配合物合成及振子强度测定解读

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1、Co(NH3)6Cl3配合物的合 成及振子强度的测定 目录 o实验目的 o实验原理 o实验步骤 实验目的: o利用无机制备的基本知识和基本操作,合成 三氯化六氨合钴; o运用紫外可见吸光光度法测定配合物的振 子强度并理解其物理意义。 返回 实验原理:(合成) NH4Cl、活性炭、H2O2在制备过程中的作用 思考: 实验原理:(振子强度测定) A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度; l:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位; c:溶液的摩尔浓度,单位molL-; :摩尔吸光系数,单位Lmol-cm-; 1. 郎伯-比耳定律: Alg(I0/It)= c l 实验原理:(振子强度测定) 2. 爱恩

2、斯坦吸收系数Bmn: 光子的能量 入射光通过dl厘米厚度的试样时,每平方厘米截面上,每 秒钟辐射能量减少: N-每立方厘米体积中的试样分子数 Pmn-跃迁几率 实验原理:(振子强度测定) 单个分子的跃迁几率与辐射能量密度有关 辐射能量密度与光速的乘积即为光强度 实验原理:(振子强度测定) 积分得厚度为 l 的试样的吸收强度: 3. 跃迁矩: 实验原理:(振子强度测定) 4. 吸收强度观测值Sobs: 分子中电子的跃迁是发生在某一段频率范围 吸收强度须对整个频率范围进行积分 最大摩尔消光系数 以波数表示的吸收宽度 cm-1 以波数表示的半高宽 cm-1 5. 振子强度: 振子强度:吸收强度的一种

3、度量形式,反应电 子跃迁的程度。 f1 电子允许跃迁 f1 电子禁阻跃迁 Sideal = 2.31108 实验原理:(振子强度测定) 由Lamber-Beer定律可求出最大摩尔消光系数 根据f的数值大小判断d-d跃迁是允许的还是禁阻的。 实验步骤: 1. 3.0g氯化铵与8mL水加入100mL烧杯中,100oC水 浴加热溶解。 2. 继续100oC水浴加热10min,分次加入4.0g CoCl26H2O,得到深蓝色溶液后,趁热加入1.0g 活性炭。 3. 溶液降至室温,后用冷水冷却,逐滴加入12mL浓氨 水,继续冷却至10oC以下,滴加3mL 30% H2O2。 4. 60oC水浴下搅拌加热30min,趁热抽滤,并用8mL 水洗涤沉淀,保留滤液。 实验步骤: 5. 滤液中加5mL浓盐酸,冷却,得橙红色晶体。 6. 抽滤,用8mL乙醇洗涤产品。晾干,称重。 7. 准确称取产品0.100.12g,配制50.00mL溶液 。 8. 用分光光度计在390610nm范围内,每隔10nm 测一次吸光度,在吸光度出现峰值附近增加测 定点。 9. 绘制电子吸收光谱曲线,计算max,Sobs, 振子 强度f,Bmn,mn,并判断d-d跃跃迁是否禁阻。

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