌的全部消费中大约有一半用于镀锌，约10用于黄铜和青铜，不到10用于锌基合金，约7.5用于化学制品。某些杂质明显影响锌合金的性能。锡、镉等在锌合金中溶解度很小，因而集中于
4、晶粒边界而成为阴极，富铝的固溶体成为阳极，在水蒸气（电解质）存在的条件下，促成晶间电化学腐蚀。压铸件因晶间腐蚀而老化。抗蚀性差。如果锌合金中杂质元素镉等含量过高，工件刚压铸成型时，表面质量一切正常，但在室温下存放一段时间后，铸件老化而发生变形、体积胀大，机械性能特别是塑性显著下降，甚至破裂。含废废料中经常含有油漆、油类、塑料、橡胶等有机非金属杂质。在回炉冶炼前，必须设法加以清除。在废锌的再生过程中，对于再生锌的熔炼及熔体的处理是保证再生锌冶金质量关键工序，不同元素的含量大大改善和影响锌合金的性能。所以，精确、快速测定含锌废料中杂质元素的含量非常重要。测定金属中杂质元素已见报道的主要分析方法有I
5、CP-MS112、ICP-AES1325，AA26,27，XRF方法2829，分光光度法3032，直接光谱法33等方法。前处理方法主要有化学消解16、萃取分离1、冷凝回流消解3436、微波消解6，37,38等。 在近期的文献报道中，化学方法测定锌合金中杂质元素，根据样品对象、测定元素种类、元素数量及元素含量范围不同，样品前处理大多采用酸溶技术，多元素测定则主要采用ICP方法。由于原子吸收法、分光光度法等方法操作步骤繁琐，导致样品的分析周期较长、需要较多的人力、物力。电感耦合等离子体原子发射光谱技术灵敏度高、线性范围宽、检测速度快，能够对低含量的样品进行很好的确认，所以本方法采用电感耦合等离子发
6、射光谱（ICP-AES）方法测定锌合金中11种元素的测定。本标准在参考以上文献的基础上，通过条件实验，对基体及共存离子对待测元素的干扰及消除进行了研究、优化了元素分析谱线和仪器的测量务件，采用锌基体匹配技术消除基体效应，用硝酸溶解试样，采用基质匹配标准曲线法，确定了实验的最佳测定条件。建立了含锌废料中，11种杂质元素残留含量的检测方法。本方法使用的计量器材、仪器均在校准检定合格周期内，标准溶液、标准物质均为有证物质且在有效期内。ICP-AES测定方法测定锌合金中11种杂质元素的测定方法，前处理操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好、方法检出限低，符合国家认监委“关于下达2009年第二批检验检
7、疫标准及复审修订计划项目的通知”中计划编号为2009B673含锌废料 铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒等杂质元素的测定行业标准要求，满足出入境检验检疫行业对进出口含锌废料中铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉等杂质元素的检测要求。5.1样品处理5.1.1 样品予处理含锌废料的杂质比较复杂，表面附着的杂质会严重影响测定结果，在样品消解前必须设法加以清除。砂石等杂质可以通过清洗；对于导线类废铝可采用剪切剥离、高温烧蚀等办法去除非导线成分；对于废锌表面的涂层、油污以及其他污染物，可采用丙酮等有机溶剂清洗，若仍不能清除，应当采用高温够清除干净。样品破碎成适当颗粒碎屑。测定前，取适量样品用硝
8、酸（1+9）清洗样品表面后，立即用水彻底冲洗干净，加入水溶性有机试剂（甲醇、乙醇、正己烷等）去除残留水份，阴干后备用16。5.1.2样品处理：精确称取0.4 g（准确至0.0001 g）试样于200 ml聚四氟乙烯烧杯中，加入约10 ml水湿润试样，缓慢滴加硝酸，待基本无气泡产生时，加硝酸至约12 ml20 ml，低温加热至溶液澄清透明。如有絮状物，滴加几滴氢氟酸至絮状物消失，加热驱赶残余氢氟酸后，用8%硝酸溶液定容至100 ml。5.2 仪器及分析条件的选择5.2.1分析条件的选择由于各元素的第一电离能不同，因此各元素的实际响应信号也各不相同，但需要综合考虑各方面影响因素。本实验使用美国Pe
9、rkinElmer公司Optima 5300 DV 电感耦合等离子发射光谱仪。本实验室通过仪器的等离子体流量、雾化器气体流量、发射功率、垂直观测高度等条件进行正交实验，确定仪器的分析条件。见表1、表2。表1. 正交试验设计表号编验实件条析分 分析条件编号一（等离子体流量L/min）二（雾化器气体流量L/min）三（发射功率W）四（垂直观测高度mm）111112122231333414445212362214723418243293134103243113312123421134142144231154324164413因子一：等离子体流量:10,13,15,18；因子二：雾化器气体流量:0.6
10、,0.8,1.0,1.2；因子三：发射功率:1100,1200,1300,1400；因子四：垂直观测高度:14,15,16,17； 表2. 基质标准溶液各元素最高强度测定值编号 Cu MgMnCaCdVCrNiTiFeZn波长nm324.752279.553257.610393.366214.440309.310283.563231.604334.940239.562213.8571152631.0144407.018217.0498650.518924.0 54723.945337.714853.827623.4 72848.0131925.1 25069.116879.63509.4147
11、2154.3484.431377.16985.21197.52140.96161.044492.539050.0 3717.2593.8777344.9224.851728.317554.3214.4 2877.6389.232709.645003.8210.2 537.1190282.8 177.128662.34338.1212.22469.8313.3 10967.85647.45044.1197.8344631.2804.8 -61.9100.5 240.0251.4 611.813430.36443.6 1176.4378.0 231070.2 381.3 -30.6 95.7363
12、.8 879.0 234.8 11102.3716623.822758.0825.1 881550.0 256.4106716.2 21452.5244.3 2781.4 535.8 41227.2 810401.11426.2 790.7435843.2243.468322.720461.8324.6 2330.6 395.3 24661.891087.38611.788.4144517.9 467.98540.3103.0204.3 -118.6 576.36586.4106793.866400.61347.9 530070.61009.312118.3 3942.8 301.41187.
13、4947.824860.3113611.4 574.1 714.3615333.2 251.8 21389.8 5303.8552.1 2058.6401.729382.91212264.4 484.6 821.2 239107.9236.1116886.619268.4 465.7 2412.8458.7 21392.3134239.833489.9520.7667512.6831.5291.1 735.4275.1 251.0 545.027614.9 1412437.924164.1619.7 718843.6 484.370754.011681.2327.3 1880.8 622.0 36641.1154767.4 3002.2563.6 283743.9234.320856.04417.7494.92336.3451.816582.7169404.8 315.1 751.1167776.6246.9 74825.020454.3576.6 2411.2662.817107.2由表2数据作图，见图2-1、图2-2、图2
