大气中二氧化硫和氮氧化物的快速测定.

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1、大气中二氧化硫和氮大气中二氧化硫和氮 氧化物的快速测定氧化物的快速测定 发布人： 陈靖 环 境 监 测 站 QC小组 小组成立时间2011年3月小组注册号 活动起止时间2011年3月11月课题 注册号 小组活动次数12次小组出勤率100% 小组类 型 创新型 小组获奖 情况 2009年提高原子吸收测定水中铅的准确度获中心QC成果二等奖 2010年降低水中悬浮物分析误差获局级QC成果三等奖 小 组 人 员 情 况 小组成员职务 或职称文化程度组内分工是否参加TQC教育 陈靖工程师大专组长是 邵海英助理工程师大专参与实施是 王春晖工程师大专修改、制作幻灯是 沈庆梅高级工程师本科活动、材料修改是 王

2、振华工程师本科参与实施是 周新兰工程师大专活动指导是 杜晓军助理工程师大专参与实施是 朱亚红助理工程师大专参与实施是 李靖工程师研究生参与实施是 小小 组组 概概 况况 课课 题题 选选 择择 生产成本制约生产成本制约 节能环保需要节能环保需要 确定课题确定课题 2010年共做大气样品251个，试剂 成本投入8600元,加上水电费用， 成本压力大。 所用试剂复杂、有毒，会给环境造 成二次污染，并且手续繁琐，分析 析周期长。 大气中二氧化硫和氮氧化大气中二氧化硫和氮氧化 化物的快速测定化物的快速测定 选题理由 现现 状状 调调 查查 测定二氧化硫的盐 酸副玫瑰苯胺分光光度 法，测定氮氧化物的盐

3、酸萘乙二胺分光光度法 ,二者所用的试剂达24 种之多，仅仅提纯以及 配制盐酸副玫瑰苯胺， 就得花上近一天时间， 从准备到完成测定要4 天时间，手续繁琐，分 析周期长，工作量大， 效率很低。 设设 定定 目目 标标 0.5小时 小组对大气中二氧化硫和氮氧化物测定原理和过程 进行分析，从人、物两方面进行研究，认为快速测定大 气中二氧化硫和氮氧化物是可行的，测定时间可以由活 动前的4天缩短到半天。 2小时 活动前目标值 4 4 天天 测定时间 半半 天天 设设 定定 目目 标标 目标可行性分析 领导重视, 参与指导,大力支持QC小组 的工作。 参与攻关的有高级工程师、工程师、助理工程师 等技术人员，

4、具备一定的专业知识和较强的技术 能力。 节能环保符合国家方针政策。 所设目标是可行的 测 定 效 率 低 下 人 机 料 法 环 工作责任心差 技术水平低 设备缺乏维护 设备控制不当 试剂质量差 试剂不当 分析方法不适 操作方法不当 电气条件不适 环境温、湿度不适 原因分析原因分析 要要 因因 确确 认认 要要 因因 确确 认认 选择离子色谱法 对策一 确定采样、色谱条件 对策二 选择EDTA的含量 对策三 确定标准曲线和检出限 对策四 制定对策制定对策 选择离子色谱法，它灵敏度高，分析速度快，能实现多 种离子的同时分离，同时测定，非常高效。 实施一实施对策实施对策 0246810121416

5、 min 0 8 mS F- NO3- SO42- Cl- NO2- Br- PO42- 确定采样、色谱条件 实施二实施对策实施对策 串联两个采样瓶同时采样，以2.2mmol/L的Na2CO3和 2.7mmolL的NaHC03的混合溶液为吸收液，第一个采样瓶 中的吸收液内含0.05的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)， 大气中的S02被吸收后转变为S032一。，N02被吸收后转变 为NO2一和N03一，第二个采样瓶中的吸收液内含0.9的过 氧化氢，它能使大气中的NO氧化成N03一，两采样瓶中的 吸收液分别测定，由第一采样瓶可测得S032一的含量及NO2 一、N03一的含量，再加上第二采样瓶中N03

6、一的含量，合并 后即为空气中氮氧化物的含量。NO2一和N03一的保留时间 分别为3.50 min和6.66 min，S03一保留时间为9.40 min 。 确定采样、色谱条件 实施二实施对策实施对策 TH150型大气采样器 多孔玻板吸收管 瑞士万通861离子色谱仪 IC Net色谱工作站 ASUPP4-250 色谱柱 Na2CO3+ NaHC03淋洗液 25l进样环 实施二实施对策实施对策 串联采样示意图 NO3- SO32- NO3- 确定采样、色谱条件 NO2- 确定采样、色谱条件 实施二实施对策实施对策 离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检

7、测 记录 F- NO3-SO42- Cl- NO2- Br- PO42- 进样阀 抑制器 检测池 进样 选择EDTA的含量 实施三实施对策实施对策 选用含0.05EDTA的淋洗液为采样吸收液，并用它配 制亚硫酸钠标准溶液，使得SO2被吸收液吸收后成为 S03一而不被氧化成S04一。对S03一起到稳定作用。 EDTA的含量对S03一稳定性的影响 EDTA量 （%） S03一量（%） 第一天 第二天第三天第四天第七天第十天 0.0299.98 99.6294.3392.7689.9788.52 0.0399.98 99.7195.2493.1191.2889.86 0.0499.98 99.899

8、8.2596.8195.0893.64 0.0599.98 99.9799.9799.9699.9096.38 确定标准曲线和检出限 实施四实施对策实施对策 标准曲线和检出限 阴离子标准曲线检出限（gml）线性范围（gml） S03一 Y=5.9976x-2.2849(r=0.9996)0.120.130 N03一 Y=4.6544x-1.0989 (r=0.9997)0.020.130 N02一 Y=5.6760x-2.6666(r=0.9997)0.0120.130 确定标准曲线和检出限 实施四实施对策实施对策 S03一标准曲线 N03一标准曲线N02一标准曲线 大气中SO2的测定结果 效

9、果检查效果检查 离子色谱法与盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对样品的测定结果 方法12345678 平均值 (mg/L) CV（%） 离子色谱 法 0.1080.1100.1150.1130.1110.1140.1080.1160.1122.4 标准方法0.1110.1050.1080.1130.1150.1100.1130.1060.1103.2 测定结果经统计学处理，无显著性差异 . 大气中NOX的测定结果 效果检查效果检查 离子色谱法测定NOX的测定结果 测测定次数 12345678 第一支采 样样管中 NO2（ mg/m3） 0.0380.0350.0350.0360.0340.0370.03

10、80.034 第二支采 样样管中 NO2（ mg/m3） 0.0330.0380.0390.0340.0360.0340.0340.037 总总量NO2 （mg/m3） 0.0710.0730.0740.0700.0700.0710.0720.071 平均值值 （mg/m3） 0.072 CV(%) 2.6 大气中NOX的测定结果 效果检查效果检查 盐酸萘乙二胺分光光度法测定NOX的测定结果 测测定次数 12345678 第一支采 样样管中 NO2（ mg/m3） 0.0370.0390.0350.0310.0340.0380.0360.032 第二支采 样样管中 NO2（ mg/m3） 0.

11、0330.0340.0310.0320.0360.0350.0340.032 总总量NO2 （mg/m3） 0.0700.0730.0660.0630.0700.0730.0700.064 平均值值 （mg/m3） 0.069 CV(%) 6.4 测定结果结果一致，具有良好的可比性 。 加标回收率测定结果 效果检查效果检查 离子色谱法的加标回收率测定结果 回收率在标准范围内，结果准确可靠。 阴离子 测定值 （mg/L） 加标值 （mg/L） 加标后测定值 （mg/L） 平均回收率(%) SO3一7.8694.00012.000103.3 NO3一1.0162.0002.97097.7 NO2一

12、0.0100.2000.216108.0 大气中二氧化硫和氮氧化物的测定时间，从开始采样 到测定结束，大约3个小时,不到半天。 效果检查效果检查 完成了所定目标。 0.5小时 2小时 活动前活动后 4 4 天天 测定时间 半半 天天 A减少试剂成本费8600元 B减少水费=18902=3780元 C减少电费=21420.65=1392元 每年直接经济效益为： A+B+C=13772元 经济效益经济效益 社会效益社会效益 从方案设计到现场试验，小组成员在积极参与过 程中体验到攻关成功的喜悦，极大地提高了职工们对 QC小组活动的兴趣，为今后的全面质量管理工作创造 了良好的条件。 总总 结结 与与 今今 后后 打打 算算 质量意识 个人 能力 QC知识 解决问题 的信心 团队 精神 活动前 活动后 本次活动所有小组成员遵循QC小组活动程序，恰当 使用工具方法，通过全体成员的共同努力圆满达成了课题 目标。 成员在以上五个方面得到了显著的提高 通过本次QC活动，小组成员不仅增强了小组团队精 神和质量意识，同时还提高了技术业务水平，扩大了知 识面。 下一步我们将继续关注国内外监测方法的发展动向 ，继续组织QC小组活动，吸取先进经验，取长补短，相 互学习，发挥集体智慧，为油田的环境监测工作再做新 贡献。 总总 结结 与与 今今 后后 打打 算算 谢谢！请各位专家、 同仁多提宝贵意见！