食品检验基础知识培训

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1、食品检验的基础知识 第一节 检验用水的要求 食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测, 因此水是最常用的溶剂。 在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是食品分 析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的 蒸馏水或去离子水。 第一节 检验用水的要求 达到以下标准: 1、用电导仪测定的电导率小于或等于530s/cm(25)。 2、酸度呈中性或弱酸性,PH 5.07.5(25)。 3、无有机物和微生物污染。 4、钙、镁等金属离子含量合格。 5、氢离子含量合格。 第二节 检验用试剂的要求 化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质 ,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析

2、检验很重 要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到食品分 析检验的要求就不能得到准确的分析结果。 第二节 检验用试剂的要求 能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的 成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员 必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的 知识。根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为 标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。 第二节 检验用试剂的要求 一、标准试剂 标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大 型试剂厂生产,并严格按照国家标准进行检验,其特点是主 体成分含量高而且准确可靠。 第二节 检验用试剂的要求 滴定分析用标准

3、试剂,我国习惯称为基准试剂(PT ),分为 C 级(第一基准)与D 级(工作基准)两个级别,主体成分 体积分数分别为99.98100.02%和99.95100.05%,D 级基 准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用浅绿色 标签。 第二节 检验用试剂的要求 二、普通试剂 普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级 别,其规格和适用范围见下表: 第二节 检验用试剂的要求 普通试剂的规格和适用范围 第二节 检验用试剂的要求 三、高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量 很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。高纯 试剂主要用于微量分析中试样的分解及

4、溶液的制备。 第二节 检验用试剂的要求 四、专用试剂 专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高, 杂质含量很低。 第二节 检验用试剂的要求 四、专用试剂 与高纯试剂的区别是:在特定的用途中干扰杂质成分只需控 制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多,如 光谱纯试剂(SP )、色谱纯试剂(GC )、生物试剂(BR )等。 第二节 检验用试剂的要求 各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、 正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸 洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR 级 的K2CrO7,必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂(AR

5、 )。 第二节 检验用试剂的要求 对于滴定分析常用的标准溶液,应采用分析纯试剂配制,再 用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存 的条件及有效期限正确地选择使用。 第三节 检验用一般器皿的要求 一、器皿的选用 分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方 法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对 玻璃有腐蚀性(如NaOH 等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不 稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。 第三节 检验用一般器皿的要求 选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。 检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差, 这是微量和容量

6、分析中极为重要的问题。 第三节 检验用一般器皿的要求 二、器皿的洗涤 1、常用洗涤液的配制 肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配 制。 王水:3份HCL 与1份HNO3混合 HCL 洗液(1+3):1份HCL 与3份水混合。 第三节 检验用一般器皿的要求 铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170180mL水,加热溶解 成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500mL。 碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为 30%的NaOH 溶液等体积混合。 第三节 检验用一般器皿的要求 2、器皿的洗涤方法 新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡 ,以除去粘附的其他

7、物质,然后用自来水冲洗干净。 有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣 粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。 第三节 检验用一般器皿的要求 有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或 肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。 有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL 洗液浸泡,再用自 来水冲洗干净。 瓷坩埚污物:用(1+3)HCL 洗液洗涤,再用自来水冲洗 干净。 第三节 检验用一般器皿的要求 铂坩埚污物:用(1+3)HCL 洗液煮沸洗涤,再用自来水 冲洗干净。 比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL 洗涤,然后用自来 水冲洗干净。 塑料器皿:用稀HNO3洗涤后,再用自来水冲洗干

8、净。 第三节 检验用一般器皿的要求 为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉 附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗23次,蒸馏水淋洗时应少 量多次,以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。 第三节 检验用一般器皿的要求 3、仪器、设备的要求 玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、 容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定 及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净 后才能使用。 第三节 检验用一般器皿的要求 控温设备的要求:检验方法中所使用的马弗铁、恒温干燥 箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检 定。 第三节 检验用一般器皿的要求 测量仪器的要

9、求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、 色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。 食品 检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验 室常用仪器不再列入。 第四节 检验的一般步骤 食品检验的基本步骤为:样品的采集;样品的处理;样品的 分析检测;分析结果的记录与处理四个阶段。 第四节 检验的一般步骤 一、样品的采集 样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性 的样品,供分析化验用。 采样一般步骤为:原始样的采集;原始样的混合;缩 分原始样至需要的量。 第四节 检验的一般步骤 二、样品的处理 样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分 析结果的正确性,所以在分析

10、检验前,应根据样品的性质特 点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差 异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物 分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。 第四节 检验的一般步骤 1、溶剂萃取法:其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同 将它们分开。 2、有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机 质氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O 逸出,被测的 金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。具体方法有 干法灰化和湿法消化两种。 第四节 检验的一般步骤 3、蒸馏法:蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来 进行分离的方法。既可以除去干扰组分,也可以用于被测

11、组 分蒸馏逸出,收集馏出液进行分析。 4、盐析法:利用向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂 中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫盐 析。 第四节 检验的一般步骤 5、化学分离法: 磺化法和皂化法:常用来处理油脂或含脂肪的样品。 沉淀分离法:是利用沉淀反应进行分离的方法。 掩蔽法:利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转 变为不干扰成分,即被掩蔽起来。 第四节 检验的一般步骤 6、澄清和脱色:澄清是用来分离样品中的浑浊物质,以消除 其对分析测定的影响。脱色是使样品中易对测定结果产生干 扰的有色物质进行去除,以消除干扰的方法。通常可采用脱 色剂来进行。常用的脱色剂有:活性炭、白土

12、等。 第四节 检验的一般步骤 7、色层分离法(又称为色谱分离法):是一种在载体上进 行物质分离的方法的总称。根据分离的原理的不同,可分 为吸附色层分离、分配色层分离和离子交换色层分离等。 这类方法分离效果好,在食品分析中的应用逐渐广泛。 第四节 检验的一般步骤 8、浓缩:食品样品经提取、净化后,有时净化后的溶液体 积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。 常用的浓缩方法有常压和减压浓缩法两种。其主要原理是 利用在特定的条件下物质中水分的蒸汽压大于空气的分压 ,使水分从样品中逸散,从而将样品浓缩。 第四节 检验的一般步骤 三、样品的分析检测 食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成

13、分,上 述的相关性质一般已相对稳定,所以分析方法一般较为固 定。 第四节 检验的一般步骤 同一检验项目如有两个或两个以上的检验方法时,要依据 适用范围选择适宜的方法,但以第一法为仲裁法。一般样 品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查,保留期限 从检验报告单签发日起计算;易变质食品不予保留。保留 样品应加封存放在适当的地方,并尽可能保持原状。 第四节 检验的一般步骤 四、分析结果的记录与处理 分析结果应准确记录,并按规定的方法进行处理,用正确 的方式表示,才能确保分析结果的最终正确性。 第四节 检验的一般步骤 对于结果的表述,平行样的测定值报告其算术平均值,一 般测定值的有效数的数位应能满足卫生标准的要求,甚至 高于卫生标准,报告结果应比卫生标准多一位有效数字, 如Pb 卫生标准为1mg/kg;报告值应为1.0 mg/kg。 样品测定值的单位,应与卫生标准一致。常用的单位有: g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,g/kg,g/L等。 THE END THANKS!

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