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1、铝合金材料如何制备成如下零件用材料： 1）耐蚀零件，如高压锅、铝合金门窗等； 2）耐磨零件，如发动机活塞，纺织机械零件等； 3）自润滑零件，食品、缝制机械行业的摩擦零件。 铝合金复合硬质阳极氧化 及其机理 目录 u 绪论 u 实验 材料及研究方法 u 硬质阳极氧化研究 u 热处 理对阳极氧化膜层的影响研究 u 铝合金复合硬质阳极氧化研究 u 结论 一、绪论 l 研究背景 1) 铝铝合金：导热性好、容易加工、 低噪音，是制备机械摩擦零件的 重要材料之一；但硬度低，需要 表面处理； 2) 表面阳极氧化技术：在铝合金表 面制备耐磨的Al2O3氧化膜提高耐 磨性能； 3) 传统氧化技术存在的问题：工业
2、 直流氧化的膜的硬度在320- 380HV范围，耐磨性差，需要研 究新的制备技术。 图1.1 铝合金表面阳极氧 化 制备的耐磨零件 一、绪论 l 阳极氧化成膜过过程及膜 层结层结 构 铝合金作为阳极，Al、Pb或其它金 属作为阴极，通电后生如下反映： 阳极： 2Al + 3H2OAl2O3+ 6H + +6e （成膜过程） Al2O3+6H+2Al3+3H2O （膜溶解过程） 阴极： 6H2O+6e3H2+6OH- 氧化膜层结构为靠近铝基体的阻挡 层和多孔层组成，成分主要为非晶 态的Al2O3。 图1.2 铝多孔型阳极氧化膜的单元 胞结构模型 阳极氧化 普通阳极氧化 硬质阳极氧化 复合阳极氧化
3、 膜层层薄、硬度低 民用铝铝材防护护与装饰饰 硬度300HV 硬质质耐磨功能膜 复合硬质质及润润滑颗颗粒 增强功能膜层层耐磨性能 一、绪论 u 研究目的和意义义 1）研究铝合金表面阳极氧化制备新技术及其相关机理； 2）提高氧化膜表面硬度、耐磨性和自润滑性，为无油润滑应用奠定研究基础 。 u 研究内容 优化混合酸氧化溶液；研究直流、直流叠加脉冲、正负脉冲和单脉冲四种电 源在硬质阳极氧化中的应用技术； 对氧化后样品进行热处理，分析热处理后氧化膜层硬度、韧性、耐磨性能的 变化情况； 研究分别在氧化槽液中添加纳米SiC和PTFE难溶颗粒制备复合氧化膜的技术 。 一、绪论 二、实验材料及研究方法 实验中
4、的合金材料与其它药品材料，如表2.1与2.2所示 铜铜锰锰镁镁铁铁镍钛锌镍钛锌铅铅锡锡铝铝 3.84.90.30.91.21.80.50.51.20.10.1余量 表2.1 2024铝铝合金的成分 表2.2实验药实验药 品与材料 硫酸（化学纯）磷酸（化学纯） 草酸（化学纯）去离子水（化学纯） 氨基磺酸（化学纯）十二烷基苯磺酸钠（化学纯） 硫酸铝（化学纯）烷基酚聚氧乙烯醚（化学纯） 氢氧化钠（化学纯）SiC纳米颗粒 硝酸（化学纯）PTFE浓缩分散液 实验设备实验设备 检测设备检测设备 氧化槽：自制PVC阳极氧化槽 冷却装置：新飞128冰柜 电源：H2P2脉冲/直流电源 搅拌装置：电动搅拌器 数显
5、显微维氏硬度计 光学显微镜，场发射扫描电镜 X射线衍射仪 摩擦磨损试验机 二、实验材料及研究方法 + _ Cooling Installation Power supply Aluminum ally leading dasher electrolyte PVC groove 图图2.1 实验实验 装置示意图图 二、实验材料及研究方法 表2.3 阳极氧化溶液配方组成 成分含量 硫酸 220250g/L 草酸 1520g/L 氨基磺酸 35g/L 铝离子 35g/L 氧化槽液配制 二、实验材料及研究方法 l 阳极氧阳极氧 化实验实验 工艺过艺过 程 制作铝合金试样脱脂碱蚀 除灰 硬质阳极氧质阳极
6、氧 化 装挂具化学抛光 检测 硬度 厚度 形貌 二、实验材料及研究方法 l 阳极氧阳极氧 化工艺艺流程 三、硬质阳极氧化研究 硬质质阳极氧化技术术路线线 2024铝合金试样 硬质阳极氧 化 不同工艺参数设 定 氧化后试样 金相、SEM分析 微观结构 、膜层厚度、硬度 分析工艺参数 得出结论 硬度分析 机械预处理化学预处 理 A.线切割铝合金试样 45mm40mm8mm B.砂纸打磨，机械抛光 A. 15%的硫酸溶液室温处理35分钟（脱脂处理） B. 5% 的氢氧化钠溶液，5070处理4分钟（碱蚀处 理） C. 25%硝酸溶液，室温处理4分钟（除灰处理） D.磷酸、硫酸、草酸溶液，110120
7、处理35分钟（化学抛光处理） 三、硬质阳极氧化研究 优优化前预处预处理 图3.1 150g/L和250g/L硫酸浓度电 解液槽电压的变化曲线图 图3.2 硫酸浓度与导电率关系 电电解液的影响因素 三、硬质阳极氧化研究 Time/ S J/A/dm2 Time/S J/A/dm2 T1T2 J/A/dm T1T2 Time/S Time/S J/a/dm2 T1T2 直流 单脉冲正负脉冲 直流叠加脉冲 图3.3 电源波形示意图 三、硬质阳极氧化研究 直流电源氧化中电流密度与温度对膜层厚度和硬度的影响 图3.4电流密度影响 （40min、0） 图3.5氧化温度影响 （2A/dm2、40min） 三
8、、硬质阳极氧化研究 直流电电源的应应用 图3.6 不同占空比对膜层硬度和厚度度影响 (J1=3J2=3A/dm2 ，周期120ms，氧化温度为5) 图3.7 温度对膜层硬度和厚度影响 (J1=3J2=3A/dm2 ，T1=3T2=90ms、40min) 占空比影响 温度影响 420 HV 426HV 直流叠加脉冲电流的应用 单脉冲电源 正负脉冲电源 403HV 432 HV 400 HV 图3.6 不同温度比对膜层硬度和厚度度影响（单脉冲） 图3.7 不同温度对膜层硬度和厚度度影响（双脉冲） 单脉冲和正负脉冲的应用 b 结构单元微孔 微孔的直径小于20nm左右，氧化膜的厚度大于40m，微 孔的
9、长度是直径的2000倍，直通孔低的阻挡层。 图3.8 氧化膜层表面微观结构（直流） 氧化膜微观结构与形貌 直流直流叠加脉冲 单单脉冲 正负负脉冲 长细直管 长细直管 图3.9不同电源波型氧化膜层截面SEM照 片 四、热处理对阳极氧化膜层的影响研究 热处理方案 直流条件制得硬度约约400HV样样品 在电电阻炉内进进行加热处热处理和随炉冷却 处处理温度选择选择100400 保温时间时间1小时时 微观观形貌对对比分析 物相分析 显显微硬度测试测试分析 宏观观形貌对对比分析 摩擦性能测试测试分析 热处理后检测 热处理条件和研究方法 u 热处热处理温度与氧化膜层层硬度的关系 图4.1热处理温度与膜层硬度
10、变化 曲线（通氢气保护） 图4.2热处理温度与膜层硬度变化 曲线（无氢气保护） 486 HV 452 HV u 热处理温度对外观形貌的影响 1#2#3# 4# 5#6#7# 图4.2不同处理温度时样品宏观形貌 （处理温度分别为：1#100、2#150、3#200、4#250 、 5#300、6#350、7#400） 突起 u 热处理温度对外观形貌的影响 Anoding film Substrate Anoding film Substrate a Anoding film Substrate Anoding film Substrate 20m 20m20m 20m 图4.3热处 理后样品横截
11、面的金相照片 (a-100;b-200;c-300;d-400) dc b Crack 100m Crack u 热处理温度对外观形貌的影响 图4.4热处 理后样品表面微观照片 (A:200热处 理、B: 300热处 理 ) AB u 热处理后氧化膜层韧性分析 Film a Substrat e Substrat e 20m Film 20m 100N 25N50N 100N Crack b 图4.5热处理样品韧性分析照片(硬度 压痕分析 )(a-200; b-300 ) u 热处热处理对对氧化膜层层摩擦性能的影响 图4.7不同热处 理温度时样 品的磨损量图4.6不同处理温度的摩擦系数曲线 u
12、 热处热处理后样样品XRD物相分析 图4.8热处理温度为100 (A)和 300(B)时 氧化膜层XRD图谱 （A）（B） u 热处热处理后样样品SEM微观观形貌分析 b 图4.9热处理样品氧化膜层表面SEM扫描照片 (a-未经热处 理; b-100; c-200; d-300) a cd a dc b u 热处热处理后样样品SEM微观观形貌分析 a 图4.10热处理样品氧化膜层截面SEM扫描照片 (a-未经热处 理; b-100; c-200; d-300) dc b 五、铝合金复合硬质阳极氧化研究 电电化学学方法 电泳 电沉积 电解 电渗 起主要沉积作用 对沉积起负作用 其它它方法 颗粒直
13、接进入多孔层 颗粒在膜中的机械夹杂 颗粒在膜层表面的吸附 复合阳极氧化的基本原理 p 添加纳纳米SiC颗颗粒的复合硬质质阳极氧化 ba 图5.1添加纳米SiC颗粒氧化膜表面扫描电镜照 片 （a-8g/L；b-15g/L） SEM微观观形貌分析 p 添加纳纳米SiC颗颗粒的复合硬质质阳极氧化 Intensity/Counts Energy/KeV Intensity/Counts Energy/KeV Intensity/Counts Energy/KeV （未复合SiC氧化）（复合SiC8g/L氧化）（复合SiC15g/L氧化） 复合条件Si含量/wt%C含量/wt% 未复合SiC0.2637
14、.287 复合nano-SiC 8g/L氧化1.04712.190 复合nano-SiC15 g/L氧化1.36813.866 图5.2 EDS能谱分析图（复合nano-SiC） p 添加纳纳米SiC颗颗粒的复合硬质质阳极氧化 图5.3 添加15 g/L nano-SiC颗粒复合阳极氧 化氧化膜XRD射线图 p 添加纳纳米SiC颗颗粒的复合硬质质阳极氧化 图5.5 nano-SiC不同添加量氧 化膜层厚度变化 图5.4 nano-SiC不同添加量氧 化膜层硬度变化 440HV 46m 氧化膜层硬度和厚度的变化 p 添加纳纳米SiC颗颗粒的复合硬质质阳极氧化 图5.6 nano-SiC添加量对氧
15、化膜耐磨性能的影响 8mg 氧化膜层耐磨性能变化 p 添加PTFE复合硬质质阳极氧化 复合条件F含量/wt% 复合PTFE 5ml/L0.34 复合PTFE 15ml/L1.08 复合PTFE 25ml/L1.89 （复合PTFE5ml/L）（复合PTFE 25ml/L）（复合PTFE15ml/L） 图5.7 EDS能谱分析（复合PTFE） 氧化膜SEM能谱分析 p 添加PTFE复合硬质质阳极氧化 图5.8 PTFE不同添加量膜 层硬度（A）和厚度(B)变化 (A)(B) 氧化膜层厚度和硬度的变化 p 添加PTFE复合硬质质阳极氧化 图5.9 PTFE不同添加量时膜层的 磨损量变化 7mg 氧
16、化膜层耐磨性能变化 p 摩擦系数的变化 图5.10 氧化膜层不同处理 条件摩擦系数 Sliding direction Collective particles (b) Fig. 5.11 Wear losses of the oxide films with the 5g/L Al2O3 and 17ml/L PTFE particles and without adding any particles (a) and SEM image of the wore surface of the composite oxide film with the 5g/L Al2O3 and 17ml/L PTFE particles (b) Al alloy (+) (anode) porous layer - - - Al3+ - O2- electrolyte Particles barr
