蒸发结晶干燥设备剖析

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1、第9章 蒸发和结晶设备 第一节 蒸发设备 一.蒸发设备应满足的基本要求 充足热源，以维持溶液的沸腾和补充 溶剂汽化所带走的热量。 保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排 除。 一定的热交换面积，以保证传热量 按流动的方向分为： 升膜式蒸发器: 形成的液膜与蒸发的汽流的方 向相同，由下而上的并流上升。 降膜式蒸发器 形成的液膜与蒸发的汽流的方 向相同，由上而下并流向下。 升降膜式蒸发器 将蒸发器的加热管分成两部 分，溶液先以升膜式进行蒸发, 再以降膜式进 行蒸发 1. 管式升膜蒸发器 避免了液体静压力导致沸点升高 要有足够的传热温差和传热强度，来维持爬膜状态 。 传热温差过大或蒸发强度过高，同时形成“

2、干壁“ 现象；导致蒸发器非正常运行。 2 . 升膜形成原理及溶液在加热管中产生爬膜的必要条件 (2)套管式升膜蒸发器 (3) 套筒式升膜蒸发器 (1) 应维持在爬膜状态的温度差。并控制一定的蒸发浓 缩倍数，一般为5倍。保持真空度稳定； (2) 对浓缩倍数要求高的工艺，如果物料非热敏性，可 进行回流; (3) 适用于发泡性强、黏度较小的热敏性物料较为适用 。不适用于黏度较大, 受热后易产生积垢或浓缩时有 晶体析出的物料； (4)升膜式蒸发器正常操作的关键是让液体物料在管壁 上形成连续不断的液膜; (5) 液面一般为加热管高度的l415，液面面太高 ，设备效率低，出料达不到要求的浓度; (6) 控

3、制适当的进料量和进料温度. 升膜蒸发器的特点和操作注意事项: 4.降膜式蒸发器 1-料液分配器；2-加热列管；3-蒸汽挡板；4-分离器； 5-冷凝水液位计 a-料液进口；b加热蒸汽进口； c-不凝性气体排除口；d-冷凝水出口；e-浓缩液出口； f-二次蒸汽出口 传热系数大，蒸发速 度快，物料与加热蒸汽 之间的温度差可以降到 很小物料可以浓缩到 较高的浓度，应用日趋 广泛. (1)分配器(把液体均匀分配到各加热管中 ,形成液膜) 齿形溢流口 导流棒 旋液导流器 螺纹导流管 切线进料旋流器 分配筛板 是利用液体的自流作用进行 分配，它在管板上方方一定距 离水平安装一块筛孔板,筛孔对 准加热管之间的

4、管板，当筛饭 上保持一定液层时，液体从筛 孔淋洒到管板上，液体离各加 热管口距离相等，就沿管板均 匀流散到各管子边沿，成薄膜 状沿管壁下流。 1-升膜管， 2-降膜管， 3-冷凝水出口； 4-料液进口； 5加热蒸汽进口； 6-二次蒸汽出口； 7-浓缩液出口 升降膜式蒸发器结构 升降膜蒸发器的优点: (1) 初期浓度低，可以爬膜，后期浓度高， 通过降膜仍能形成膜。 (2) 经升膜蒸发后的汽液混合物，进入降膜 蒸发， 有利于降膜的液体均匀分布，同 时也加速物料的湍流和搅动, 以进一步提 高降膜蒸发的传热系数; (3) 用升膜来控制降膜的进料分配，有利于 操作控制; (4) 将两个浓缩过程串联，可以

5、提高产品 的浓缩比, 降低设备高度. 刮板式真空蒸发器 1. 马达 2. 进料管 3. 加热蒸汽进管 4. 排料管 5. 冷凝水排出口 6. 刮板 7. 分配盘 8. 除沫器 9. 二次蒸汽排出管 刮板式蒸发器特点: (1) 传热系数较高; (2)此设备适用于浓缩高黏度度物料或含有 悬浮颗粒的料液，而不致出现结焦、结垢 等现象; (3) 液料在加热区停留时间很短，一般只有 几秒至几十秒; (4) 结构比较简单，具有转动装置，且要求 真空，故设备加工精度要求较高。 刮板式蒸发器设计注意点 (1)圆筒的直径(300500mm)不宜过大，虽然 加大可相应地加大传热面积，但同时加大了 转动轴传递的力矩

6、，大大增加了功率消耗; (2) 为了节省动力消耗，一股刮板蒸发器都造成 长筒形。但直径过小，既减少了加热面积， 同时又使蒸发空间不足，造成蒸汽流速过大 ，雾沫夹带增加，特别是对泡沫较多的物料 影响更大; (3) 蒸发器加热室的圆室的园筒内表面必须经过 精加工 (4) 蒸发器上装有良好机械轴封，一般为不透 性石墨与不锈钢的端面轴封安装后进行真空 试漏检查，。 (5) 轴有足够的机械强度，有时可采用空心轴。 四、 离心式薄膜蒸发器 1-蒸发器 2-离心转鼓 3-O形密封垫圈 4-加热蒸发通道 5-套环 6-下碟片 7-上碟片 8-压紧环 9-进料管及喷嘴 10-视镜 11-浓缩液吸出管 12 -套

7、环的垂直通道 13-二次蒸汽排出管 14-冷凝水排出管 15 -空心转轴 四. 蒸发过程的节能 1. 常用多效蒸发、从理论上来说，蒸发可以 做成很多效，但实际效数不能增加太多， 最多达67效; 2. 增加传热系数，降低传热温度差和减少 蒸发过程物料的沸点上升。 沸点因为浓度高升高不可避免, 黏度变 高和液柱变高, 前者可通过结构的改良来 改善, 后者可通过降低薄膜厚度来改善 ). 第二节 结晶设备 一、结晶原理和起晶方法 （一）结晶原理 1. 晶体的特点 物质自溶液中成晶体状态析出，或从 熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程称 为结晶。 2溶解与结晶 (1) 溶解：吸热 （2）结晶：放热 （3）

8、饱和溶液和溶解度 溶解与结晶动态平衡，这时的溶液称为饱和溶 液，物质溶解的量称为溶解度； （4） 工业生产中的结晶 就是破坏溶解与结晶的动态平衡，使平衡偏向 结晶方向 常用方法：冷却，蒸发浓缩 3. 过饱和溶液 （1）通过实验，给出的各种物质溶解度 与温度关系的曲线称为溶解度曲线。 （2）溶解度曲线一般都是连续的，但有些 物质由于在不同温度下形成不同的化合物 （水合物），因此曲线出现折点。 如柠檬酸其折点温度为36.6 ，在超 过36.6时结晶的拧檬酸不带结晶水，而 在36 6以下结晶的拧檬酸带一个结晶水 。 如图II：柠檬酸的饱和溶液曲线 （1）曲线下方为不饱和溶液区间， 曲线上的点为饱和点

9、。 （2）在曲线上方的区间里，溶液浓 度超过了它们的饱和浓度。 (有晶体存在的溶液此区间是不会出 现的, 或只是暂时的，它应结晶析出 ，回到饱和浓度的位置） （没有晶体存在的溶液，实验证明过 饱和溶液是存在的）。 所以上面的为过饱和曲线 （3） 介于过饱和曲线与 饱和曲线之间，这个区域 称为介稳定区。 （4）过饱和溶液曲线以 上浓度的溶液很快自然起 晶析出，故这区域为不稳 定区。 （5）介稳区划分为两个 部分的：接近过饱和曲线 部分区域称为刺激起晶区 ；接近饱和曲线部分称为 育晶区。 （1）饱和曲线是通过溶 解直到饱和的方法测定 而过饱和曲线是通过测 定自然起晶所对应浓度， 而确定的 （1）

10、晶体的形成与长大是比较复杂的 过程，受溶质质点（或它们的水合物质点） 在溶液中的碰撞、吸引、扩散排列等因素的 影响。 （2）随着溶质浓度增加溶质间引力增大 。饱和状态时，溶质质点间的吸引力与溶剂 对溶质的吸引力平衡。 （3） 在过饱和溶液中，溶质质点间的引力大 于溶剂对溶质的吸引力，不稳定高能质点互 相碰撞，即会放出能量而聚合结晶； 4. 晶核的形成与晶体的长大 过饱和溶液能稳定存在的原因：过饱和 度较小时，不稳定的高能质点不多，且 是均匀分布于溶液中，聚合受到大量稳 定的低能溶质质点的障碍。 当溶液的过饱和度超出过饱和曲线 时，也就是溶液中不稳定的高能质点很 多，多到足以不受稳定的低能质点影

11、响 ，就能自然起晶。 二. 结晶设备 1. 类型 （1）浓缩结晶设备 （2）冷却结晶设备 （3）其它结晶设备（等电点结晶设备） 2.设计结晶设备应注意的条件： （1）保证结晶良好，结晶速度快。 （2）通常结晶设备应有搅拌装置: 使结晶颗粒保持悬浮于溶液中; 同溶液有一个相对运动，以减薄晶 体外部境界膜的厚度，提高溶质点的扩 散速度，以加速晶体长大。 (3) 搅拌速度和搅拌器的形式应选择得当: 若速度太快，则会因刺激过剧烈而自 然起晶，也可能使已长大了的晶体破碎， 功率消耗也增大； 太慢则晶核会沉积。 (3)搅拌器的形式很多，设计时应根据溶 液流动的需要和功率消耗情况来选择。 对于一般煮晶锅多采

12、用锚式搅拌，配 合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮 ; 煮晶锅采用的锚式搅拌 立式结晶箱多采用框式搅拌器; 卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。 (4) 当晶体颗粒比较小，容易沉积时，为 了防止堵塞，排料阀要采用流线形直通 式，同时加大出口，以减少阻力，必要 时安装保温夹层，防止突然冷却而结块 。 煮晶锅采用的流线形直通式排料阀 (5)为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装 置，如保险连轴鞘等。遇结块堵塞，阻力 增大时，保险鞘即折断，防止断轴，烧坏 马达或减速装置等严重事故。其他如排气 装置、管道等应适当加大或严格保温，以 防止结晶的堵塞。 3. 搅拌结晶箱的结构 冷却搅拌结晶设备比较简单 （1）对于

13、产量较小结晶周期较短的，多采用立式结 晶箱。 （2）对于产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶 箱。 设备应具有：冷却装置，使结晶均匀的搅拌装置。 (1)立式结晶箱 对于产量较小，结晶周期较短的，多采用立式结晶箱 1.马达 2.减速器 3.搅拌轴 4.进料口 5.冷却蛇管 6. 框式搅拌器 7.出料口 立式搅拌结晶箱和等电点结晶罐的结构 立式搅拌夹套冷却结晶器 （2）等电点结晶罐 结构与立式结晶箱类似 有pH调节接口 （3）卧式结晶箱 1.马达 2.减速器 3.轴封 4. 轴 5.左旋搅拌桨叶 6.右旋搅拌叶桨 7. 夹套 8.支脚 9.排料阀 产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱 卧式结

14、晶箱的特点是： （1）体积大，晶体悬浮搅拌所消耗的动 力较小； （2）对于结晶速度较快的物料可串联操 作，进行连续结晶。 连续操作的 最佳控制是使溶液在 进口处即开始生成晶核，进入设备后很 快就生成足够的晶核，这些晶核悬浮在 溶液中，随着溶液在槽中的慢慢移动长 大成晶体。最后从结晶槽的 另一端排 出。 （4）真空煮晶锅 适于结晶速度比较快，容易自然起晶，且 要求结晶晶体较大的产品； 可控制溶液的蒸发速度和进料速度，结构 较简单。 1一电动机 2一减速器 3一排料阀 4一夹套 5一锚式搅拌 器 6一温度计 7一视镜 8一气液分离 器 9一淋水管 10一比重计 夹套式真空结晶罐技术参数 公称容积

15、VN(m3) 直径 D(mm) 圆筒高 H1(mm ) 总高 H(mm) 换热 面积 F(m2) 搅拌转速 n(r/min) 电机功率 (KW) 5.5 7 1600 1600 2650 2950 4250 4600 8.5/2段 10/2段 15 12 3.0 4.0 4. 结晶设备的计算 （1）物料衡算 m1=m2+m3+m4 m1原料液的量 m2结晶后母液的量 m3结晶的量 m4蒸发的量 （2） 热量衡算（热量衡算确定加热面积） 进入结晶设备的热量 原料液带入的热量Q1 结晶时放出的热量Q2 加热溶液的热量Q3 从结晶设备出去的热量 母液带走的热量Q4 晶体带走的热量Q5 蒸汽带走的热量

16、Q6 冷却带走的热量Q7 结晶设备散发到周围环境的热量Q8 （3）结晶时间计算 实际生产中还有：溶液过渡到过饱和 溶液的时间t1、起晶时间t2、辅助操作 时间t3 第三节干燥设备 干燥：是利用热能除去固体物料中湿分 （水分或其他溶剂）的操作。 干燥的好处： 物料易包装，易运输。 提高生物的稳定性。 第一节第一节 干燥过程的基本计算方法干燥过程的基本计算方法 一、固体物料干燥机理 (一)物料中水分的性质 物料中所含水分根据物料中水分除去的难易程度 ，将其分为游离水分和结合水分。 游离水分多存在于生物产品的细胞外及多孔物料 的毛细管中，它与物料的结合力极弱，水分的活度近 似等于1。 结合水分主要有渗透水分、结构水分等，它与物 料的结合力较强，水分的活度小于1。 (二)干燥机理 湿物料的干燥操作有2个基本过程同时进行：1、热 量由气体传递给湿物料，使其温度升高；2、物料内部 的水分向表面扩散，并在表面汽化被气流带走。 质量传递过程由两步构成：1、水分内物料内部