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1、总磷（总磷（T-P）指标）指标的的监测监测规程规程钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法 1目的目的 为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程 序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。 2适用范围适用范围 本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。 3定义、原理定义、原理 3.1 定义： 总磷包括溶解性、颗粒性；有机磷、无机磷。 3.2 原理： 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消 解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸 盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即 被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 4试剂试剂 监测时磷标准贮备溶液磷酸二氢钾应符合国家标
2、准的优 级纯或基准试剂；其余标准试剂除另有说明，均应使用符 合国家标准或专业标准的分析试剂；监测使用水为蒸馏水 或同等纯度的水。 4.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。 4.2 硝酸（HNO3），密度为 1.4g/mL。 4.3 高氯酸（HClO4），优级纯，密度为 1.68g/mL。 4.4 硫酸(H2SO4)，（11）。 4.5 硫酸，约 c(1/2H2SO4)1mo1/L：将 27mL 硫酸(4.1)加入 到 973mL 水中。 4.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L 溶液：将 40g 氢氧化钠溶于 水并稀释至1000mL。 4.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L
3、溶液：将 240g 氢氧化钠溶于 水并稀释至1000mL。 4.8 过硫酸钾，将 50g/L 溶液，将 5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶解 干水，并稀释至100mL。 4.9 抗坏血酸，100g/L 溶液：溶解 10g 抗坏血酸(C6H8O6)于 水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷 处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 4.10 钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于 100mL 水中。溶解 0.35g酒石酸锑钾 KSbC4H4O7 1/2 H2O于 100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1 1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液
4、并且混合均匀。此溶液贮存 于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 4.11 浊度色度补偿液：混合两个体积(4.4)硫酸和一个体积 (4.9)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 4.12 磷标准贮备溶液：将优级纯或基准试剂的磷酸二氢钾 (KH2PO4) 于 110干燥 2 小时在干燥器中放冷 ，称取 0.21970.001g 用水溶解后转移至 1000mL 容量瓶中，加入 大约 800mL 水、加 5mL(4.4)硫酸用水稀释至标线并混匀 。 1.00mL 此标准溶液含50.00g 磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存 至少六个月。 4.13 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准溶液(4.12)转移至 25
5、0mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 1.00mL 此标准溶 液含 2.00g 磷。使用当天配制。 4.14 酚酞，10g/L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 5 仪器 仪器 常用化验室仪器和下列仪器。 5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.11.4kg/cm2)。 5.2 50mL 具塞(磨口)刻度管。 5.3 分光光度计。 注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 6采样和样品采样和样品 6.1 采取 500mL 水样后加入 1mL 硫酸(4.4)调节样品的 pH 值， 使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。 注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易
6、磷酸盐 吸附在塑料瓶壁上。 6.2 试样的制备：取25mL 样品于具塞刻度管中。 取用时应仔 细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。 如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 7步骤步骤 7.1 空白试样 按(7.2)的规定进行空白监测，用蒸馏水代替试 样，并加入与测定时相同体积的试剂。 7.2 测定 7.2.1 消解 7.2.1.1 过硫酸钾消解：向(6.2)试样中加 4mL 过硫酸钾，将 具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和扎带将玻璃塞扎紧 (或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中 加热，待蒸汽压力达 1.1kg/cm2，相应温度为 120时、保持 30 分钟后停
7、止加热。待压力表指针降至零后，取出放冷。然 后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。 7.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取 25mL 水样于锥形瓶中，加数 粒玻璃珠，加 2mL 硝酸在电热板上加热浓缩至 10mL。冷却 后加 5mL 硝酸，再加热浓缩至10mL 冷却。 加3mL 高氯酸， 加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节 电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至 剩下 34mL，防冷。 加水10mL，加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚 呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红色刚好退去，充分混匀。 移至具塞刻度管中，用水稀释至标
8、线。 注： 用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。 高氯酸 和有机物的混合物经加热易发生危险，需将水样先用硝酸 消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。 绝不可把消解的水样蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中， 并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，并移到具塞刻度管中。 水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时， 可用此消解方法。 7.2.2 发色：分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液 (4.9)混匀，30秒钟后加2mL 钼酸盐溶液(4.10)充分混匀。 注： 如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白 试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL 浊度 色度补偿液(4.11
9、)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。 然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。 砷大于2mg/L 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物 大于 2mg/L 干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg/L 干扰测 定时，用亚硫酸钠去除。 7.2.3 分光光度测量：室温下放置 15 分钟后，使用光程为 30mm比色皿，在 700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。 扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(7.2.4)上查得磷的含 量。 注：如显色时室温低于 13，可在 2030水花上显色 15 分钟即可。 7.2.4 工作曲线的绘制 取7支 具 塞 刻 度 管 (5.2) 分 别 加 入 0.0，0.50，
10、1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准溶 液(4.14)。 加水至25mL。 然后按测定步骤(7.2)进行处理。 以蒸 馏水做参比，测定吸光度。扣除空白监测的吸光度后，和对 应的磷的含量绘制工作曲线。 8结果的表示结果的表示 总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算： C (mg/L) = 式中：m试样测得含磷量，g； V测定用试样体积，mL。 9注意事项注意事项 m V 9.1 本标准适用于地面水、 污水和工业废水。 在酸性条件下， 砷、 铬、 硫干扰测定。 本标准的最低检出浓度为0.01mg/L(吸光 度 A=0.01 时所对应的浓度)；测定上限为 0.6mg/L
11、。 9.2 室温低于13时，可在 2030水浴中显示15 分钟。 9.3 操作所用的玻璃器皿，可用（15）盐酸浸泡 2 小时， 或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 9.4 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，可以除去 吸附的钼蓝有色物。 10精密度和准确度精密度和准确度 10.1 十三个化验室测定(采用 7.2.1.1 消解)含磷 2.06mg/L 的 统一样品 。 10.1.1 重复性 化验室内相对标准偏差为0.75 %。 10.1.2 再现性 化验室间相对标准偏差为1.5 %。 10.1.3 准确度 相对误差为1.9 %。 各化验室分析地表水和工业水的精密度和准确度，见表一。 表一 各化验室分析地表水和工业水的精密度和准确度 水样类型含量化验室 数 消解方法单个化 验室 相对标 准偏差 加标回收 率 P，mg/L个% 地表水0.022.5414K2S2O80.31.390.5105 工业废水0.06 6.17 14K2S2O80.18 13.7 90106 地表水0.072.296HNO3 HCLO4 0.98.197.2104 工业废水0.41.535HNO3 HCLO4 0.89 2.12 97.4101 11相关文件相关文件 国标GB11893-89 北控水务集团有限公司化验与检测管理方法 12相关记录 钼酸铵分光光度法监测总磷原始记录 标准曲线绘制原始记录
