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1、凝固点降低法 测定尿素相对分子质量 了解凝固点降低法测定分子量的原理及方 法，加深对稀溶液依数性的认识和理解 学习液体凝固点的测定方法-过冷法 学习电子精密天平的操作 实验目的 问题：非电解质稀溶液具有哪些依数性？ 溶液依数性成立的条件 溶液的浓度低 溶质在溶液中的数量不发生变化 溶质不挥发（物质不具挥发性） 溶质不离解（非电解质） 不聚合（分子间不发生反应） 不沉淀（水中溶解性好） 稀溶液的凝固点下降值Tf与溶液质量摩 尔浓度m的关系为： 纯溶剂的凝固点 溶液的凝固点 kf-摩尔凝固点降低常数，只与溶剂的性 质有关。如kf(H2O)=1.86kkgmol-1 实验原理 若溶液中溶剂和溶质的质
2、量m1和m2的单位 取g，kf的单位取kkgmol-1，相对分子质 量的单位取gmol-1 溶质的相对分子质量的计算公式为 凝固点(熔点)测定方法 测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小 管法、膨胀法等（一般常用毛细管法） 测定液体凝固点常用过冷法 过冷法的原理 纯溶剂溶液 固体的称量 台秤:粗略量取 分析天平:准确量取 基本操作 电子精密天平的操作步骤 预热10-20min 调水平：通过调节底座水平支脚，使水平 仪中的气泡处于中心位置 校准(本实验电子天平已校准) 称量(增量法、间量法） 读数：要求在空气没有对流的情况下进行 读取稳定的读数 称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶 ，是用来精确称量试样或
3、基准物 的容器 使用称量瓶时，应该用洁净的纸 条将其套住，再用手捏住纸条 开启和关闭干燥器时，用左手扶 住干燥器身，右手握盖的圆把手 平推盖，取下的盖子应盖里朝上 、盖沿在外放在实验台上，可防 止其滚落在地 灼热的物体放入干燥器前，应先 在空气中冷却3060s 增量法 减量法 实验步骤 精确称取1.41.7g 尿素（精确至万分之一 克）于洁净干燥的大试管中 用移液管准确移取50.00mL纯水，放入盛 有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解 安装好仪器装置（无套管）：注意搅拌器 （上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏 冰盐浴装置 大烧杯底铺上一层冰 装好搅拌器、温度计 的大试管放于烧杯中 心位置 一
4、层冰一层盐铺加 保证每次测定大试管 所处位置相同 均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中 出现冰屑，且温度略有回升，读取温度低 点和回升的高点（最高点作为凝固点） 取出大试管，用流水冲洗管外壁，使管内 冰屑完全融化，用此溶液重复操作2次 取温度的平均值（三次温度不得相差 0.05)，即为溶液的凝固点 测定纯水的凝固点（方法同上） 数据记录和处理 室温/ 尿素的质质量/g 水的取量/mL 水的凝固点 tf0/ 三次测测定值值 平均值值 溶液的凝固点tf/ 三次测测定值值 平均值值 Tf/ 水的Kf 尿素的相对对分子质质量(实测值实测值 ) 尿素的相对对分子质质量(理论值论值 ) 相对误对误 差/%
5、 本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注 意哪些问题？ 过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时 间很短（10s左右），观察时应仔细 过冷程度对实验结果的影响：若过冷太厉 害，凝固热抵偿不了散热，此时温度不能 回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全 凝固，就得不到正确的凝固点 思考题1 控制好过冷程度是本实验成败的关键 一方面，要求制冷环境比体系的温度不能 太低，一般低23 另一方面，搅拌的均匀与否也会影响到过 冷程度，每次测定应按要求的速度搅拌， 并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完 全一致，特别是当温度降至近似凝固点时 ，要快速搅拌使之均匀 使用电子天平称量时，一般均采用增量法 称取，什么情况下采用减量法？ 如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易 吸收CO2的粉末样品时，常需采用减量法 如果使用不干燥的容器（如烧杯、锥形瓶 等）称取样品时，为了节省烘干仪器的时 间，常常也采用减量法 思考题2 下周实验 p.139 甲酸铜的制备
