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1、小型仪器设备知识培训 分析天平 。 1.观看天平后面的水银泡是否在水平状态，如 不在可通过调节底座的旋钮进行调节天平水 平。 2.察看天平是否处于正常状态，如表盘是否处 于回零状态、各环码是否在位，没有脱落、 托盘是否洁净，转动表盘环码下落正确等。 3.在表盘都处于零刻度的状态下，打开电源旋 钮，观看零点是否正常，若不对应可通过调 节天平底下的拨杆进行调节，如果无法调节 到位，可调节天平杠杆两端的旋钮进行调节 。 4.称量时需戴细纱手套或用纸条套住称量瓶进 行。 5.挥发性试样需置于磨口具塞的称量瓶 中称量，添取试样需移至天平外进行。 6.天平砝码需用镊子取放（半自动型），环码需 逐档转换，添
2、加砝码（半自动型）、环码时，要 关上开关进行，动作要轻。 7.称样时关好天平两侧拉门，小心转动开关，不 平衡时要及时关上开关，细心调节砝码、环码至 平衡。 8.记清砝码（半自动型）、环码读数，关好开关 。 9.取出样品后，砝码归于盒内（半自动型），环 码复位，关好天平门。 10.打开开关旋钮，察看天平的零点，若发生漂移 要重新校准天平零点。 11.天平内要保持清洁干燥，硅胶变红要随时更换 722S型分光光度计 1.首先检查仪器，电源线路是否接好. 2.接通电源，打开样品盖，开机预热30min。 3.调动旋钮来设定波长（根据所测样品的需要）。 4.将空白溶液放入样品槽中，此时，指示灯在 TRAN
3、S（透光度）位置。 5.关闭样品盖，按100%ADJ键来调节满度，显示屏 上读数应为100.0 6.打开样品盖，按0%ADJ键来调节零点，显示屏上 读数应为0.0。 7.按MODE使指示灯位于ABS（吸光度）位置。 8.此时，样品盖打开显示屏上读数应为3.000或 E.000，样品盖关闭显示屏上读数应为0.000或 0.000 9.打开样品盖，置入样品，关闭样品盖，从显示屏 上直接读的样品的吸光度。 10.拿出比色皿，关闭电源。 酸度计 1 开机前准备 1.1检查电源，电极的接插口。 1.2拉下橡皮套，露出复合电极上端的小孔 ，查看电极内饱和氯化钾是否充满。 1.3将电极夹好固定在支架上。 1
4、.4准备好相应的标准溶液。 2 开机 2.1打开电源开关。 2.2调节温度旋钮在被测溶液温度上，斜率 旋钮调节到电极斜率的位置上。 2.3将转换开关转到“PH”档上，预热30分钟 。 3 标定和测定 3.1把用蒸馏水清洗过的复合电极用滤纸擦干（电 极头部用滤纸吸干），插入到所需测定溶液PH值 范围左右的标准溶液中进行校正（如测定PH=4-6 范围的样品可选用PH=4.0和PH=6.86的标准溶液 ），具体方法如下： 把电极插入PH=4.0的标准溶液中，用定位旋钮调 节到读数是4.0，用蒸馏水清洗电极，擦干后插入 PH=6.86的标准溶液中，用斜率旋钮调节到读数 为6.86，反复多次，直到不用再
5、调节电位或斜率 为止。 3.2仪器完成标定后，清洗复合电极，擦干后直接 插入到待测溶液中进行PH的测定，稳定后的读数 就是测定结果。 4 测后工作 4.1测定后，清洗电极，浸泡在饱和氯化钾 溶液中备用或戴上电极套。 4.2整理操作现场，关机或不关机备用。 气相色谱 (GC-14C ) 1 开机前准备 1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种 类、进样气垫等情况。 1.2检查并核对色谱柱种类是否与卡片标注 种类相符合，色谱柱最高使用温度及色谱 柱是否符合分析你即将检测的样品。 1.3开载气至所需流量或压力。 2 开机 2.1打开电源开关、待仪器系统自检通过。 2.2设定所需分析参数。 2.2.1
6、 打开载气控制器，调节至所需压力和 流量。 2.2.2柱温设定 按COL键，输入所需柱温（ 数字键），再按ENTER键。 2.2.3汽化设定 按INJ键，输入所需汽化温 度（数字键），再按ENTER键。 2.2.4检测器温度设定 按DET键，输入所需 检测器温度（数字键），再按ENTER键。 2.2.5检测器参数设定 按DET键，显示按ON 键打开检测器，RNG为灵敏度（03）， POL为极性（1、2），输入所需灵敏度和极 性，有光标显示为现时状态，可更改输入 ，按ENTER键可循环。 2.2.6程序升温设置 按COL PROG键进入程 升设置状态，分别为初温、初温时间、升 温速率、终温、终温
7、时间，共可设定五阶 程升。 2.2.7所用参数设置完毕后，请再复查一遍 ，确认无误后，按SYSTEM，启动加热电源 ，各温度达到后开氢气和空气点火，点着 后调节三气比例为 N2:H2:空气=1:1:10。 2.2.8待基线稳定后即能进行分析。若进样 后，发现出反峰，可通过按下“POL”键调节 输出信号的正负极性，若使用程序升温， 按START键。 3 常用功能键 3.1 SYSTEM启动加热器电源 3.2 ZERO 零点调节 按ZERO 键，按或调节至-+交界处 或处理器基线适当处。 3.3 SPL分流/不分流 按SPL键进入 SPL-14 MODE SPL SLESS OFF 分流 延时分流
8、 不分流 有光标显示为现时状态，按ENTER键 可循环变化，SPL为分流状态，SLESS 为延时分流状态，OFF为不分流。 3.4 FUNC进入功能菜单键，一般操作不用。 3.5 CLEAR键清除现有参数，当柱温在100以上，打开柱 箱门机子会自动停止加热，关门后按此键可继续加热。 3.6 ON /OFF键为功能开关键。 3 程序升温 3.1分别对柱温进行设置：初温、终温和升 温速率。 3.2进样后观看时间，等到了初温保持时间 ，按下红色Start键，仪器开始按照设定的 升温速率进行升温直到终温，到达终温后， 观看时间，待终温时间到所需值，按下 Reset键结束程序升温，此时Reset键上红灯
9、 亮，等到柱温降至初温，红灯熄灭。 4 关机 4.1仪器用毕关机时，应先关氢气和空气 阀，再关电源，待柱温降至50后 关载气。 5 使用注意事项 5.1及时更换进样口的密封垫圈，保证气路 系统不泄漏。一般应在开机前更换，如开 机后需更换则必须关掉载气后进行。 5.2操作人员发现仪器工作异常时，应及时 关机报告，由专职人员进行检修。 5.3氢气、氮气钢瓶压力降至1.0MPa时，应 予更换。 定硫仪 1 开机 1.1检查更换转化炉口的进样硅橡胶片、甘 汞电极的饱和氯化钾溶液和滴定池内的电 解液。 1.2检查四通切换阀是否在正常位置“正”(在 右后侧)，开启氮气、氧气钢瓶及减压阀， 使气路保持0.2
10、Mpa的压力，调整稳流阀旋 钮使氧气的流量稳定在40毫升/分钟，氮气 流量稳定在160毫升/分钟。 1.3将滴定池与转化炉出口进行连接，打开 搅拌器开关。 1.4开启定硫仪温度电源开关于“通”处，设 定“预热”“燃烧”“出口”三区的温度，此时加 热灯亮，温度逐渐上升。 1.5待三区温度稳定后，开启仪器左侧微库 仑滴定系统的电源开关。 1.6将微库仑计的量程切换开关至“校零”， 并调节“调零”旋钮使毫伏计指示为零。 1.7将量程转换开关旋至“测1”，如果毫伏计 指示电位低于290毫伏，可将“电流选择”开 关置于“7”接通滴定开关，电解结果使指示 电位升至290毫伏左右，如果指示电位大于 290毫
11、伏，可进一定量的含硫标准样品使电 位降至290毫伏左右。 1.8将量程开关转到“测2”或“测3”（用于测 定含硫小于10PPm的样品），旋动补偿旋 钮，使电位指示在毫伏计的中间，拉出“本 底”开关，接通本底电流，并调节“本底”旋 钮“，使仪器保持稳定。 2 进样 2.1，用丙酮和样品将10ul微量注射器清洗 干净后，吸取约8.4毫升样品，擦干针头， 将针芯继续拉出，直至液体与空气交界的 弯月面对准在1微升标线处，记录下针芯所 在的位置读数（V1），应小于10微升。 2.2将微量注射器固定在进样器上，用手指 夹住针头不要使针弯曲。一面扳 动进样器进样手柄使针尖保持水平地穿过 转化炉入口的硅橡胶垫
12、，穿刺时切忌针头 上翘或下垂，多次使用后应保持孔眼尽量 分散。 2.3进样器接通电源，按下开关“进“让样品 在进样器的推动活塞时，匀速注入石英管 的预热区，当活塞到达1微升附近时，扳回 手柄，使针尖脱离转化炉，按下开关“退”使 进样器推动块退回，取下微量注射器将针 芯拉出至2.1同样位置，读取V2,根据两次读 数之差得到样品进样体积。 3 滴定 3.1在进样过程中，微库仑计指示的终点电 位降低（电位指示指针偏移60毫伏），开 启“滴定”开关进行滴定，进样完毕后继续滴 定直至滴定终点指示稳定在原平衡点，记 录下数码管显示的读数ng（纳克）。 4 关机 4.1样品分析完毕后，将微库仑计的量程开 关
13、置于“校零”处，关闭电源。 4.2旋转四通切换阀至“反”的位置，将氧气 的流量调至100毫升/分钟，氮气流量调至 80毫升/分钟，预热、燃烧、出口温度各升 高50，反烧30分钟左右。 4.3反烧完毕后，将三区的温度设定电位器 还原，关闭转化炉的温控电源，待三区温 度降至500以下，关闭氮气，调小氧气流 量，使氧气在滴定池中缓慢逐个起泡。 4.4更换滴定池的电解液，切断搅拌器和进 样器电源，将石英管与滴定池脱离，封好 滴定池进口和石英管出口，停止通气。 DDS-11A电导率 1.使用条件：a.环境温度：540；b.环 境相对湿度：5085%；c.供电电压： 220V10%。 2.未开电源开关前，
14、观察表针是否指零， 如不指零，可调正表头上的螺丝，使表针 指零。 3.将校正、测量开关，扳在“校正”位置。 4.接通电源线，打开电源开关，并预热数 分钟（待指针完全稳定下来为止）调节“调 正”调位器使电表指示满度。 5.当测量电导率低于300uS/cm的液体时， 选用“低周”，这时将高低周开关扳向低周即 可。当测量电导率在300uS/cm至105uS/cm 范围里的液体时，则将高低周开关扳向“高 周”。 6.将量程选择开关扳到所需要的测量范围 ，如预先不知被测溶液电导率的大小，应 先把其扳到最大电导率测量档，然后逐档 下降，以防表针打弯。 7.电极的使用：使用时用电极夹夹紧电极 的胶木帽，并把
15、电极夹固定在电极杆上。 7.1当被测溶液的电导率低于10uS/cm，使 用DJS1型光亮电极。这时应把电极常数 补偿调节器调节在所配套的电极的常数相 对应的位置上。 7.2当被测溶液的电导率在 10uS/cm104uS/cm范围，则使用DJS1 型铂黑电极，同样把电极常数补偿调节器 调节在所配套的电极的常数相对应的位置 上。 7.3当被测溶液的电导率大于104uS/cm， 以至用DJS1型电极测不出时，则选用DJS 10型铂黑电极，这时应把电极常数补偿 调节器调节在所配套的电极的常数的1/10 位置上。所测定结果需乘以10。 8.将电极插头插入电极插口内，旋紧插口 上的紧固螺丝，再将电极浸入待
16、测溶液中 。 9.接着校正，调节“调正”调位器使电表指示 满度。当使用“103” uS/cm “104” uS/cm 这两档时，电极必须浸入待测溶液中进行 校正。 10.将校正测量开关扳向测量，这时指示数 乘以量程开关的倍率即为被测溶液的实际 电导率。 11.注意事项： 11.1电极的引线不能潮湿，否则将测不准 。 11.2测定要迅速，防止空气中的二氧化碳 溶入水中。 11.3盛被测溶液的容器必须干净，无离子 玷污。 电热鼓风干燥箱 1.使用条件：a.环境温度：540；b.环 境相对湿度： 85%；c.供电电压： 220V10%。 2.开机通电 2.1.关好箱门,把手应垂直向下; 2.2.根据物品的潮湿程度,调整风门至合适 位置;打开电源风机开关,指示灯亮并能听 到风机运转声音; 2.3.控温仪经过4秒左右
