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1、提高的CoFe2O4红外辐射特性通过掺杂Y3+由溶胶-凝胶自燃烧法制备 ScienceDirec Ceramics International 40 (2014)1288312889 提高的CoFe2O4红外辐射特性通过掺杂Y由 溶胶-凝胶自燃烧法制备 Xiaoyan Wu,HongbingYun, HengDongn College of Environmental Scienceand Engineering. Nankai University, Tianjin 300071,China Received 10 March 2014; received in revised form 2
2、6 April 2014; accepted 26 April 2014 Available online 4 May 2014 3+ 摘要： CoFe2-xYxO4(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)铁氧体使用溶胶凝胶自燃烧的方法合成。CoFe2-xYxO4铁氧体干凝胶的自燃烧行为和Y3+含量和烧结温度对红外辐射特性的影响通过红外光谱、TG / DSC、SEM和XRD技术来研究。结果表明在室温中一旦在空气中被点燃，CoFe2-xYxO4铁氧体干凝胶表现出了自燃烧的行为。Y3+含量和烧结温度是提高CoFe2-xYxO4铁氧体红外辐射特性的两个重要参数，通过结晶相和晶格应
3、变反映。红外辐射率最高的0.950.1是CoFe1.80Y0.20O4在600烧结2h后获得的，这比CoFe2O4高了4.40%。 关键词：溶胶-凝胶过程、复合材料、铁氧体、红外辐射特性 1. 引言 加热通常在工业生产消耗了大量的能源1。考虑到全球能源短缺日益严重,探索替代能源来取代传统的化石燃料工业的可持续发展是一个重要的任务2。红外线加热已经在工业中被使用作为清洁和节能的技术3-6。这使高红外辐射材料的研究和开发进入一个繁荣阶段7-12。非凡的红外辐射特性源于近年来从尖晶石铁氧体中发现8,13。红外发射率为0.89最初来自于通过固态法在1250合成的Co-Zn尖晶石铁氧体14。之后，4-7
4、%的红外发射率提高是通过掺杂不同RE3+（稀土元素），包括La3+，Ce3+，Pr3+, Nd3+, Sm3+, Gd3+和Eu3+的离子8,15。在我们以前的工作,铈掺杂在CoFe2O4的红外辐射特性的影响是首要选择，达到0.920.01这么个较高的红外发射率在Ce3+的含量为0.0516。Ce3+的含量和烧结温度是调节铈掺杂的CoFe2O4的红外辐射特性的两个重要参数。这也展出了制备CoFe2O4时大量的能量可以被节约通过使用溶胶凝胶自燃烧方法（烧结温度 Corresponding authors. Tel./fax: +86 2223502756. E-mail addresses:
5、(H. Yu), (H. Dong). These authors contributed equally to this work. X. Wu et al. / Ceramics International 40 (2014) 1288312889 600）取代传统的固相法（烧结温度超过1000）。溶胶凝胶自燃烧法的优点还有制备简单、成本低。 到目前为止，我们还没有发现任何报告关于CoFe2O4的红外辐射特性通过掺杂除了Ce3+离子之外的其他稀土元素。钇和铈有相似的化学和物理特性。我们已经研究了CoFe2-xYxO4铁氧体的红外辐射特性且获得了一个令人鼓舞的结果。为了研究掺杂RE3+对C
6、oFe2-xRExO4红外辐射特性的影响，这个研究中我们选择Y作为掺杂剂在。CoFe2-xYxO4 (x=0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)铁氧体使用溶胶凝胶自燃烧的方法合成，研究出Y3+的含量以及烧结温度对他们的结晶行为和红外辐射特性的影响。 2. 实验 CoFe2-xYxO4(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)铁氧体使用柠檬酸作为燃料和络合剂通过溶胶凝胶自燃烧的方法合成。使用分析试剂Fe(NO3)3?9H2O，Co(NO3)2.6H2O 和Y(NO3)3.6H2O作为原材料。适量的金属硝酸盐和柠檬酸首先溶解在去离子水形成混合溶液。硝酸盐和柠檬酸的
7、摩尔比例是1:1。然后氨溶液（重量30%）被慢慢加入溶液中用来调整溶液pH使其平均为5。在这过程中，溶液需要不停使用磁力搅拌器搅拌。随后，这个混合溶液保持在80下搅拌6小时转变成凝胶。这个凝胶在120下干燥6小时使其转变成干凝胶。当在某个时候被点燃，干凝胶燃烧是以自燃烧的方式将所有的凝胶被烧尽形成粉末，被称为已煅烧过粉末。粉末分别在温度为600、800和1000烧结2小时。 干凝胶和已煅烧过粉末使用红外光谱仪(Bio-rad, FTS 6000)记录出红外光谱的范围在2000- 400cm-1。热分析是使用同步热分析仪(METTLER TOLEDO, TGA/DSC 1)使干凝胶的以10/mi
8、n速率升温。已煅烧过粉末形态图学通过电子扫描显微镜（SEM）观察到。分析铁氧体烧结相使用CuK发出的X射线 (XRD, Rigaku, Ultima-IV 185).。 红外辐射是电磁波谱的不可见的部分，最后超出了可见光红色区域的。红外线的波长范围是在0.76-1000m。红外段在电磁波谱中通过波长被分为三个范围：近红外 (0.76-1.5m)、中红外(1.5-5.6m)和远红外(5.6-1000m)。波段在8-14m是被用在红外干燥领域的特征红外波普。材料的红外辐射系数在300波段为8-14m是具有典型代表。铁氧体的粉末的红外辐射特性被表征是使用傅里叶变换红外光谱仪测红外发射率在8-14m波
9、段(Nicolet, Model 5DX).。测试需要在 2 X. Wu et al. / Ceramics International 40 (2014) 1288312889 300下进行，烧结粉末压在直径20mm的小圆盘上，然后放进黑体炉（光谱仪的附件）17。根据标准偏差计算三个样品在每种情况下的平均结果。 3. 结果分析与讨论 3.1自燃烧行为 实验观察表明，掺杂不同量的Y3+的干凝胶表现出一种快速自燃烧同时释放出大量气体的反应。掺杂不同含量Y3+（x= 0.05,0.10,0.15,0.20,0.25）的干凝胶和已煅烧过粉末，在燃烧过程中可以从红外光谱中观察到结构和化学的变化。干凝胶
10、表现出两条吸收谱，大约在1620和1380cm-1，相应的分别是羧基和NO3-离子 18。自燃烧后，吸收带的能带强度大约在1620和1380cm-1减少然后出现两条新吸收谱强度范围在400-600cm-1。这两条能带的减少是表示羧基和NO3-离子在自燃烧的过程中发生反应。这两个新的吸收带明确是尖晶石铁氧体立方结构的特征吸收带19,20。对于更高的那个（v1）对应的那个金属在四面体网络中内在弹性振动，而较低的那个（v2）指定延伸到八面体金属20。这表明，尖晶石结构可在经过自燃烧后得到。这与铈掺杂在CoFe2O4铁氧体的结果是一致的16。这意味着溶胶凝胶自燃烧法一种适合制备掺杂稀土元素的CoFe2
11、O4铁氧体的方法。 图1 干凝胶（a）和煅烧过的粉末（b）在不同Y3+含量下的红外光谱 燃烧过程可以被视为一种热诱导干凝胶阴离子氧化还原，其中反应是羧基组作为还原剂，N03-离子作为氧化剂,这已经被Yue21和Wu22报道过了。温度的突然转变使干凝胶可以变成松散的粉末。这个反应在20-30s完成，并且温度需要快速到达400。 燃烧过程通过热分析发研究，结果在图2中表现出来。有两个放射峰的DSC曲线在200-400。第一急剧放热峰在210，通过TG曲线可以知道硝酸盐和柠 3 X. Wu et al. / Ceramics International 40 (2014) 1288312889 檬酸
12、的燃烧反应这是一个并发减量反映。重量的减少可能是由于出口的蒸汽，CO2和NO223-25。第二个放热峰大约在300-400，这应该是由于分解残留的柠檬酸，这作为另一个系统来观察24,26。这无掺杂的干凝胶减少的重量是他原来重量的65%，而Y掺杂的干凝胶减少到原来重量大约25%。这可以解释为什么Y掺杂的干凝胶有更多的燃料和焓值，这也可以导致更快的燃烧和更多的热释放。所以，Y掺杂的干凝胶比起无掺杂的干凝胶燃烧更加剧烈。 图2 干凝胶在不同Y3+含量的TG/DSC曲线: (a) x=0 (b) x=0.05 (c) x=0.10 (d) x=0.15 (e) x=0.20 (f) x=0.25 图3
13、 x=0和x=0.20的已煅烧的粉末（a和b）和烧结样品（c和d）的SEM显微图 4 X. Wu et al. / Ceramics International 40 (2014) 1288312889 x=0和x=0.20的已煅烧的粉末和烧结样品在600下2h的SEM显微图如图3。从图3的a和b可以观察到连续的多孔结构网络。粉末中的毛孔是由于自燃烧过程中释放出大量气体，而CoFe1.80Y0.20O4的平均毛孔是比CoFe2O4要大。在研究铈掺杂CoFe2O4铁氧体也有类似的现象16。从图3的c和d我们可以看到，在600下2h的烧结样品的显微图明显比已煅烧的粉末来的密集。这些图也展示了烧结样
14、品粒子有不规则排列的轻微结块。无论怎样，CoFe2O4的烧结样品比起 CoFe1.80Y0.20O4表现出更多的结块。当CoFe1.80Y0.20O4在600下烧结2h也可以观察到多孔结构。从图3显微图可以明显看到烧结受到了钇和烧结温度的影响。 3.2 Y3+含量的影响 以前的工作表明，Ce3+的含量在CoFe2O4的红外辐射特性充当一个重要的角 色16。根据TG/DSC/曲线，每个样品的重量一旦在温度高过600保持不变，这就意味着完整的取出来羟基团和NO3-离子。图4是在600下烧结2h的CoFe2-xYxO4 (x=0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25)XRD图谱。CoFe
15、2-xYxO4的主相是CoFe2O4的尖晶石立方结构(JCPDS no. 22- 1086) 27-29。 图4 600下烧结2h的CoFe2-xYxO4铁氧体在不同的Y3+含量下XRD图谱 5 X. Wu et al. / Ceramics International 40 (2014) 1288312889 掺杂一定量的Y3+后得到单相固溶体（0x0.20）。这表明，Y3+溶液矩阵通过迁移到晶体结构或间隙网站/晶界。当x增加到0.25，令人意想不到的是YFeO3 (JCPDS no. 48-0529)在第二阶段具有钙钛矿的结构30,31。形成YFeO3主要是由于Fe3+和Y3+接近或在在间隙网站/晶界具有高活性。一旦游离的Y3+存在，这会导致需要Y3+克服更高的势垒进入尖晶石晶格32。这就是说，Y3+的含量对于CoFe2-xYxO4的相来说是一个重要的参数。因此，为了获得单相的固溶体，Y3+的含量应该不高过0
