悬浮液进样原子吸收光谱法测定甘薯及马铃薯中的钙和镁

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1、现代科学仪器 2 0 0 6 4 1 0 5 悬浮液进样- 原子吸收光谱法测定甘薯及马铃薯中的钙和镁 于大勇 汤志斌 辽宁石油化工大学石油化工学院 抚 顺 1 1 3 0 0 1 摘 要 将甘薯和马铃薯样品洗净 在7 5 8 0 下烘干 粉碎 过筛并准确称取一定量经过筛的样品在琼脂溶液中制 成悬浮液将此悬浮液技术应用于火焰原子吸收发射光谱法中 建立测定甘薯及马铃薯中钙 镁的快速分析方法 R S D 小于 3 . 2 %( 要求R S D5 %) 钙镁的检测质量浓度分别为0 . 0 4 3 2 m g / m L 0 . 0 2 5 1 m g / m L 说明悬浮技术可代替灰化法技术 在原子吸

2、收光谱法中测定甘薯及马铃薯中的钙和镁 此方法处理样品简单 数据准确 关键词 原子吸收光谱法悬浮液进样甘薯马铃薯钙镁 中国分类号 O 6 5 7 . 3 1 Determination of Calcium and Magnesium in Sweet Potato and Potato by Suspension Technique-Atomic Absorption Spectrometry Yu Dayong, Tang Zhibin (School of Petrochemical Technology Liaoning University of Petroleum s u s p e

3、 n s i o n t e c h n i q u e ; s w e e t p o t a t o ; p o t a t o ; c a l c i u m ; m a g n e s i u m 1 引 言 关于报道测定甘薯及马铃薯中微量元素的方法极 少刘文涵等人用A A S 法及分光度法分别测定了甘薯中 的锌钾钙及铝 1 - 3 其样品的前处理方法通常为灰化 法灰化法是在高温下以空气中的氧为氧化剂将样品中 的有机物全部氧化为水及二氧化碳通常耗时几小时 甚至十几个小时本实验用悬浮液技术处理样品悬浮 液技术耗时短不污染环境 几分钟即可完成样品处理 文献将该技术应用于火焰原子光谱法中 并

4、测定了粮食 茶叶 中草药 烟叶及聚乙烯中的一些微量元素 4 - 8 文 献用该法测定了鸡蛋人发以及奶粉中的一些微量元素 9 - 1 2 用悬浮液技术- 火焰原子光谱法测定甘薯及马铃薯 中的微量元素尚未见报道 2 实验部分 2 . 1 主要仪器与试剂 H G - 9 0 0 2 型原子吸收分光光度计沈阳华光精密仪 器研究所 钙标准溶液 1 m g / m L用盐酸溶液 1 + 1溶解在1 0 5 1 1 0 烘干2 h 碳酸钙配制 工作液为1 0 0 g / m L 镁标准 溶液0 . 5 m g / m L 用1 + 1 硫酸溶解硫酸镁配制工作液 为4 g / m L 琼脂溶液 1 . 5 g

5、 / L L a 3 +溶液 2 5 m g / m L 称 取分析纯L a2O32 9 . 3 g 于烧杯中加水8 0 m L 及浓盐酸7 0 m L 加热溶解冷却后转入1 L 容量瓶中定容 2 . 2 仪器工作条件 表1 仪器工作条件 元素分析线灯电流燃烧器高度空气流量乙炔流量光谱通带 ( n m )( m A )( m m )( L / h )( L / h )( 1 档n m ) C a4 2 2 . 74 . 044 6 08 00 . 2 Mg2 8 5 . 23 . 044 6 07 00 . 2 2 . 3 样品悬浮液的制备 将样品按食用要求收拾干净于7 5 8 0 烘干粉 碎

6、过 2 0 0 目筛空边长 7 6m准确称取经过筛的 样品0 . 2 g 左右于小烧杯中加琼脂溶液少许用玻璃棒 搅拌使样品润湿并分散开转入 2 5 m L 比色管中以琼 脂溶液定容振动1 m i n 可获得一均匀的悬浮液此甘 薯和马铃薯悬浮液十分稳定可稳定 4 8 h 收稿日期 2 0 0 6 - 0 1 - 2 0 作者简介于大勇1 9 5 5 -高级实验师从事实验教学工作 106 Modern Scientific Instruments 2006 4 2 . 4 实验方法 2 . 4 . 1 测定甘薯及马铃薯中的钙 试液吸取甘薯及马铃薯样品悬浮液2 . 5 m L 含钙 约1 6 4 5

7、g 于容量瓶中悬浮液加入琼脂2 . 0 0 m L 加入 L a 3 +溶液 0 . 8 m L 以水定容 工作曲线标准溶液 取钙 2 5 2 0 0g 于 5 个 2 5 m L 容量瓶中加入琼脂溶 液 1 1 . 2 5 m L 或混合酸空白溶液及 L a 3 +溶液 2 . 0 0 m L 以水 定容参比溶液为工作曲线标准溶液的空白溶液即取 琼脂溶液 1 1 . 2 5 m L 或混合酸空白溶液 6 . 2 5 m L 及 L a 3 +溶 液 2 . 0 m L 以水定容 2 5 m L 2 . 4 . 2 测定甘薯及马铃薯中的镁 试液吸取甘薯及马铃薯样品悬浮液 1 . 0 0 m L

8、 含 镁约 1 1 0g 于 2 5 m L 容量瓶中加入 L a 3 +溶液 2 . 0 m L 以水定容 工作曲线标准溶液 取镁2 . 5 1 2 . 5 g 于5 个 2 5 m L 容量瓶中加入琼脂溶液或混合酸空白 溶液 1 . 0 0 m L 及L a 3 +溶液2 . 0 m L 以水定容 参比溶液为 工作曲线标准溶液的空白溶液 在不断搅拌下喷入火焰 以对应的空白溶液为参比溶液调零测定积分5 S 的吸光 度用计算机进行回归计算含量及工作曲线的斜率S 3 结果与讨论 3 . 1 工作条件的选择 取标准钙2 0 0 g 镁4 0 g 分别于2 个烧杯中 各 加入琼脂溶液 5 0 m L

9、 以水定容 1 0 0 m L 将以上 2 种溶 液作为仪器的工作条件用液固定空气流量灯电流及 光谱通带分别改变燃烧器高度及乙炔流量测得吸光 度见表 2 表 3 选择最大吸光度作为实验条件 表2 燃烧高度对吸光度的影响 燃烧器高度( m m )23456 钙的吸光度 0 . 0 7 10 . 0 7 90 . 0 8 00 . 0 7 90 . 0 7 3 镁的吸光度0 . 2 3 80 . 2 7 10 . 2 9 10 . 2 8 40 . 2 8 0 表3 乙炔流量对吸光度的影响 乙炔流量( l / h )5 06 07 08 09 01 0 0 钙的吸光度0 . 1 9 80 . 2

10、4 60 . 4 6 00 . 5 4 40 . 4 6 60 . 2 4 5 镁的吸光度0 . 2 2 00 . 2 4 60 . 2 7 30 . 2 4 50 . 2 1 70 . 1 4 3 3 . 2 化学干扰的考察 磷铝硅等元素对钙镁有化学干扰加入L a 3 + S r 2 +可以消除 本实验选用L a3 +作为释放剂进行考察 考 察方法如下取甘薯及马铃薯悬浮液2 . 5 0 m L 各5 份分别 于 2 0 个 1 0 m L 容量瓶中测钙用再取甘薯及马铃薯 悬浮液0 . 8 m L 各5 份分别于另外2 0 个2 5 m L 容量瓶中测 镁用分别加入L a 3 +溶液0 . 0

11、 0 1 . 6 0 m L 以水定容 参 比溶液为对应的空白溶液个 分别含L a 3 +溶液0 . 0 0 1 . 6 0 m L测定钙及镁的吸光度找出吸光度最大且恒 定所对应L a 3 +溶液体积范围 确定加入L a3 +溶液的用量 测定结果见表 4 表4 L a 3 +溶液用量对钙 镁吸光度的影响考察 样品元素 加入L a 3 + 溶液量( m L ) 0 . 0 00 . 4 00 . 8 01 . 2 01 . 6 0 甘薯钙0 . 0 0 60 . 0 4 40 . 0 5 20 . 0 5 30 . 0 5 3 镁0 . 4 2 10 . 4 4 50 . 4 8 80 . 4

12、8 10 . 4 8 1 马铃薯钙0 . 0 0 50 . 0 1 80 . 0 2 70 . 0 2 20 . 0 1 9 镁0 . 3 5 60 . 4 8 60 . 5 0 70 . 5 0 30 . 5 0 5 由于 P A t S i 等干扰元素能与 C a M g 形成难解 离难挥发的化合物使 C a M g 吸光度降低加入释 放剂 L a 3 +后 可使 C a M g 释放出来以消除干扰由 上表可见在未加入 L a 3 +时 C a M g 的吸光度很小 说 明有化学干扰加入 L a 3 +后吸光度增大 说明 C a M g 被释放出来加入L a 3 + 0 . 8 0 1 .

13、 6 0 m L 吸光度大且稳定 说明 C a M g已 1 0 0 %释放出来 3 . 3 混合酸对钙镁影响的考察 加入1 + 3 硝酸- 高氯酸混合酸在操作中硝酸被 蒸干高氯酸留下来取一定量被测元素 2 份1 份加 适量的混合酸空白溶液另一份不加通过比较加和不 加混合酸空白溶液时被测元素的吸光度以判断混合酸 的影响考察结果见表 5 表5 混合酸影响的考察 元素 酸空白液量m L定容体积m L123结论 钙2 . 51 00 . 0 5 20 . 0 5 1 0 . 0 5 4 无明显影响 镁2 . 02 5 0 . 2 9 4 0 . 2 9 3 0 . 2 8 9 无明显影响 3 . 4

14、 背景吸收干扰考察 比较使用氘灯和不使用氘灯进行背景扣除所测试液 的吸光度大小以确定是否存在背景吸收干扰测定结 果见表 6 表6 钙镁的背景吸收干扰考察 样品方法元素加氘灯时溶液的吸光度不加氘灯时溶液的吸光度 甘薯悬浮钙0 . 1 5 40 . 1 5 5 镁0 . 1 9 9 0 . 1 9 7 马铃薯悬浮钙0 . 1 3 40 . 1 3 7 镁 0 . 1 6 40 . 1 6 5 由此表可以看出 使用氘灯和不使用氘灯所测试的 吸光度一致说明不存在背景吸收 3 . 5 检测限及特征浓度的考察 按实验方法配制试液测定吸收度计算其标准偏 差由计算机求得工作曲线斜率 S 测出检测限为 3 /

15、S 单位 m g / L 表7 检测极限及特征浓度考察表 样品方法元素浓度c ( g / m L ) 吸光度( A ) 特征浓度( g / M l / 1 % )3 / S 甘薯悬浮镁0 . 1 50 . 1 0 3 80 . 0 0 6 40 . 0 0 2 5 1 消化 0 . 1 50 . 1 2 5 00 . 0 0 5 30 . 0 0 1 8 1 马铃薯 悬浮 镁 0 . 1 50 . 1 0 3 8 0 . 0 0 6 40 . 0 0 2 5 1 消化0 . 1 50 . 1 2 5 00 . 0 0 5 30 . 0 0 1 8 1 甘薯悬浮钙2 . 50 . 1 7 4 30 . 0 6 3 10 . 0 4 3 2 消化2 . 50 . 1 7 5 20 . 0 6 2 80 . 0 3 0 8 马铃薯 悬浮钙2 . 50 . 1 7 4 30 . 0 6 3 10 . 0 4 3 2 消化2 . 50 . 1 7 5 20 . 0 6 2 80 . 0 3 0 8 现代科学仪器 2 0 0 6 4 1 0 7 3 . 6 实验方法准确度检验 为了检验本实验方法的准确度 我们进行了两种方 法的测定测定结果见表 8 表8