自动滴定仪877讲解

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1、877自动电位滴定仪 一、仪器描述 877 Titrino plus是一种用于容量滴定的通用 滴定仪。可创建方法并以一个新的名称保存。 可将方法导出到一个连接的 U 盘上。 主要技术参数 加液设备：直拉式交换单元 智能交换单元，内置数据芯片 滴定管分辨率：1/10,000（万分之一） 操作方式：键盘和鼠标 菜单语言：英语 滴定台、搅拌器：801磁力滴定搅拌台或802螺旋搅拌器 MEAS：测量pH/mV/T CAL：pH校正（5点） SET设定终点模式 MET等量滴定 连接天平、打印机、USB键盘、USB鼠标、USB存储器、 条形码阅读器：1 USB口或RS 232或USB Box（可选） 大屏

2、幕实时曲线 PC/LIMS报告 符合GLP/GMP 方法和结果直接存入USB存储器 连接天平：RS 232或USB Box（可选） 通过Remote接口连接样品处理器 手工操作：测量、配液、搅拌 万通电极 二、滴定模式 等量等当点滴定（MET） 终点设定滴定（SET） 电极校正（CAL） KF滴定 自动滴定仪原理 选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工 作电池。 在滴定过程中，随着标准溶液的不断加入，待测离子活度 的不断变化导致电极电位E不断发生变化；在滴定到达终 点前后，溶液中待测离子浓度往往连续变化n个数量级， 引起电极电位的突跃，此突跃点即化学计量点，也就是滴 定反应的终点。

3、 电位滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终点，根据突跃点 （即化学计量点）对应的标准滴定溶液消耗量来计算被测 物含量。这就是电位滴定法的原理。 电位滴定法符合能斯特方程： 1、等量等当点滴定（MET） 其试剂的添加量为等量 测量模式： pH（电位分析 pH 测量） U（电位分析电压测量） Ipol（电压测量，带可变的极化电流） Upol（电流测量，带可变的极化电压） 等量等当点滴定这种滴定模式，可用于信号波动 相对较高或突然出现电位突变的滴定，也可用于 缓慢滴定或缓慢反应的电极。其试剂的添加量为 等量。测量值将由将信号漂移控制或等待一定时 间后，以确保每次加液滴定反应完全而后得到。 等当点自动评估

4、。 2、终点设定滴定（SET） 在一或两个规定的终点上进行终点设定滴定。 测量模式： pH（电位分析 pH 测量） U（电位分析电压测量） Ipol（电压测量，带可变的极化电流） Upol（电流测量，带可变的极化电压） 终点设定滴定这种滴 定模式，可用于滴定 到一个规定终点的快 速常规测量（例如按 照特殊标准进行滴定 ）以及那些必须避免 试剂过剩的滴定。通 过漂移控制或等待时 间控制确定停止滴定 的滴定终点。到达终 点前所添加的试剂体 积，将用于计算样品 的水份含量。 3、电极校正（CAL） 电极校正：使用标准缓冲溶液对PH电极进行校正。 测量模式： pH （校正 pH 电极） 三、操作 一、

5、仪器的接通和关闭 二、基本操作 三、公式编辑器 四、方法 五、控制 六、样品数据 七、样品列表 八、进行测量 九、实时更改 十、结果 十一、统计 十二、手动打印报告 十三、手动控制 按按下红色按键停止（STOP）。 仪器将初始化，并进行一次系统测试。该测试将 持续一定的时间。若安装了计量管单元（交换单 元），则出现执行准备（PREP）功能的要求：通 过 PREP（准备）功能，可对所有管路及计量管 进行冲洗。 通过按键停止（STOP）关闭仪器。必须按住该 按键较长时间，以防出现无意中关闭仪器的情 况。 一、仪器的接通和关闭 对话窗口的结构 待机（ready） ：仪器处于初始状态。 预滴定未完成（

6、cond.busy）：正对工作介质进行预滴定。 预滴定完成（cond.ok）：对工作介质的预滴定已完成 运行（busy） ：方法正在执行。 暂停 （hold） ：暂停一种方法。 若一个对话文本标记了“”，则在其下级对话框中有其它设 定可供选择。 通过OK按键，您可以进入该下级对话框。 每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。对于里面所包含 的功能，可通过箭头按键或进行选择，并通过OK执行。 通过按键返回（BACK），您可以再次回到上一级菜单。 二、基本操作 输入文本和数字 在用于文本或数字输入的编辑对话框中，可通过箭头 按键选择单个字符。通过OK，可将选定的字符应用 到文本行中。在此过程中，

7、有下列功能可供使用： 三、公式编辑器 通过公式编辑器，可输入用于计算的公式。公 式编辑器有自动检查句法的功能，应用公式时会触 发该功能。计算时适用普遍有效的优先规则。 其他变量（Var） 计算模板 选项列表 在选项列表中，可通过箭头按键 和 对各条 目进行选择。通过OK或返回（BACK）确认所 选条目。 四、方法 创建新方法 1 、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行选 择，并按下OK。 创建一个方法的基本步骤 1、选择方法模式 2、选择溶液 3、定义停止条件 4、定义公式：样品量变量，终点体积变量，滴定剂浓度 变量，滴定度变量 5、定义报告模板 6、存储方法 2 、选择滴定和测

8、量模式 在功能栏中选择新建（New），并按下OK。 选择模式（Mode），并按下OK。 在选项列表中选择所需的滴定模式，并通过OK确认。 选择测定量（Measured quantity），并按下OK。 在选项列表中选择所需的测量模式，并通过OK确认。 按下返回（BACK）。 现已载入方法，且会在主对话框方法（Method）内显示出 来。若创建了一种新的方法，则可在菜单（Menu） 参数 （Parameters）中更改各参数。 保存方法 1、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行选 择，并按下OK。 2 、更改/应用方法名称：在功能栏中选择保存（Store）， 并按下OK。对于新的方

9、法，将推荐一个方法名称。如果 该方法已经保存过一次，则将显示该方法的名称： 应用名称：按下返回（BACK）。将保存方法，并显示方法 列表。 输入新的名称：按下OK。将打开文本编辑器。输入方法名 称（最多 12 个字符），并用接受（Accept）或返回 （BACK）应用。 按下返回（BACK）。将保存方法，并显示方法列表。 载入方法 1 、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行 选择，并按下OK。 2 、选择方法 3、载入方法： 在功能栏中选择载入（Load）功能，并按 下OK。现已载入方法，且会在主对话框方法（Method ）内显示出来。 导出方法 可将方法导出到一个连接的 U 盘

10、上。 1 、打开方法列表：在主对话框方法（Method）中进行 选择，并按下OK。 2 选择方法 3 导出方法：在功能栏中选择导出（Export），并按下 OK。将导出方法。 五、控制 菜单（Menu） 控制（Control） 在对话框控制（Control）中定义了单项测量或样品系列的设 定。 样品列表（Sample table）若打开了该参数，则可在列表中输 入用于一个样品系列的样品数据 自动启动（Autostart）若打开了该参数，则测量结束时，将自 动启动一次新的测量。 自动启动的次数（Number of autostarts）该参数仅在自动启 动（Autostart） = 开时可见。

11、六、样品数据 1、在主对话框中输入样品数据： ID1，ID2样品标志 样品量（Sample size） 单位（Unit） 2、在测量开始时询问样品数据：在测量开始后立即询问 样品数据，由此便可避免出现忘记输入样品数据的情况。 重称时，自动询问。 为达到这个目的，必须打开开始条件（Start conditions） 下相应的参数。若打开了参数查询时暂停（Hold during request），则将暂停运行；输入样品数据后，必须通过开 始START继续。若关闭了参数查询时暂停（Hold during request），则将在后台启动滴定。即使在滴定已结束的情 况下，也将一直显示该对话框，直到通过

12、启动START进行 确认。这样就能保证有可用于计算的样品数据。 七、样品列表 样品列表中最多能输入 99 个样品的数据。在测量运行的 过程中，也可输入样品数据。 1、打开样品列表： 1.1、打开主菜单：在主对话框中选择菜单（Menu），并 按下OK。 1.2、打开控制对话框：选择菜单项控制（Control），并 按下 OK。 1.3 、打开样品列表：选择样品列表（Sample table）， 并按下OK。在选项列表中选择条目开，并通过OK确 认。按下返回（BACK）。主菜单中将显示菜单项样品 列表（Sample table）： 样品列表中含有已编号的行。每个样品均会显示其标识（ ID1）及样品

13、量。 编辑（Edit）：编辑所选行的数据，参见以下章节。 删除（Delete）：从列表中删除所选的行。 插入（Insert）：在所选的行之前插入新的行。 新建（New）：删除整个样品列表。这项功能仅在仪器处于 待机状（ready）态时可见。 2、编辑样品数据 在最下方，可看到所选行的编号以及上一个含有数据的行 的编号。在本例中，将打开第一行，样品表格中共包含四 行。通过按键 和 ，可在单个数据组之间翻页。 添加新的行 如果在最后一行上（上例中为：在4 行中的第 4 行（Line 4 of 4）上），则可重新按下 ，以便为表格添加新的 一行。在此过程中将应用前一个样品的样品数据。 3、通过天平发

14、送样品量 如果样品量从天平直接发送，则总是在样品列表末尾处添 加填写新的一行。至于哪一行被标记或该样品列表究竟是 否已打开，都没有任何影响。在上例中样品量被填写入第 5 行中。 八、进行测量 1、 载入方法 2 、准备样品 将样品称入样品杯。 添加溶剂。 将样品杯放置在搅拌器上。 将电极和滴管头浸入溶液中。 3、输入样品量 在主对话框中选择样品量（Sample size），并按下OK 。 将打开编辑对话框。输入样品量，并通过接受（Accept ）或返回（BACK）应用。 4 开始滴定 按下开始（START）。将开始滴定过程，并显示曲线。 将自动为轴划分刻度。通过暂停（Hold）功能暂停流程。此

15、时 将显示继续（Continue）。由此可再次继续流程。在滴定过程 中，可通过功能搅拌（Stirrer）更改搅拌速度。按下OK将打 开下列对话框： 通过Stir可降低搅拌速度，通过Stir+可提高搅拌速度。.通过 关关断搅拌器。此时将显示开。由此可重新接通搅拌器。通过 返回返回（BACK）可关闭该对话框。 滴定结束后，将显示结果对话框： 手动中断测量 您可通过按键停止（STOP）随时中断测量。 九、实时更改 1、编辑运行中的测定的样品 在测量运行过程中，可在主对话框中输入或更改样品 数据。计算时，将总是使用滴定结束时主对话框中输 入的样品数据。 1.1、显示主对话框：按下返回（BACK）。将显示 主对话框。测量将在后台继续运行。 1.2、编辑样品数据，并通过接受（Accept）或返回 （BACK）应用。 1.3、显示实时对话框：按下返回（BACK）。或者 选择菜单（Menu），并按下OK。选择菜单项实时 对话框（Live dialog），并按下OK。将再次显示实 时对话框。 2、在测量运行期间编辑样品列表 在测量运行期间，您可添加新的行或删除现有的行，并可 编辑样品数据。（尽量不使用） 2.1、显示主对话框：按下返回（BACK）。将显示主对话 框。测量将在后台继续运行。 2.2、打开主菜单：选择菜