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1、<p>合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结 6 我公司投资建设的由湖南安淳高新技术有限公司设计的120Kt总氨/年醇烃化工艺于2009年12月投入运行，并一次开车成功，取代了物耗高、能耗高有污染的铜洗工艺，装置采用DCS系统控制，现运行正常稳定，经济及环境效益明显，下面将工艺情况介绍如下： 1 工艺流程来自氢氮气压缩机五段出口13.5Mpa的净化气进入甲醇油水分离器，除去油污及压缩冷凝水后，少部分气体从大盖顶上引进气体混合分布器和零米冷激分布器；约占入塔总气量30%的气体进入甲醇塔的下部，内外筒环隙，由下而上进入冷束管，冷束管出来的气体进入混合分布器，与出上绝热层的高温气体混合进
2、入第二绝热层反应。约占总入塔气量70%的气体进塔前预热器，被塔前预热器加热的气体，从甲醇塔的底部进入塔内，进塔气体进入塔内换热器管内，与出塔气体换热后，经中心管进入触媒表面，依次通过上绝热层、第二绝热层、下部绝热层，从下部换热器外壳进入换热器管间，由上折流而下，与入塔气体换热后出塔，进入塔前预热器管内换热，换热后的气体进入水冷器，出水冷器气体进醇分，将生成的甲醇分离下来，送精馏工段精制。来自醇分离器后的气体从烃化塔的下部进烃化塔的内外筒环隙，自下而上出塔，进入塔前预热器，被加热的气体二次进塔，从塔的下部进入塔内换热器管间，与出塔气体换热后经中心管进入触媒层表面反应，出上绝热层的气体，进入气体混
3、合分布器，与极小一部分从大盖外引进混合分布器的冷气体（升温还原时用以控制下绝热层的触媒温度，正常生产不用冷激气），混合进入下绝热层，出下绝热层的气体进入塔下部换热器管内，与二次进塔气体换热以后出塔，出塔气体进入烃分离器，分离掉烃后气体进入水冷器冷却，然后进氨冷器进一步冷却，再经水分离器分离后去压缩机六进。2 主要设备2.1 甲醇塔1200mm，是由一个直形异径冷管束，两个气体混合分布器，一个集气罩，把触媒层分成三轴一径，二个绝热段，一个内冷段，一个径向段组成，内装填甲醇催化剂，下部有一列管式换热器。2.2 醇化预热器800mm，列管式换热设备，热气体走管内，冷气体走管外。2.3 醇化水冷器F5
4、50m2,为管壳式换热器。2.4 油水分离器1000mm，通过重力分离，旋流板旋流分离，最后经高效丝网除沫器除去雾状油水。2.5 烃化塔1000mm，装填烃化催化剂，由一个气体混合分布器把触媒层分成两个绝热段，下部设有塔内换热器。2.6 烃化预热器800mm，列管式换热设备，热气体走管内，冷气体走管外。2.7 烃化水冷器F550m2,为管式换热器。2.8 烃分/水分均为1000mm，通过重力分离，旋流板旋流分离，最后经高效丝网除沫器除去雾状烃化物或水分。2.9 烃化氨冷F110m2。3.0 醇烃化循环机。Q8m3/min,醇烃化升温还原及开停车使用。3 工艺条件的选择3.1 操作压力：13.5
5、Mpa3.2 催化剂选型：醇化塔装填RK-03型催化剂12.5 m3,烃化塔装填XAC型催化剂9.5 m3。3.3 设计气量：设计通气量为55000Nm3/h。3.4 入塔气体成份：入醇塔气体中CO含量2-7% CO20.2% 总硫0.1PPm 入烃化塔CO+ CO20.3%3.5 出塔气体成份：系统出口气CO+ CO2<15PPmCO转化率均为96-98%4 催化剂的还原还原过程中的升温速率作为升温还原进程的参考控制指标，实际出水量是控制升温还原，确保还原质量的主要指标；升温速率必须服从小时出水量，小时出水量超标时，必须减缓升温速率，甚至恒温，不可单纯强调升温速率。4.1 醇化
6、催化剂的升温还原4.1.1 RK-03 甲醇催化剂升温还原方案（见表1）4.1.2 还原过程用精制气（CO+ CO2）20PPm作为还原气体，采用高氢还原，充压至5.0±0.2Mpa。检查系统密封性是否完好，并检查和启用循环机进行系统循环。表1 RK-03型甲醇催化剂升温还原方案项目时间/h床层热点温度（）升温速度（/h）压力（MPa）气体循环量（m3/h）出水量（Kg/h）阶段累计升温336510-1581165-802-454304180-1001-372还原647100-1203-45.0-5.2>3000362370120-1801-572676180-
7、23010-153627823007换气280230±505-10 升温阶段（常温-80）用电炉加电控制升温速率，当床层热点达60时,升温速率减慢，甲醇分离器开始每半小时放水一次并计量；依据升温还原进程表及小时出水量，严格控制各项指标；放水时，要平稳间断式排放，以免因放水过猛引起塔内压力波动。还原初期（80-100）当热点温度达到80,要每小时分析一次系统中CO2含量，当系统中CO21%时，在保证恒压的前提下，采取连排连补的方式，通过放空来降低CO2含量。当热点温度达到100时，注意温度变化，如温度波动不稳，或停滞不前，应立即联系仪表维修人员检查热电偶套管是否有水，先停止升温
8、，排除故障后方可继续加电升温，同时要密切注意催化剂床层轴径向温差及变化情况。还原主期（100-180）100-120为第一期，要严格控制小时出水量在指标之内。120-180为第二期，当温度达到120,向系统内不断补气，根据催化剂温度变化，出水量及塔内情况，逐渐加大循环量，注意控制催化剂床层轴向温差<30,径向温差<5,此阶段操作必须平稳，加大循环量，加电、系统补压，均须缓慢，决不允许因操作过快、过猛而造成塔温大幅度波动，出水量猛涨，影响还原质量。该还原期间必须密切分析出塔循环气水汽浓度及H2浓度，操作上严格控制塔内温度及出水量。还原末期（180-230）本阶段应尽可
9、能缩小轴向温差，尽可能提高径向底部温度，底部必须达到220以上并维持一段时间。还原结束阶段为使催化剂还原彻底，提温至230±5,并恒温2小时，当出塔水汽浓度<300×10-6，出水量连续3小时不大于2Kg/h，累计出水量应达到或接近理论出水量（理论出水量：约18%）。230±5恒温期间，合成塔进出口H2浓度基本相等，催化剂床层各点温度无明显变化。气体切换还原结束后，降低反应塔入口温度至约210,在较低CO含量的情况下切换原料气（入塔气中CO含量开始为0.5-1%，然后再慢慢提高），小心缓慢切换生产气体，并提压至生产系统压力，2
10、天轻负荷运转后，即可转入正常生产。4.2 烃化催化剂的升温还原烃化装置XAC催化剂用合格的的醇后气直接升温还原，方案见表2.表2 烃化XAC催化剂升温还原方案阶段时间（h）上层下层氨冷温度系统压力MPa水汽浓度g/NM3入塔H2%本期累计热点升速/h热点底点升温期1010常温-380403302805-04.0-75上 层 还原期1020380-4305340<300-5-104.02.5751838430-4652340-380<320-10-154.02.5751048465-49513380-420<330-10-154.02.575856495
11、-50010420-450<350-10-154.05.02.575下 层 还原期10664900-1450-480<380-10-155.08.02.57510764800-1480-495<400-10-158.08.52.57510864800495<410-10-158.52.5751298480-4750-1500<420-10-158.59.02.572221204750500-505<475-10-159.012.02.5-0.272降 温10130225-2304.2.1提温阶段操作要点当床层温
12、度达150时，应对系统的物理水进行排放；油分按每小时排油一次；床层温度320时开始做水汽浓度，380时按1次/h分析频次执行；当床层温度达380时开冷激进行分流，将4、5点，5、6、7点温差拉开20,如水汽浓度高时可拉开30-40；当床层温度达380时分析入塔氢含量（>70%），如低时采用塔后放空置换手段来提H2；当水汽分析达2.0g/m3要注意放慢升温速率，待2-3个分析数据稳定后再提温；第1点与第2、3点的温度倒挂时，则说明循环量小，要及时加上循环量，以防烧坏电炉；在任何情况下，首先要保护好电炉，如循环机跳要先切电炉；当热点>250,要注意观察同平面温差，如温差
13、大于20,应放慢升温速率，缩小温差。4.2.2 上层还原控制要点上层还原总时间控制在0-50小时；水汽浓度控制2.0-2.5g/m3，过低将影响还原时间，过高结晶易长大，活性下降；操作控制以热点为控制指标，以零米温度点为预防控制手段，零米温度一定要操控稳定；上层温度与下层温度的温差控制40,有利于活性的提高；当系统气体中的氨含量>0.5时，可向氨冷器加氨，将温度降至0以下；当零米温度与同平面温差大时，可考虑降压来提零米温度和缩小同平面温差；压力控制要专人负责，波动范围在±0.02Mpa;层间冷激采用现场手段控制，便于床层温度的稳定。4.2.3下层还原要点 当出水
14、量<1.5 g/m3时，可以逐渐关冷激阀，一次只能关1/16圈，直至关闭为止；仍然注意水汽浓度<2.5 g/m3；第8点温度升至470,稳定8小时，其它各点达490,稳定8小时。4.2.4 还原结束连续3小时水汽浓度<0.2 g/m3；零米及底点温度>470,其它各点495,并稳定8小时。5 操作要点5.1 DN1200醇化系统控制要点5.1.1 触媒层1点（零米）、12点（底点）控制>200,不宜过低（<180），否则，副反应速度会加快，系统易结蜡。5.1.2 热点温度控制在绝热段、绝热段下部，即3、4点与6点，但6点应稍比3、4点低2。5.1.3内冷层（9、10点）要求比热点温度低5。5.1.4 其他各点据情况而定，总体要求，从上到下是上高下低的分布。5.1.5 控制好醇分液位及放醇压力。5.1.6 甲醇催化剂失活的主要因素是硫中毒和热老化，若进系统CO、CO2含量发生变化，要及时与变换、脱碳岗位联系，变换、脱碳调节CO、CO2含量的过程要缓慢，防止CO、CO2超标，引起醇化温度出现“飞温”烧坏催化剂。还要加强精脱硫指标控制，保护好甲醇催化剂，延长其使用寿命。5.1.7 若变换出现CO超高或脱碳出现CO2超高时，要及时通知压缩机减量生产。5.1.8 醇化系</p>
