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1、第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 第 1 课时 有机物的分离与提纯 一、研究有机物的一般基本步骤 实验式 分子式 分离、提纯元素定量分析确定_测定相对分子 质量确定_波谱分析确定_。 结构式 二、分离和提纯 物理性质 1提纯混有杂质的有机物的方法很多，基本方法是利用有 机物与杂质_的差异而将它们分离。例如，提纯固 体有机物常采用_法，提纯液体有机物常采用_ 操作，也可以利用有机物与杂质在某种溶剂中_的差 异，用_该有机物的方法来提纯。 重结晶蒸馏 萃取 溶解性 2分离和提纯的方法 (1)蒸馏 液态 热稳定性 沸点 蒸馏是分离、提纯_有机物的常用方法。 该方法要求被提纯的有机物_较强，与杂
2、质的 _相差较大(一般约大于 30 )。 (2)结晶和重结晶 溶剂 很小很大 重结晶的首要工作是选择适当的_，要求该溶剂： 杂质在此溶剂中的溶解度_或溶解度_，易于 除去；被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度的影响 _。 较大 (3)萃取 萃取剂 萃取包括_萃取和_萃取。液液萃取是 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的_不同，用一种 溶剂把有机物从它与另一种溶剂组成的溶液中萃取出来，前者 称 为 _ ， 一 般 溶 质 在 萃 取 剂 里 的 溶 解 度 更 大 些 。 _是萃取操作的常用玻璃仪器。 分液漏斗 (4)色谱法 吸附剂这种利用_对不同有机物吸附作用不同，分离、提 纯有机物的方法叫
3、色谱法。 液液固液 溶解性 实验 方法 实验 原理实验 相关内容实验仪 器装置 蒸馏 利用有机物与杂质 沸点的差异(一般约 大于 30 )，将有机 物蒸出然后冷却得 到产品 蒸馏操作时需注意：为 防 止暴沸可在蒸馏烧 瓶中加 入适量沸石或碎瓷片；温 度计水银球要置于蒸馏烧 瓶支管口处；冷凝管中水 的流向与蒸气在冷凝管中 的流向相反 分离和提纯有机物的常用方法 实验 方法 实验 原理实验 相关内容实验仪 器装置 重结 晶 利用有机物与杂质 在溶剂中溶解度的 不同，使有机物多次 从溶液中析出的过 程 重结晶可分为加热溶解、 趁 热过滤 、冷却结晶等三个 步 骤，首先要选择 合适的溶 剂，要求该溶剂
4、：杂质 在 此溶剂中的溶解度很大或 很小，易于除去；被提纯 的有机物在此溶剂中的溶 解度受温度的影响较大 酒精灯、烧杯、铁 架台(带铁 圈)、漏 斗、玻璃棒、三脚 架、石棉网 续表 实验 方法 实验 原理实验 相关内容实验仪 器装置 萃取 液液萃取是利用有 机物在两种互不相溶 的溶剂中的溶解性不 同，将有机物从一种溶 剂转 移到另一种溶剂 的过程。分液是利用互 不相溶的液体的密度 不同，用萃取剂将它们 一一分离出来 萃取、分液前需对分液漏 斗进行检漏。为保证分 液 漏斗内的液体顺利流出， 需将上面的塞子拿下或 使塞子上的小孔与瓶口 的凹槽对应 。分液时， 应 从下口将下层液体放出， 并及时关闭
5、活塞，上层液 体从上口倒出 续表 有机物分离、提纯的方法 A用酒精萃取甲苯的水溶液中的甲苯的操作可选用分液 漏斗，而后静置分液 B进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上 层液体则从上口倒出 C密度不同、互不相溶的液体混合物，可采用分液的方 法将它们一一分离 D对热稳定性较强高沸点的液态有机物和低沸点的杂质 可用蒸馏法进行除杂 【解析】酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取 剂的条件，不能达到萃取的目的，A 项错误；分液漏斗中的下 层液体只能通过活塞放出，若从上口倒出，则下层液体与上层 液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体 与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B
6、项正确；根据萃 取分液和蒸馏的实验原理可知 C、D 项均是正确的。 【答案】A 物质的分离与提纯的区别 (1)物质的分离是把混合物的各种物质分开的过程，分开后 的各物质尽量减少损失，而且比较纯净(保持原来的化学成分和 物理状态)。 (2)物质的提纯是将物质中的杂质除掉的过程，不必考虑提 纯后杂质的化学成分和状态。 1现有三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液；乙醇和 丁醇；溴化钠和单质溴的水溶液。分离上述各混合液的正确 方法依次是()。C A分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液 C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液 解析：乙酸乙酯难溶于水，乙酸钠易溶于水，可采取分液 的方法将两者分开；乙醇和丁醇互溶，不能用分液法，可利用 沸点的差异用蒸馏法分离；NaBr 和单质溴，可利用有机溶剂萃 取其中的 Br2，与 NaBr 分离。 D 解析：A 项可用于互不相溶液体的分离；B 项可将容易升 华的物质分离出来；C 项可用于降温结晶；D 项并非蒸馏(或分 馏)操作示意图，只有当温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口 处时才能用于沸点不同的物质的分离。 C A乙烷中含有乙烯(酸性高锰酸钾溶液、NaOH 溶液，洗 气) B溴乙烷中含有乙醇(水，分液) C溴苯中含有溴(CCl4，萃取) D苯中含有苯酚(NaOH 溶液，分液) 解析：溴苯和溴都能溶于 CCl4 中，所以不能用 CCl4 作萃 取剂。
