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1、实验室设备原理和操作 王志敏 整理 一、气体比重仪 1.1 工作原理 气体比重仪原理和设计非常简单。该比 重仪有两个圆柱腔，天燃气密闭测量；每个腔都有 独立的入口和出口相连接。在每个腔有一个叶轮和 推动轮，并带有轴向叶片。这些轮安装在不同的轴 ，面对对方，但不接触。一个电机和驱动皮带使双 腔叶轮在同一方向以同样的速度旋转。叶轮吸入了 上腔的连续流动天燃气样本，并使空气进入下腔。 叶轮带动同腔的推动轮叶片让天燃气和空气逆向自 旋。由于旋转的天燃气和空气对叶片的撞击，在推 动轮上制造出成比例的天燃气和空气扭矩。 这些扭矩从测量室被传输到两个外部 测量轮。一个柔韧的连接皮带安装在测量轮圈，使 扭矩创
2、建了两个相反的力。测量轮抑制连续旋转， 但因扭矩不同使之产生一定范围的旋转，达到平 衡。该测量系统用天燃气扭矩除以空气的扭矩。这 与空气中所占天燃气的密度之比是相同的比率，称 为比重。 天燃气测量轮的轮边是等高的，以便 它通过相同的旋转获得相等的比重变化。天燃气测 量轮匀速运动通过凸轮旋转，经指针读取天然气比 重数据。为了确保精确性，天燃气样品和参照空气 必须在环境温度下，在气压和相同的湿度下（或加 湿或干燥）来测量。 1.2 校准方法 校准前检查： 1）确保电源与仪器的电源一致； 2）锁紧旋钮的箭头指在“LOCK”位置； 3）比重仪的选择器阀放在“0”位； 4）干燥器里的硅胶处于活性状态（硅
3、胶粒有活性时为蓝色， 如其为粉红色则应更换）； 5）气体排出软管已经接好，并通向安全区。 校验： 1）接通电源，5秒钟后，将锁紧旋钮旋至“UNLOCK”位置。 2）观察指针读数是否转到1.000处。 3）若指针未在1.000处，可用螺丝刀转动调节螺钉，直到指针 指向1.000 读数。 1.3 操作程序 将两个排气孔用管线连接到安全区，防止所测量的气体有毒对人员和环境 造成伤害； 将左侧的干燥盒上的两个紧固螺丝卸掉，通过漏斗往干燥盒内加硅胶粒， 将干燥盒复位并上紧螺丝； 指针锁紧把手在锁定位置； 选择旋钮在“O”位置； 确保电压正确后，连接电源，打开电源，可听到电机的运转声音； 5秒钟后，将指针
4、锁紧把手旋至放松位置； 观察指针的读数，如不回零，调节调零螺丝使读数回零； 如天然气比重大于1，选择旋钮调至HG位置； 如天然气比重小于1，选择旋钮调至LG位置； 将所测量天然气通过入口吹入气体比重计，指针稳定后读取气体比重的读 数；（天然气 流量为12SCFH时，反应时间为40-45秒；） 停止向比重计内吹入天然气，选择旋钮旋至“O”位置，扫线使指针指向1 ； 指针锁紧把手旋至锁定位置； 关闭电源，测量结束。 二、重度仪 API重度的全称是American Petroleum Institute Gravity (API Gravity)，是美 国石油学会用来表示油品重度的一种约定尺度。其与
5、比重的换算公式为： API=141.5/比重131.5。这个指标是衡量一种油品相对于水的轻重指标。一 般而言，油是比水轻的（也有少数例外），而水的API重度是10，所以，绝 大多数的从世界上各油田生产的各类原油的API重度在1070之间。 API重度有什么用呢？主要用处就是能基本判断原油品质的好 坏。原油分轻质、中质、重质（light, medium, heavy）三类，分类的标准就 是API重度。API重度高于31.1的原油是轻质原油，API重度介于22.3到31.1之 间的原油是中质原油，API重度在22.3之下的，是重质原油。还有一种原油 API重度很低，甚至低于10（比水重，混合后会沉
6、于水底），叫超重油、稠 油或沥青油，例如加拿大Alberta省从油砂中生产的沥青油API重度就是8。 对于原油的商业价值和炼油工艺来讲，最好的原油API重度介 于4045之间，这个重度间的原油最容易加工，生产出来的主流油制品也最 多（采收率最高）。低于这个重度，在炼油过程中会有更多的杂质产出，所 以一般而言，API重度越低，此种原油卖的价格也越低。但是API重度高于45 的原油由于分子链过短，对炼油加工也不好。现在国际原油市场每日关注的 美国西得克萨斯中间基原油（West Texas Intermedium, WTI）的API重度是 39.6，英国北海布伦特（Brent）原油API重度是38.
7、3，都算是非常好的轻质 低硫原油了。因为WTI原油比Brent原油API重度高了那么一点，所以通常会 有5%左右的溢价。 三、净重仪 3.1 原理 3.2 操作程序 调节四个角的水平螺丝，首先保持装置水平； 油杯中加油，将油泵送到压力设备出口，尽量排空空气； 安装被校验的压力设备； 根据被校压力值选择合适的砝码； 关闭出油阀，打开进油阀，将手泵丝杠完全旋出，油被抽入 手泵中； 关闭进油阀，打开出油阀，将手泵丝杠完全旋入，油被泵入 砝码活塞下部； 重复上面2步，直到砝码被托起； 砝码活塞上有两条刻度线，保证活塞浮动位置在这两条线之 间； 旋转浮动活塞，此时给压力设备的压力即为所需的标准压力 ；
8、四、压差校准仪 压差校准仪主要用于校准压差传感器，其 连接方式如下： 连接好后，用手泵打压，能够在压差 校验仪上得到一个读数，将其与数采系统 得到的压差数据对比，即可得到其差值。 然后在数采软件上对压差传感器进行校 验。 五、手动杂质含量测定仪 就是手动离心机 六、电动杂质含量测定仪 就是电动离心机 七、测厚仪 测厚仪有激光测厚仪、超声波测厚仪、X射线、压 力测厚仪 、白光干涉测厚仪 、电解式测厚仪 、机械接触 式测厚仪等多种，目前，测试公司主要使用超声波测厚仪。 7.1 超声波测厚仪测量原理 超声波测厚仪主要由电子部分和超声波转换器组成。电 子部分将电脉冲发送给超声波转换器，超声波转换器产生
9、超 声波，通过与被测物体的接触面进行传播。当超声波接触到 被测物体另一个端面后返回，产生回声。总有回声会返回转 换器的位置，并被其接收。我们已知超声波在这种材料的传 播速度，并可以测得回声返回的时间，所计算出来的值除以 2，就是材料的壁厚。通常超声波频率为1到20MHz 7.2 超声波测厚仪操作步骤 将探头与测厚仪连好； 按面板上的ON/OFF键，打开测厚仪，如显示上次读数，说 明测厚仪已校过，如显示“PROM”表示需要重校，通常显示 会在2分钟厚自动关闭； 将探头放在校验块上，中间涂上硅胶； 用力将探头压在校验块上； 观察现在的读数； 按INCH/MM键，在英寸和毫米之间切换； 注意：被测表
10、面要清洁并涂上硅胶，探头残留大量硅 胶会在不测量时产生变化的读数。 7.3 超声波测厚仪校验步骤 更换探头时必须进行此项操作； 将探头与测厚仪连好，按面板上的ON/OFF键，打开测厚仪 ； 保证校验块的表面是干净的； 校验块上涂一薄层硅胶； 按CAL键，(CAL)会显示出来； 用稳定的压力按住探头，直到显示（-），表示校验结 束。 八、硫化氢二氧化碳测量系统 硫化氢和二氧化碳的测量我们主要采用 德雷格泵法。 手泵密封性测试 将没开启的德雷格管插入手泵试管孔中； 将手泵完全挤到位然后松开； 如十五分钟后行程结束指示器还没出现则表明手泵密封性良好， 从试管孔中取走试管； 按一下按钮将计数器回零，按
11、钮会自己凹进去防止意外回零； 试管的准备 选择合适的试管； 使用开管器或手泵底部的孔或者金属片上的孔将试管两个头去掉； 将两头去掉的试管插入手泵中，试管上的箭头朝着手泵的方向； 测量 确认德雷格管所要求的手泵按压次数； 手泵放在拇指和食指之间按压，行程结束指示器和计数器朝着使用者 ； 用力挤压手泵直至行程中止； 松开手泵让气囊完全复位，当行程结束指示器出现后，再次挤压手泵 ，重复操作直至达到所需的按压次数； 在试管上读数； 取走试管； 重复按压几次手泵，用干净的空气清扫一下； 德雷格管所要求的手泵按压次数表 介质型号测量范围按压次数测量时间颜色变化 硫化氢0.2%/A0.2%-7%12分钟浅蓝
12、黑色 100/a100-2000ppm130秒白色棕色 2/b2-60ppm130秒白色浅棕色 1/d10-200ppm11分钟白色棕色 1-20ppm1010分钟白色棕色 二氧化 碳 0.2%/a0.5%-6%130秒白色紫罗兰 色 0.1%-1.2%52.5分钟白色紫罗兰 色 1%/a1%-20%130秒白色紫罗兰 色 九、气体检测仪 气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器 仪表工具，主要是指便携式/手持式气体检测仪。主要 利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类，气体传 感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。一般认为 ，气体传感器的定义是以检测目标为分类基础的，也就 是说，凡是用于检测
13、气体成份和浓度的传感器都称作气 体传感器，不管它是用物理方法，还是用化学方法。比 如，检测气体流量的传感器不被看作气体传感器，但是 热导式气体分析仪却属于重要的气体传感器，尽管它们 有时使用大体一致的检测原理。 十、原油含水测定 我们一般采用蒸馏法测定原油含水量。 蒸馏法测原油含水量操作规程 10.1 蒸馏装置和安装 常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度 计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用 带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。 安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸 馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积
14、的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几 粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气 灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石 棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网12 mm，不要触及 石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底12 cm。蒸馏瓶用铁夹垂 直夹好。安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸 馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连 接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常 垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。在冷
15、凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用 不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系， 使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时，要特别注意调整温度计的 位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。 安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论 从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。 10.2 蒸馏操作 10.2.1 加料 将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液 体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分 连接是否紧密和妥善。 10.2.2 加热 用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入
16、冷水，自上口流出 引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾， 蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银 球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低 加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处， 使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再 稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1 2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此 时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物 ）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热 现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸 点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银 球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 10.2.3
