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1、过程气体分析仪过程气体分析仪 最根本的分析手段 用于 碳氢化合物生产企业碳氢化合物生产企业 过程气相色谱仪的发展简史 1901年俄国植物学家茨威特首先发现色谱现象，并于1903年正式提出“色谱”一词。 1952年James和 Martin提出气相色谱法，同时也发明了第一个气相色谱监测器。这是一个接在填充 柱出口的滴定装置，用来监测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间作图，得到积分色谱图。 1954年Ray提出热导计，开创了现代气相色谱监测器的时代。 1955年第一台商品GC仪器推出。 1957年，填充柱，TCD广泛运用。 1958年Golay首次提出毛细管柱，同年，Mcwillian和Harle
2、y 同时发明了FID,是监测器的灵敏度提高 了2 - 3 个数量级。 1960年Lovelock提出电子捕获检测器ECD。 1966年Brody等发明了FPD。 1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD. 1976年美HNU公司提出了实用的窗式光电离检测器PID。 80年代，出现了化学发光检测器CLD, 以及一批用于化合物的组成和结构分析的联用检测器，如傅 里叶变换红外光谱FTIR，质量选择检测器MSD原子发射检测器AED。 现有器相色谱检测器约50余种。生产数量排名： TCD,FID,ECD,FPD,NPD,PID,MSD,FTIR.HID,ELCD,CLD,AED。 对于我
3、们： 1957 Watts product bought by Beckman Greenbrier Instruments founded 1960s Bendix Environmental and Process Instruments Divison 1970s Combustion Engineering 1990s ABB Vista II - 指定型号 2000 - 标准色谱仪 2001 - 过程超临界流体色谱仪 2002 - 过程蒸馏点分析仪 2003 - PNA 分析仪 2004 - PINA 分析仪 2005 - 程序升温气相色谱仪 2007 - 燃料含硫量分析仪 2008
4、 - 烯烃分析仪 为什么气相色谱仪如此流行? 使用场合: 450 以下可汽化的物质 应用科学必备的工具 定性组分. 被分析组分之间完全分离，消除了干扰 使用范围极广 具有良好的选择性 具有良好的灵敏度 Vista II - 特色 优秀的质量品质 使用灵活 适用性降低投资 长期操作费用低 设计紧凑-节省空间 连接简单 数字的分析控制功能 操作简单 样品定量管 进样阀 样品 入口出口 检测器 色谱柱 温度控制等温箱 大气排放 色谱图 载气 基本气相色谱仪 所需基本设备 目的 。载气 。进样阀。 。色谱柱 。检测器 。控制器和信号处理器 。温度控制箱 传送进样样品通过气相色谱 每个周期进一被测样品进
5、入气相色谱 分离样品为单个组份 检测分解的组份 控制分析周期以及测量组份 维持箱体设计温度便于最优操作 色谱仪的分类 移动相 固定相 气体 液体 气液色谱（GLC) 气体 固体 气固色谱 (GSC) 液体 液体 液液色谱（LLC) 液体 固体 液固色谱（LSC) ABB产品 色谱柱分类 毛细管柱 填充柱 1）毛细管柱 始用于1957年，毛细管柱被用于过程分析仅是近年的事。其优点是快速，柱效高。其自身构造为熔溶硅胶管， 内径为0.15mm - 0.53mm。表面涂有聚合物，以增强伸展性和灵活性。但其易被撞碎。 二种柱型：1）多孔管：固相被涂于管壁内，其厚度为5 - 50 微米。 2）壁涂管 2）
6、最常见的柱型 C2C4 C1C3 0秒 C2C4 C1C3 15秒 C2C4 C1C330秒 C2C4 C1C3 60秒 C2C4 C3 90秒 C4 C3120秒 t C4 150秒 色谱图 mV 色谱柱的工作示意图 色谱柱 被测混合气体 1）气体溶于液体/固体 2）温度增加使气体的溶解度下降 3）由于各自的蒸气压不同，不同的气体在同一种液体中的溶解度不同而停留时间不同， 使混合气体分离。 影响因素： 1）箱体温度 2）载气流速 3）固定箱的粒度 4）固体担体上的液相 5）色谱柱的长度 载气 目的： 移动相，传送进样通过色谱系统 必须是： 干燥，高纯， 不活泼气体。 常用为-N2, H2,
7、He。 N2: 最常用的载气，不贵，不可燃。 H2: 不贵，很好的色谱特性，可燃。 He: 贵，很好的色谱特性，不可燃。 40升的钢瓶载气约可是用30天/每瓶。 %级 - 99.99%（4N) ppm级 -99.995%(4N5) 低于 20ppm -99.9995%(5N5) 特别注意：1）当使用分子栅柱时，必须去处水和二氧化碳。 2）当测量一氧化碳和二氧化碳的值低于20ppm时，相关的含量必须低于0.5ppm和0.1ppm. 气相色谱仪控制器 压力控制盘 铭牌 吹扫空气盘 等温炉 Vista 2000气相色谱仪外貌 气相色谱仪控制器内视 压力传感器 载气报警开关 前面板电路板 对比度调整显
8、示盘 电源滤波器 电源板 检测器 前置放大器 电磁阀驱动板 色谱控制器外观 视频显示 (当前屛幕及显示) 火焰灭 (指示FID/FPD火焰熄灭 软键 (访问屏幕) 光标键 (屏幕内移动) 回车键 (屏幕选择) 帮助键 (从内部计算机得到帮助) 硬件故障灯 软件故障灯 前盘扣 字母键 数字键 记录仪插口 侧盘扣 前盘扣 Model 2000 等温箱-基本布置 ABB CP 色谱柱 切换阀 ABB 热导检测器 分析填充色谱柱气浴加热器 Model 2000 等温箱-扩展能力 ABB FID 氢火焰检测器 多路色谱柱 Multiple Analytical Columns 多路色谱柱切换阀 Mult
9、iple ABB CP Column Switching valves ABB TCD 热导检测器 气浴加热器 Thermal Conductivity Detector 热导检测器 高灵敏度, 从 PPM 到百分比测量 最常用的检测器 独立的测量丝电路和参比丝电路 热导丝的失载气保护 参比热导丝测量热导丝 样品进 样品排放 参比进 参比排放 检测器放大器 前面板 零点调整 色谱输入/输出板 硬件 软件 自动零 A/D 输出到SBC 检测器读数 自动调零后指示 检测器放大器读数 检测器自动调零操作图 硬件和软件零是检测器 放大器信号的软件补偿 实际自动零调正检测器 读数为 2mV 检测器 放大
10、器输出 电气零点 分析零点（2mV） 面积A 面积B 强制门开 强制门关 分析周期 面积A + 面积B = 不正确的峰面积 面积A = 正确的峰面积 参比放大 测量放大 测量参比 Q3Q4 +29 VDC 后放大 基线零点 检测器零点 信号至A/D转换 热导丝 恒温热导电桥 热导丝 Flame Ionization Detector 氢火焰离子检测器 高灵敏度, 低于PPM级测量 碳氢化合物专用检测器 自动点火 呼吸器转接头 热电偶 点火器 微点接头 极化器 喷头 空气进 氢火焰 氢气燃料 检测器进口 呼吸器 电压表 -高DVC +高DVC 检测器排放 空气 稀释气（N2, Ar) H2 Fl
11、ame Photometric Detector 火焰光度检测器 高灵敏度, 低于PPM级测量 硫磺检测器 自动点火 呼吸器 电压表 检测器排放 空气进 氢火焰 氢气燃料 隔离窗 光度倍增管 蓝光谱化和光 检测器进口 1ppb10ppb100ppb1ppm10ppm100ppm1000ppm1%10%100% F I DF I D TCDTCD F P DF P D P I DP I D 常用的色谱检测器及响应范围 EPC控制模块 压力传感器 EPC平衡阀 电子压力控制器 EPC的连接 ABB - Liquid Sample Valve液体样品阀 装有补偿密封金属材料使样品可高至 435 PS
12、I 和 200 C 阀杆 密封圈 ABB Continuous Performance Valve - CP 样品高至 150 PSI 和 180 C 阀的控制 2000控制器 电磁阀驱动板 -15vdc 电磁阀 110vdc 1#阀信号 CP阀 排放 空气信号 色谱柱的切换流路的选择法是被自动操作的。 一个控制信号从控制器被传送到电磁阀驱动板产生一用于电磁阀控制的110vdc输出信号， 电磁阀是一两位阀，仪表空气在1号口到2号口之间切换。 Chroma I/O PCB 样品/反吹阀 流路切换阀 选择阀 流量的调整 1） 1#阀门开， 2#阀门开 等效图： 定量管1#色谱柱2#色谱柱 1#色谱
13、柱 3#色谱柱 检测器 载气进 分析流量调节2#色谱柱3#色谱柱 检测器 载气进 2） 1#阀门关， 2#阀门开 1#色谱柱反吹阀 载气进 反吹排放 分析流量调节2#色谱柱选择器排放 选择排放 载气进 3） 1#阀门关， 2#阀门关 选择器流量调节 检测器 载气进 3#色谱柱 检测器 前置放大器 色谱 柱2检测器 控制阀 柱间检测 色谱 柱1 排放 排放 液体进样阀 多流路取样系统 控制器 等温箱 流路1 流路2 流路3 标定流路 样品返回 记录仪 CDR A/DD/A 最多8个传感器输入 最多4个外部报警 最多18个阀组态 色谱输入/输出板 LCD键盘 本地通讯 +/- 15 VDC + 5
14、VDC 18 VAC20KHZ 电源板 前面盘 本地通讯 中央处理器CPU 存贮器MEMORY ROM RAME2 单板计算机 VISTA 工作站 VISTA 工作站 打印机 通道1 通道2 电子压力控制EPC 3 - 5 区域 数字温度控制 5 区域 趋势输出 48 VDC 或 16 电流 0 - 5 VDC/4 - 20mA 趋势输出 48 VDC 或 16 电流 0 - 5 VDC/4 - 20mA VistaNET 通讯板 PA 分析仪主界面单元 HIU 个人电脑 软件应用程序 RUI STORAGE ROUTER REPORTER 数字输入/输出#1 48 输出 32 输出和16输入
15、 数字输入/输出#2 48 输出 32 输出和16输入 个人电脑 本地网MODEM打印机 趋势输出最大负载 300 欧姆(32组电流) 600 欧姆(16组电流) 固态数字输出额定值 28 VDC 50mA 2000 Vista II 工作原理图 吹扫空气盘 压力调节和压力表 压力调节和压力表 电磁阀电磁阀 空气进 吹扫空气吹扫空气加热空气 样品进 样品返回 等温箱 样品阀色谱柱 加热器 选择阀 检测器 载气可燃气燃烧空气 载气进 氢气进 空气进 调节阀 调节阀 调节阀 载气盘(模拟) 去控制器 主背景菜单 手动控制 当前报告，Basic I/O 任选 报 警 分析控制 报 告 表格编辑 命 令 打印机 存储/组态 命名 杂项 测试/设置 色谱图存储 VistaNET通讯 打印报告类型 看报告 测试打印机 打印表格 控制参数 时间和日期 诊断测试 硬件设置 状态显示 请求分析 流路表 启动/停止分析 方法表 其它表格 存储/恢复表格 修正数字组态 命名传感器 和Basic 命名主题 命名流路 显示保留数据 重新处理 保留数据 定义存
