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1、化验实训教程 蒸馏法测定乳化油含水 原油含水化验直接关系到油井生产，油田 动态变化，通过化验及时掌握生产情况。 对出现问题作出判断，制定有效措施，健 全管理方法，提高质量，确保油田正常生 产。 一、化验目的： 化验原油含水的目的是为了计算纯油量， 给地质人员提供资料，根据含水情况以采 取有效措施，保证原油生产。检查联合站 脱水器脱水效果。配合分层测试，了解分 层含水。 二、操作方法 蒸馏法，称取一定数量油样与无水溶剂汽 油混合加热，蒸馏收集水分于接受器中， 记下水分的体积。以百分数表示。目前联 合站普遍使用的方法，该方法符合中华人 民共和国国家行业标准GB26077规定的 要求。本方法适用于测
2、定原油中水含量。 三、方法原理： 在原油样品中加入溶剂汽油，在专用 的蒸馏烧杯中蒸出溶剂和水分，计算 冷凝后蒸出水的毫升数，即得原油含 水质量百分数。 四、计算公式： 式中； V -接受器中水的体积 ml m-式样的重量 g 五、技术要求 1、冷凝管与接收器的轴心要相互重合，冷凝管下 端的斜口切面要与接收器的支管管口相对； 2、磨口处都要涂上凡士林，冷凝管上端用棉花塞 住，以免漏气； 3、试样用量应根据试样的含水多少而定，要求蒸 出的水不超过10ml； 4、收器中水的体积不再增加，且上层汽油完全透 明时停止蒸馏。 5、含水在1%以下,称样100g;含水在1%-10%,称 样50g ;含水在10
3、%-30%,称样20g;含水在30%以 上,称样10g。 操 作 一、仪器、材料 1、水分测定仪1套；包括原底烧瓶（容量为500mL），接 受器和直式冷凝管（长度250300mm）。 2、可调式电热套（500mL）1个。 3、恒温水浴锅（4孔）1台。 4、电子天平1台；精度0.1g或0.01g，量程1000g。 5、下口瓶1个；容量10kg. 6、量筒1个；100mL。 7、乳胶管、凡士林、脱脂棉、无水乙醇、玻璃搅棒、一头 带有鸡毛的铁丝。 8、溶剂汽油；80120 9、镊子、洗瓶 10、记录纸 二、称样标准： 含水% 称样重量（g） 1.0 100 1 10 50 1030 20 30 10
4、 三、操作步骤： 1、称样： （1）、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至 40 （2）、打开天平电源开关，预热30分钟 （3）、待水温升至40后将样桶外壁擦干净， 放入水浴锅中，将油样预热至40充分搅拌均匀 （约三分钟）。 （4）、取清洁干燥的蒸馏烧瓶，在天平上称取样 品，准至0.1g （5）、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧瓶 中 2、连接水分测定仪： （1）、取来清洁干燥的接受器，磨口处涂 上凡士林，以防漏气（下端途外边，上端 用火柴杆涂里面）。 （2）、将接受器安装在蒸馏烧瓶上，旋转 直至接口使透明无气泡后，再与冷凝管相 连时也旋转使接口透明无气泡。 （3）、仪器连接好后，要保持垂
5、直，冷凝 管上端用棉球塞好 3、开始蒸馏： （1）、打开循环水（温度低于25），水要低 进高出。 （2）、打开电炉开关，开始加热，调节好电炉， 控制液流每秒34滴，防止溶液冲出。（蒸馏时 间40分钟至1小时）。 （3）、当接受器内水分不再增加，上部汽油透明 ，弯管处没有水珠时停止蒸馏（关掉电源）。 （4）、待油液停止滚动后，取下棉球，用带有鸡 毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。 （5）、卸下接受器，记录水的体积，准确到 0.1ml。 4、读数、计算： （1）、读数时视线与水面同一水平，要读 弯月面切点。 （2）、计算； 式样的水分质量百分含量B按公式计算； 5、清洗仪器，收拾工具，摆放整齐。 四、
6、注意事项： 1、油样加热要适度； 2、仪器连接处要严密； 3、开始加热要缓慢； 4、蒸馏速度不宜过快； 5、循环水温度要低于25； 6、蒸馏结束时，要先切断电源，后停循环 水； 7、称样时玻璃仪器一定要清洁干燥； 8、称样时要搅拌均匀。 离心法测定原油含水 GB6533-86 一、方法原理： 原油与水是两种互不相容的液体，其密度 大小不同，在加入破乳剂的条件下，油中 的乳化水被分离出来，利用离心机高速旋 转产生的离心力，密度大的水被甩到离心 管的底部，从而实现油水分离。 二、特点： 离心法测定含水的特点是速度快，批量大 ，安全系数大，适用于大批量原油含水化 验，但其精确度不够高，特别是外输油的
7、 含水化验必须用蒸馏法。 三、仪器材料： 1、离心式含水测定仪：离心机能加热并能恒温 在501，且转速在3000r/min以上。 2、离心管：1l0mL分度值为0.2mL，0.3mL 1mL分度值为0.1mL，0.3mL以下分度值为 0.03mL。 3、恒温水浴锅：能把离心管侵入10ml刻线处， 并能控制温度在501。 4、量筒 500ml. 5、电子天平：精度0.1g以上，量程2000g。 6、10kg细口瓶，玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂：油溶性。 四、操作步骤： （一）、仪器操作： 先检查线路是否畅通安全，打开离 心机电源开关，打开加热开关，离心 机预热至50恒温。打开恒温水浴开 关，使恒
8、温水浴内的水预热50恒温 。 （二）含水分析操作 1、质量法： (1)先擦去样桶外部油污，用天平称油、水 、桶总重，准至0.1g,记为m1。 (2)搅拌并倒净桶内游离水，称重，准至 0.1g，记为m2。 (3)加热油样，不超过40，边加热边搅拌 （3min），油样搅匀后，待用。 (4)称样，向预先洗净烘干的离心管中称取 10g油样，准至0.1g。 (5)向离心管内加破乳剂35滴,在水浴中 (50)恒温15min。 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50)， 放入离心管,再将离心机沉套装入离心机内 ，使离心机沉套对称平衡后，盖好离心机 盖拨好定时钟，定时25min,逐渐开动调速 器旋钮，在2mi
9、n内使转速达3000 3500r/min,待转到预定时间后，定时钟自动 停止，并关闭一切电源。 (7)读数：取出离心管，垂直读出离心管中 水的体积，V读准至0.01mL；油样含水小 于0.03%，确认为含水痕迹。 (8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记下为 m3。 9)计算 乳化水百分含量：100% 总含水量（%）=100% 式中：m1油、水、桶总重，g； m2油、桶总重，g； m3桶重，g； B乳化水百分含量； V-离心管中水的体积,ml。 2、体积法： （1）将所取油样桶中的游离水全部倒入量筒中， 准确测量水重，ml。 （2）称量油、桶重为总重，准至0.1g。 （3）以下操作同质量法：37。 （4）将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记为桶重。 （5）计算： 乳化水百分含量：100% 式中：V-离心管中水的体积,ml 总含水量（%）=(总重-桶重)乳化水百分含量+ 水重/（总重-桶重）+水重100% 五、注意事项： 1、加热油样时一定不能超过40。 2、称样时离心管一定要烘干。 3、称样时油样中的游离水一定全部倒净。 4、称样时要搅拌均匀。 5、加破乳剂后，油样一定要在(50)恒温 15min。 6、水浴锅一定要先加水后再打开电源。 7、做完样后要关掉一切电源。
