有机化学实验习题及解答3

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1、1 2 有机化学实验习题及解答(网络版) 有机化学实验教学经长期发展，已形成了独立的教学 体系。实验课的任务不仅是验证、巩固和加深课堂所学的 理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力、综合分析 和解决问题的能力，养成严肃认真、实事求是的科学态度 和严谨的工作作风；培养学生积极思维，勇于实践，敢于 动手，不怕挫折，逐步掌握科学研究方法的创新能力，以 提高学生的综合素质。 为便于学习，我们在制作了有机化学实验的网上预习 课件的同时，又制作了有机化学实验习题及解答课件，以 3 全面提高有机化学实验课的教学质量。 本课件将有机化学实验的习题分为以下五类： 思考题(SK) 实验操作(CZ) 实验装置(Z

2、Z) 判断题(PD) 填空题(TK) 试题难度系数分为三级：N 1为容易题；N 2为较难题； N 3为难题。 试题编码为：题类序号难度。如： TK 5 N 3 题类 序号 难度 4 (CZ) 5 实验操作(CZ) CZ1N3 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应 在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸 恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为 上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 CZ2N2 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处 理？ 答：油层若呈红

3、棕色，说明含有游离的溴。 可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 6 反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO4 CZ3N2 在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原 因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反应不完全，经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产 物中。 (2)干燥不彻底，产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形 成二元或三元恒沸物，因而前馏分较多。 CZ4N2 如果最后蒸馏时得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？ 7 答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微 量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙 酸

4、正丁酯混浊。 CZ5N2 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？ 答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过 多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量 过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动 锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。 CZ6N2 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做 法？ 8 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋 塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 CZ7N2 精制乙酸正丁

5、酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥 ？ 答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻 底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。 CZ8N2 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶： 9 (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 CZ9N2 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出 ， 造成产品损失。 CZ10N3 粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量

6、高、 质量好的产品？ 10 答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点： （ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是 杂 质而抛弃，此乃溶液温度83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺 ， 因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注 意： 加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一 样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好 ， 所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。 (4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯 净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出

7、结晶细，晶体不够 纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的 11 从母液中析出。 CZ11N2 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加 沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝 管炸裂。 CZ12N3 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？ 答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是 否严密。 2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再 旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速 12 度23滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象

8、发生，若 有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续 加热。 CZ13N2 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定 水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否 有油珠存在）。 CZ14N2 在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解 pH值？ 13 答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大 量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。 CZ15N1 在环己烯合成实验中，为什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。 CZ16N3 在对甲苯磺酸钠的合成中，

9、在安全方面应注意什么？如不小心 发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？ 答：再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。 如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品， 迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。 如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用35 14 %碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干 后涂上药用凡士林或烫伤油膏，将伤口包扎好后送医院治疗。 CZ17N2 用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？ 答：用齐列管法测定熔点时应注意： (1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜

10、）。 (3)试料应研细且装实。 (4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=11.2 mm；长度L= 7080 mm为宜)。 (5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单 孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水 15 水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。 (6)加热部位要正确。 (7)控制好升温速度。 CZ18N2 如何使用和保养分液漏斗？ 答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严 密。 3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于 剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层

11、液体从上口倒 出；下层液体从下口放出。 4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意 ： 16 部件不可拆开放置)。 CZ19N3 遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 CZ20N2 怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置？ 答：安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装 要求外，还要求： 1.搅拌棒必须与桌面垂直。 2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。 17 3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。 4.安装完成后应用手转动搅拌

12、棒看是否有阻力；搅拌棒下端是 否与烧瓶底、温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使 搅拌正常转动。 CZ21N3 有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应 装置？ 答：有两种情况需要使用回流反应装置： 一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的 物料冷凝回到反应体系中。 二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回 流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 18 回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应 操作应注意： 1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴 或石棉网直接加热。 2.不要忘记加沸石。 3.控制回流速度，一般

13、以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球 形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中； 过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。 CZ22N1 在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热 到一定温度，再抽气减压？ 答：应先减到一定的压力再加热。 19 CZ23N3 在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出 现，试解释原因。怎样处理才算合理？ 答：这一油珠是溶液83，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺 ， 因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且 不可认为是杂质而将其抛弃。 20 (ZZ) 21 实验装置(ZZ) ZZ1N2 水蒸气蒸馏装置主要由

14、几大部分组成？ 答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三 部分组成。 ZZ2N1 水蒸气发生器中的安全管的作用是什么？ 答：安全管主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度 判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞 时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压 力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。 ZZ3N3 22 画出环己烯合成的反应装置图。 答: ZZN3 画出对甲苯磺酸合成的反应装置图。 答: ZZ5N1 画出减压过滤的装置图。 答: ZZ6N2 画出常压蒸馏的装置图。 答: 23 ZZ7N3 画出制备正溴丁烷的反应装置图。 ZZ8N3 画出制

15、备乙酸正丁酯的反应装置图。 答: 答: 24 (TK) 25 填空题(TK) TK1N1 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一 个 ，以防止 的侵入。 答：干燥管；空气中的水分。 TK2N1 减压过滤的优点有：(1) ；(2) ； (3) ； 答：(1)过滤和洗涤速度快； (2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。 26 TK3N2 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长 约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。 答：11.2 mm；7080 mm；23 mm；均匀；结实。 TK4N2 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应 见到有 。 答：水份；分离净；水层。 TK5N2 金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量 水分。 答：乙醚、脂肪烃、芳烃。 27 TK6N3 减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等组成。 答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受 器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶 ； 减压泵。 TK7N3 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常 用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物质；(3)在常压下蒸馏会发生 的 有机物质。 答：(1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高