《膜分离集成树脂技术制取杜仲绿原酸的工艺研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《膜分离集成树脂技术制取杜仲绿原酸的工艺研究（82页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、湖北工业大学 硕士学位论文 膜分离集成树脂技术制取杜仲绿原酸的工艺研究 姓名：彭小文 申请学位级别：硕士 专业：化学工艺 指导教师：万端极;李卫 20100501 湖 北 工 业 大 学 硕 士 学 位 论 文 I 摘 要 本课题研究了由杜仲叶制取绿原酸的生产工艺。以高效液相色谱法为精确分 析绿原酸含量的方法，对色谱条件进行了研究。以薄层层析-紫外分光光度法为定 量分析绿原酸含量的方法，确定了分析条件。 对绿原酸的提取工艺进行了优化，确定了以纤维素酶辅助中温水提取绿原酸， 优化条件后绿原酸的转移率稳定在 92.0%左右。 对绿原酸水提液的分离工艺进行了讨论。结果表明水提液经膜除杂、浓缩后 过树
2、脂，树脂吸附量显著增大，分离纯化效果好，树脂污染较小。说明膜除杂浓 缩工艺的加入能显著提高树脂工作效率。 讨论了不同膜工艺路线对绿原酸水提液分离、纯化的效果，确定了膜工艺路 线：水提液精密过滤器过滤微滤膜除杂纳滤膜浓缩浓缩液。该工艺 杂质去除率为 41.6%，绿原酸转移率为 83.2%。 对膜操作参数及过膜条件进行了研究，确定了合适的微滤操作条件，该条件 下的微滤膜平均通量为 253(Lh-1m-2)，绿原酸转移率为 95.6%；确定了纳滤膜 的操作条件。 对膜处理后的绿原酸浓缩液的树脂纯化工艺进行了研究，筛选了以 HPD400A 型树脂进一步实验，通过因素分析找到了最佳的树脂工艺参数及操作条
3、件，收集 30%乙醇洗脱段经减压浓缩干燥后测定绿原酸含量在 56.9%58.3%之间。 本研究建立了一条通过使用分离膜对杜仲叶水提液除杂、浓缩，并通过大孔 树脂进一步纯化制取绿原酸的工艺路线。该工艺绿原酸转移率 87.9%，产品纯度 57.5%。其中，膜浓缩的滤液可以回用到提取工序，废水的排放量减小了 90%。本 工艺从源头上控制污染排放，符合清洁生产要求。 关键词：关键词：杜仲，绿原酸，膜技术，分离，纯化 湖 北 工 业 大 学 硕 士 学 位 论 文 II Abstract In this paper,preparation of Chlorogenic Acid (CA) product
4、ion process from the Eucommia leaf has been studied.The HPLC as the accurate method for analysis the CA which chromatographic conditions were decided.The analytical conditions of the Thin-Layer Chromatography-Ultraviolet spectrophotometer were studied which as the rapid analysis of chlorogenic acid
5、method. The extraction conditions were optimized in warm water which added in cellulose for CA extracting,under the condition,the transfer rate remained stable at 92%. The separation process of the CA extraction has been discussed and the results showed that the extraction impurity and concentrated
6、by membrane improved the adsorption capacity of resin significantly,as well as purification effect except resin pollution.The experiment noted that membrane process for adding enrichment could significantly increase the efficiency of resin. The effects of different membrane process for separation an
7、d purification has been studied.The concentration which from extraction precision-filter after impurity through micro-filtration membraneobtained by the nanofiltration membranewas the optimum route.The process impurity removal rate 41.6%,The CA transfer rate of 83.2%. The appropriate microfiltration
8、 and nanofiltration operating conditions were determined over film studied membrane parameters and operating conditions,the micro-filtration membrane under the conditions of the average flux was 253(Lh-1m-2),The CA transfer rate was 95.6%.As well as the operating parameters of nanofiltration membran
9、ewere studied The resin purification conditions of the CA concentrated solution from membrane were studied.After study the HPD400A resin was for further testing,the best of resin technology parameters and operating conditions were confirmed through factor analysis,The CA content which eluted by the
10、volume fraction of 30% ethanol through vacuum distillation after drying between 56.9%58.3% . This study established a process for preparation of CA in eucommia leaf through using membrane to impurity removal and concentration for extracted liquid before purified by macroporous resin.Through the proc
11、ess the yield and purity of product each was 87.9% and 57.5% also the emission of wastewater reduced by 90%.Filtrate was recycled, the pollution was controlled in the production, resulting in cleaner production. Keywords:Eucommia,Chlorogenic Acid,membrance technology,separation,purity 学位论文原创性声明和使用授权
12、说明 原创性声明原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下，独立进行研究工作所取 得的研究成果。除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经 发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留 并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授 权湖北工业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检
13、索，可以采 用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 学位论文作者签名： 指导教师签名： 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 湖 北 工 业 大 学 硕 士 学 位 论 文 1 第 1 章 引 言 1.1 杜仲 1.1.1 杜仲的概述 杜仲是我国特有的名贵中药材，它属于杜仲科杜仲属多年生落叶乔木，是国 家二级保护植物。杜仲在我国大部分为栽培类型，喜阳光充足、温和湿润气候， 耐寒，对土壤要求不严，丘陵、平原均可种植，也可利用零星土地或四旁栽培。 其皮入药己有二千多年的历史， 神农本草经中将其列为“上品”名为“思仙” ， 有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压的功效。杜仲在我国栽培历史悠久，
14、主要分布 在长江中下游各省，在四川、安徽、陕西、湖北、河南、贵州、云南、江西、甘 肃、湖南、广西等地都有种植，尤以湖南、贵州、四川和湖北居多。近年来，杜 仲在全国的栽培面积已经发展到了 45 万多公顷，仅襄樊漳县茅坪、傅家坪、保康 县寺坪三大杜仲种植基地，拥有杜仲林 30 万亩，杜仲树 3000 多万株，占国内资 源总量的 20%。 1.1.2 杜仲叶的主要化学成分及研究进展 杜仲各部位的主要化学成分基本相似，其活性成分在叶中的含量受很多因素 的影响，其中地理种源及季节对活性成分的含量影响较大1。据现有资料报道2,4， 杜仲叶中除含有环烯醚萜类、苯丙素类、木脂素类、黄酮、多糖、氨基酸等有机 化
15、合物外，还含有钙、铁、锰、锌等无机微量元素5,6。叶中药用的主要活性成分 为绿原酸、桃叶珊瑚甙、京尼平甙、京尼平甙酸、杜仲黄酮和多糖类化合物7。 1.1.2.1 环烯醚萜类 环烯醚萜类化合物是植物中臭蚁二醛转变而来的一类单萜类化合物。目前已 从杜仲叶中分离出 10 多种环烯醚萜类成分8。主要包括京尼平(genipin)、京尼平 苷(geniposide)、京尼平苷酸(geniposidic acid)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、杜仲醇 (enconunlol)、杜仲醇甙(encotnmioside)、筋骨草甙(ugoside)、哈帕甙乙酸脂 (harpagideacetate)与雷扑妥甙(
16、reptoside)等。环烯醚双键性质活泼，羟基呋喃环不稳 定，而甙易被酶和酸水解，故环烯醚萜类成分的含量在鲜品和陈品中的差别较大， 主要受产地、采摘时间以及处理方式的影响较明显9,10。目前，对萜类研究较多的 湖 北 工 业 大 学 硕 士 学 位 论 文 2 是京尼平苷和桃叶珊瑚甙。京尼平甙具有泻下作用，可显著促进胆汁分泌，并具 有补体抗性。桃叶珊瑚甙具有较强的镇痛、抗菌消炎和利尿等作用6。 1.1.2.2 黄酮类化合物 黄酮类化合物也是杜仲的活性成分之一。 成军11等人从杜仲叶中分离得到了 7 种黄酮类物质，包括山奈酚、槲皮素、紫云英甙、陆地锦甙，芦丁等。对杜仲总 黄酮的研究报道多见于含量测定，主要是研究从杜仲叶中提取总黄酮，用提取物 中芦丁含量来考察黄酮类化合物的提取工艺条件12。药理研究表明，这些黄酮化 合物均具有较强的生物活性，杜仲黄酮具有抗癌、抗衰老、降血压、抗菌消炎、 增强机体免疫等多种药理作用。吴春
