水中臭度检测方法-初嗅数法

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1、水中臭度檢測方法 - 初嗅數法NIEA W206.51C一、方法概要初嗅數(Threshold odor number, T.O.N.)乃水樣以無臭水作系列稀釋後,檢驗員仍可偵測到臭度之水樣最高稀釋比率。人對臭度的敏感度變異很大,即使同一個人也可能每日嗅覺反應不一致。因此,臭度檢驗員不可少於五人,最好是十人或更多,以克服一人檢驗時之誤差,並應另有一位樣品稀釋人員。二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面水、含鹽分水樣(Saline waters)、家庭廢水以及工業廢水之初嗅數偵測。高臭度樣品在檢驗時必須以無臭水稀釋之,以降低濃度。所以,本方法之應用範圍可從幾乎無臭的自然水至初嗅數為數千的工業廢水。

2、三、干擾大部分自來水和某些廢水均經加氯處理,若欲同時檢驗水樣和該水樣除氯後之臭度,可加入適量除氯劑(五、(二)硫代硫酸鈉去除水樣中之氯。若除氯劑會產生臭度,則水樣以除氯劑處理時,必須加等量除氯劑於無臭水做為空白對照。除非除氯劑使用過量,否則由除氯劑產生之臭度通常於靜置後消失。四、設備及材料(一)無臭玻璃器具:玻璃器具於使用前必須以無臭肥皂和酸性清洗液洗滌,然後再以無臭水洗滌。臭度檢驗必須有專屬的玻璃器材,不可與其他檢驗項目混用。橡皮塞、軟木塞或塑膠瓶均不可使用於臭度之檢驗。(二)恆溫水浴或電熱板:可控制檢驗溫度在 60 或 40,且其誤差在 1內,且不應附(放)有任何足以影響臭度檢驗之物質。(

3、三)臭度檢驗瓶:具玻璃瓶蓋(32號磨砂)之 500 mL錐形瓶或瓶口加蓋(玻璃培養皿)之 500 mL廣口錐形瓶。用於盛裝稀釋後之樣品。注意:1、窄口瓶不適用於臭度之檢驗。2、使用鋁箔包裹臭度檢驗瓶或使用褐色錐形瓶,可避免水樣中色度及濁度可能引起的正偏差(Potential positive bias)。(四)樣品瓶:具玻璃瓶蓋或含鐵弗龍墊片螺旋蓋之玻璃瓶。(五)吸管:1.0 和10 mL,具 1/10 刻度。(六)刻度量筒: 25 、 50 、 100 、 200 和 250 mL。(七)溫度計:0至 110( 1),酒精溫度計或水銀溫度計。(八)無臭水製造器:見圖一。五、試劑(一)無臭水:

4、經由活性碳床之過濾以製備稀釋用無臭水。大多數自來水可適用於無臭水之製備,但必須檢查濾過之水是否有餘氯含量、含異常之鹽類濃度或異常高或低之pH,這些因素會影響某些含臭度樣品之檢驗。若以蒸餾水製備無臭水,將可避免上述困擾。簡便的無臭水製造機(如圖一)可自行組裝。以每分鐘0.1 L之速率使自來水或蒸餾水通過無臭水製造器,最初由製造器流出之過濾水,因含活性碳微粒,應予捨棄。由無臭水製造器產生之水,必須每日在特定溫度(如60或40 )下檢驗是否無臭。活性碳的壽命依運作狀況及濾水量而異。檢驗結束後,因無臭水製造器中活性碳保持濕潤狀態,若閒置不用時,會有微生物滋長而產生微臭。由過濾水之臭度檢驗結果,可決定何

5、時須更換活性碳。(二)除氯劑:溶解3.5 g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)於試劑水中,再定量至1000 mL。須每週配製新鮮液。在200 mL水樣中,使用1 mL除氯劑,可去除2.5 mg /L的餘氯(可先依NIEA W408檢測水樣餘氯值)。六、採樣及保存(一)水樣必須收集於玻璃瓶,並以玻璃瓶蓋或含鐵弗龍墊片之螺旋蓋密封,不可使用塑膠容器盛裝水樣。(二)水樣採集後應儘速完成分析。如必須儲存,應採集至少1,000 mL之水樣盛裝於玻璃瓶,使滿至瓶口,於暗處4冷藏之,並於採樣後6小時內進行分析。冷藏時應確定冷藏庫中無外來的臭度可污染冷藏之水樣。七、步驟(一)初嗅數近似範圍之測定(初步檢驗)

6、1、各取水樣 200 、 50 、 12.5 及 3.1 mL,分別加入內含適當體積無臭水之500 mL加蓋錐形瓶中,使每瓶總體積均為200 mL。另取一錐形瓶放入無臭水,作為比較之參考。若在60檢驗臭度時,稀釋水樣與無臭水均應放置在60( 1)之恆溫水浴中,以作比較。2、搖晃含無臭水之錐形瓶,移去瓶蓋,用鼻子聞蒸氣。以相同方法,由最高稀釋倍數之稀釋水樣開始檢驗,若此稀釋水樣仍可偵測到臭度時,則依下述步驟3、之方法將水樣再稀釋。假如最高稀釋倍數之稀釋水樣偵測不到臭度時,則往次低稀釋倍數之稀釋液繼續偵測,並以此類推,直到可明確地偵測到臭度為止。3、若水樣仍需再擴大稀釋倍數,則取20 mL原水樣,

7、以無臭水稀釋至200 mL。此稀釋水樣再依步驟七、(一)1 - 2之方法稀釋,並測定其初嗅數之近似範圍。很少有水樣需要稀釋 10 倍以上。(二)初嗅數之測定1、 以初步檢驗結果為基準,依表一之要領配製一系列稀釋水樣。該系列稀釋水樣中應於預估之初嗅數附近穿插一或數個空白(無臭水),但該系列稀釋水樣中應避免放置相同的空白對照穿插次序。檢驗員應不知道系列樣品中何者為空白或稀釋水樣。由最低濃度稀釋水樣開始,依序檢驗每一樣品並與已知之無臭水比較,直到可明確偵測到臭度為止。表一各種近似臭度原水樣之稀釋初步檢驗測得近似臭度之原水樣體積(mL)2005012.53.1稀釋至200 mL之原水樣體積(mL)20

8、0100501005025502512.52512.56.312.56.33.1依上述步驟七、 (一) 3、之方式稀釋之2、將每一檢驗員之偵測結果記錄於個別之臭度檢驗瓶,以符號“表示有嗅覺反應,“表示無嗅覺反應,例如:稀釋至200 mL之原水樣體積(mL)12.5025050100200嗅覺反應-+-+八、結果處理(一)初嗅數乃水樣以無臭水作系列稀釋後,檢驗員仍可偵測到臭度之水樣最高稀釋比率。以步驟七、(二)2、之範例為例,若稀釋水樣中含原水樣之體積為25 mL時,即首次被偵測到臭度,則初嗅數為 200 除以 25 等於 8。表二顯示稀釋至200 mL之原水樣體積與相對應之初嗅數。若水樣之測定

9、曾另經步驟七、(一)3、之程序稀釋10倍,則原水樣之初嗅數應為測定值之10倍。表二稀釋前原水樣體積與相對應之初嗅數稀釋至200mL之原水樣體積初嗅數2001100250425812.5166.3323.1641.61280.8256(二)水樣之測定有時會有異常反應發生。例如在系列稀釋水樣中,檢驗員對某一低濃度者有嗅覺反應,而對某一較高濃度者無嗅覺反應,此情況下,初嗅數應為可偵測到臭度之最高稀釋比例,且其後之稀釋水樣中再無異常測定現象發生,而可偵測到臭度之最高稀釋比率。例如:稀釋至200 mL之原水樣體積(mL)6.312.502550100嗅覺反應+-+初嗅點+(三)為了獲得較可靠的平均初嗅數

10、,一組檢驗員之臭度檢驗結果,應以適當的統計方法計算。通常可由一組檢驗人員所測得之初嗅數求得幾何平均數,以作為水樣之初嗅數。幾何平均數之計算如下述範例。1、依檢驗步驟可得到反應結果,如下紀錄。表三、水樣臭度系列無臭水體積(mL)原水樣體積(mL)檢驗員嗅覺反應*1 2 3 4 518812.5- - - -17525-+2000-15050+-+2000-100100+0200+*表示初嗅點2、前述結果依表二所列可得到個別的初嗅數檢驗員初嗅點14283242583、n個數目字相乘所得結果開n次方根,即得幾何平均數。九、品質管制(一)檢驗臭度之人員必須慎加選擇,檢驗員之嗅覺不需要極度靈敏,但是不敏

11、感者不宜參與檢驗。優良的檢驗員必須對臭度檢驗具高度興趣。(二)會影響嗅覺反應之外來刺激物應予避免,例如檢驗員於檢驗前不可抽煙、飲食或使用香皂、香水或刮鬍膏等,以防干擾臭度之檢驗。此外,檢驗員必須沒有感冒或過敏,以免影響嗅覺偵測,並建議經常於無臭環境中休息。(三)臭度之檢驗室內應無令人分心之物、通風孔及其他臭度。在特定工業環境下,必須有特殊的無臭室,通入經活性碳過濾之空氣,並保持恆定舒適的溫度和濕度。(四)初嗅數因溫度之不同而異,40及60各為冷、熱臭度檢驗之標準溫度。一般水樣應在60檢驗其臭度,但在某些特殊情況下,例如水樣之臭度極易消失或對熱格外敏感時,則可以40 進行臭度之檢驗,檢驗報告中應

12、註明檢驗之溫度。(五)為了確保檢驗之準確性,檢驗人員應為5人或5人以上。(六)稀釋樣品之調配不宜由檢驗人員操作,且樣品稀釋倍數亦不應讓檢驗人員知道。(七)檢驗人員應預先熟習檢驗流程。一般而言,由最高稀釋倍數之樣品開始檢驗,以避免臭度較濃之水樣使嗅覺麻痺。(八)檢驗時水樣之溫度應保持在指定檢驗溫度 1 之內。十、精密度及準確度略。十一、參考資料(一)American Public Health Association, American Water Works Association & Water Environment Federation.Standard Methods for the

13、Examination of Water and Wastewater, 20th ed., Method 2150 A, and B, pp.2-11 - 2-15, Washington, D.C., USA, 1998.(二)U.S. Environmental Protection Agency,Environmental Monitoring and Support Laboratory. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, Method 140.1 Cincinnati, OH.,USA, 1971.註1:廢液分類處理原則本檢驗廢液依一般無機廢液處理。圖一、無臭水製造器9

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