环境监测实验指导书-2016.11讲解

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1、环境监测实验指导书资源与环境工程学院2016年11月实验室基本知识与安全培训一、 环境监测实验的基本要求1、认真预习实验教材,了解实验仪器、设备。2、写好实验预习报告。对于综合性实验,要求学生预习报告中拟出实验方案和操作步骤,分析影响测定准确度的因素及控制方法。3、实验开始后,按操作规范进行准确操作,对实验现象的观察要力求客观、深入、全面、细致,积极思考、认真分析,及时记录实验中出现的现象和数据。4、实验结束后,对记录的数据进行处理,并对各种实验现象进行分析和讨论,得出实验结论,写出实验报告。5、实验报告内容包括:(1)实验名称;(2)实验目的、要求;(3)实验原理;(4)实验方法、步骤;(5

2、)实验数据处理及实验结果;(6)实验现象的分析、 讨论;(7)结论。二、 实验室基本知识(一)实验用水 1、蒸馏水 蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异,水中常含有可溶性气体和挥发性物质。常用蒸馏器有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器、石英蒸馏器、亚沸蒸馏器。2、去离子水去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。去离子水含金属杂质极少,适于配制痕量金属分析用的试液,因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,所以不适于配制有机分析试液。3、特殊要求的纯水在分析某些指标时,对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈好,这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。常用特殊要求水有无氯水、无

3、氨水、无二氧化碳水、无铅(重金属)水、无砷水等。(二)试剂与试液实验室中所用试剂、试液应根据实际需要,合理选用相应规格的试剂,按规定浓度和需要量正确配制。试剂和配好的试液需按规定要求妥善保存,注意空气、温度、光、杂质等影响。另外要注意保存时间,一般浓溶液稳定性较好,稀溶液稳定性较差。故许多试液常配成浓的贮存液,临用时稀释成所需浓度。(二) 药品的使用1、使用药品或试液。应严格遵守是沿讲义上的用量或教师规定的用量。不可多取。如果取多了而有剩余,不要任意弃去,也不要倒回原容器中去。必须按照教师的指导作妥善处理。2、取用任何药品时,都要及时把盖子盖好,决不能把塞子改错,药品取后放回原处。3、称量试剂

4、或药品时,应非常仔细,不要泼洒在台子上或其它容器上。4、不能用手直接抓拿固体药品。应该用干净的镊子,骨匙或镍匙取用。(三)电子天平1、使用前先看清天平的量程,称量时不要超过天平量程。2、使用时首先调节平衡至平衡气泡处于平衡圈内。3、采用称量纸、称量瓶或其他干燥清洁容器称量药品。保持天平的清洁,严防药品溢漏到天平盘上,如发现天平盘上沾有药品,要随时用天平帚轻轻扫去,以免损坏天平。4、天平玻璃门不宜打开时间过长,使用完毕后必须关好。若天平内干燥剂已变色,应当立即将干燥剂烘干,直至干燥剂变回蓝色(四)精密仪器的使用与维护1、精密仪器的调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。必须经过培训方可

5、上机操作。2、使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时,应立即停止使用,待查清原因、排除故障后方可继续使用,严禁仪器带病运转。3、仪器用完之后,应将各部件恢复到所要求的位置,及时做好清理工作,盖好防尘罩。三、实验室安全知识1实验前要了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗眼器的位置及正确的使用方法;了解实验室安全出口和紧急情况时的逃生路线。2实验时要身着长袖、过膝的实验服,不准穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。不准穿底部带铁钉的鞋。3实验室内严禁饮食、吸烟。一切化学药品严禁入口。4水、电、煤气使用完毕后,应立即关闭。5浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在皮肤和衣服上。6使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有机溶

6、剂时,要远离火焰和热源,且用后应倒入回收瓶(桶)中回收,不准倒入水槽中,以免造成污染。7使用易燃、易爆气体(如氢气、乙炔等)时,要保持室内空气流通,严禁明火并应防止一切火星的发生。如由于敲击、电器的开关等所产生的火花,有些机械搅拌器的电刷极易产生火花,应避免使用,禁止在此环境内使用移动电话。8开启存有挥发性药品的瓶塞和安瓿时,必须先充分冷却然后再开启(开启安瓿时需要用布包裹);开启时瓶口须指向无人处,以免液体喷溅而遭致伤害。如遇到瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮物的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞。9汞盐、钡盐、铬盐、As2O3、氰化物以及H2S气体毒较大,使用时要特别小心。由于氰化物与酸作用

7、,放出的HCN气体有剧毒,因此,严禁在酸性介质中加入氰化物!10割伤是实验中最常见的事故之一。为了避免割伤应注意以下几点:玻璃管(棒)切断时不能用力过猛,以防破碎。截断后断面锋利,应进行熔光;清扫桌面上碎玻管(棒)及毛细管时,要仔细小心;将玻璃管(棒)或温度计插入塞子或橡皮管中时,应先检查塞孔大小是否合适;并将玻璃管(棒)或温度计上沾点水或用甘油润滑,再用布裹住后逐渐旋转插入;拿玻璃管的手应靠近塞子,否则易使玻璃管折断,从而引起严重割伤。发生割伤事故要及时处理,取出伤口内的玻璃渣,用水洗净伤口,涂以碘酒或红汞药水,或用创可贴贴紧,严重者要送医院治疗。11如发生烫伤,可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶

8、液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。12实验室如发生火灾,应根据起火的原因有针对性的灭火。酒精及其它可溶于水的液体着火时,可用水灭火;汽油、乙醚等有机溶剂着火时,用沙土扑灭,此时绝不能用水,否则反而扩大燃烧面;导线和电器着火时,应首先切断电源,不能用水和二氧化碳灭火器,应使用CCl4灭火器灭火;衣服着火时,忌奔跑,应就地躺下滚动,或用湿衣服在身上抽打灭火。13使用电器设备时,切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用,以免触电。实验一 废水悬浮固体和浊度的测定一 、实验目的和要求1、 熟练使用分析天平和烘箱;2、 巩固称量分析法的操作要点;3、掌握悬浮固体和浊度的测定方法。

9、 4、实验前复习残渣、浊度的有关内容,了解其测定方法。 二、悬浮固体的测定(一)、原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。(二)、仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。(三)、测定步骤1.将中速定量滤纸放在103105烘干2h(老师已完成),取出放在干燥器中冷却后称重。2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称重的滤纸过滤;用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小

10、心取下滤纸,在103105烘箱中,打开瓶盖烘2h(),冷却后盖好盖称重,直至恒重为止(下次实验称重)。(四)、计算式中:A悬浮固体+滤纸重(g);B滤纸重(g);V水样体积(mL)。(五)、注意事项:1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时,可加24倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。三 浊度的测定DS-3C散射光浊度仪 使用说明(一)、概述 在国际标准中,CIE第十七版对浊度给出了如下广义上的定义:由于不溶性物质的存在而引起液体透明度的降低。在工业用水试验方法中,浊度是表示水的浑浊度的物理量。由于不能用分散在溶液中微粒的状态定量地表示

11、浊度,因而一般采用光学的方法与标准浊度进行比较来间接测定浊度。本仪器采用散射光原理,用福尔马肼(Formazin)标准浊度液可直接指示NTU单位。其独特的定位结构,确保了仪器的准确测量。本仪器广泛应用于工矿企业、医疗、环保、酿造、纺织等部门对水服及其它液体浑浊度的测定、控制和管理。(二)、工作原理当光束入射到被测溶液时,溶液中的不溶物将使入射光产生散射,散射光的强度与溶液中不溶物的密度(代表浊度)成正比。I=KN U0=MI=MKN=KA式中I为光电接收输出电流,它与散射光强度成正比K、M、A-系统常数 可见放大器的输出U0直接代表浊度。(三)、仪器技术指标1测量范围: 0200NTU2测量精

12、度: 3%FS3重现性: 应1/2测量误差;4分辨率: 0.1NTU;5稳定性: 预热20分钟,漂移每分钟1个字;(四)、仪器特点本仪器是以900散射浊度的测定方法进行设计的,它具有能在一试样室中进行0200NTU范围测定。(五)、仪器外形图 1 3 2 4 5 1仪器显示窗口2试样室:放入试样管后合上试样盖并校准刻度就能测定、读取被测水样的浊度值; 2 3调零:试样管注入零浊度水,放入试样室校准刻度调零;4校正:用来调整标准浊度值;5电源开关;(六)、操作方法及注意事项1操作方法 工作环境:仪器放置于坚固而又平稳的工作台上;仪器放置于防潮、防腐蚀、光线不宜太强的环境中;仪器工作于220 V1

13、0%, 50HZ,无大容量电设备干扰环境中,且必须接地良好。 测量步骤:打开电源开关预热三十分钟。“0”浊度液校准:把零浊度液采用带刻度吸管吸入20ML放入试样管内,然后放入试样管内,然后放入试样室稍等,把仪器上的校正电位器顺时针调到底,待气泡消失后进行调零,试样管刻度和试样室座刻度应对准,调节“调零”钮,使仪器显示00.0NTU状态。“100”NTU浊度液校准:把100NTU 浊度液摇均匀,采用带刻度吸管吸入20ML放入试样管内,然后放入试样室稍等,待气泡消失后进行校准,试样管刻度和试样室座刻度应对准,调节“校正”钮,使仪器显示100.0NTU。2注意事项必须保持试样室干燥与清洁,尤其是光源

14、和试样室部分。必须保持试样管内外清洁,且保证整个仪器测量过程中的统一性。(调零、校正、测量)即调零状态下的表面状态为整 个过程的状态。 为保证测量精度,在测量过程中,测试结束即取出试样管,使试样管长期保持干燥。每次在标准液校正前,先摇动几下标准液,防止标准液沉淀试样管没有水位线,使用时采用带刻度吸管吸入20ML被测液加入试样管,以确保每次加液量一致和测量的精度。实验二 色度的测定一、实验目的和要求 (1)掌握稀释倍数法测定水和废水色度方法,以及其适用范围。 (2)加深对色度概念的理解,学会采用逐步稀释法进行水样色度的测定及其结果表述。 (3)复习有关色度的内容,了解色度测定的其他方法及各自特点。二、实验原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数,以此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质,如深蓝、棕黄色等。三、仪器50mL 具塞比色管,其标线高度要一致。四、测定步骤 1取 100150mL 澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。 2分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取 50mL 分别置于 50mL 比色管中,管底部衬一白色瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色

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