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1、环境监测与评价综合实验学院：环境与资源学院班级：环境工程092姓名：曹晓禹学号：2009032201目录一、实验题目 1二、监测项目1三、实验内容与要求1四、具体内容1 （一）化学需要量1 （二）氨4 （三）无机磷7五、结果汇总10附录12一、 实验题目:对开发区(近海)进行不同功能区划分,监测这些功能区的环境水体;掌握不同功能区环境水体；掌握不同功能区的划分方法，掌握环境水体的采集、保存和预处理方法，根据监测项目建立正确的检测方法，相关仪器的正确使用，根据检测结果对开发区海域进行环境质量评价二、 监测项目：依据海水水质标准和课程课时，设定以下监测项目：化学需氧量、活性磷酸盐、无机氮三、 实验
2、内容及要求：1. 查阅文献资料建立正确可行的实验分析方法2. 对开发区海域进行功能区划分3. 正确设置采样点，采集水样，进行水质分析4. 对检测海域进行环境质量评价四、 具体内容(一) 化学需氧量1. 测定方法：碱性高锰酸钾法适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。2. 方法原理 在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。3. 试剂及其配制 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效纯水。(1). 氢氧化钠溶液： 称取250
3、g氢氧化钠(NaOH)，溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。(2). 硫酸溶液：1+3。 在搅拌下，将1体积浓硫酸(H2SO4，=1.84g/mL)慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中(3). 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 称取3.567g碘酸钾(KIO3，优级纯，预先在120烘2h，置于干燥器中冷却)溶于水中，全量移入1 000mL棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。 使用时稀释10倍，即得0.010 0mol/L碘酸钾标准溶液。(4). 硫代硫酸钠标准溶液：c(
4、Na2S2O35H2O)=0.01mol/L 称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。置于阴凉处。浓度的标定：移取10.00mL碘酸钾标准溶液(33.1.3.3)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾(33.1.3.7)，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2)，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止
5、。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(64)计算其浓度： (64)式中：cNa2S2O3硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V Na2S2O3硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。(5). 高锰酸钾溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 称取3.2g高锰酸钾(KMnO4)，溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，混匀。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗过滤。(6). 淀粉溶液：5g/L。 称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。(7). 碘化钾(
6、KI)4. 仪器及设备 溶解氧滴定管：25mL；定量加液器：5mL；移液管:2,10mL；碘量瓶：250mL；具塞三角烧瓶；250mL；试剂瓶：500mL，棕色瓶2 500，10 000mL，聚乙烯瓶1 000mL；量筒：100，500，1 000mL；滴瓶：125mL；玻璃砂芯漏斗：G4；定时钟或秒表；电磁搅拌器：转速可调至140150r/min；玻璃磁转子：直径约35mm，长25mm；双联打气球；圆型电热板：1 000W；一般实验室常备仪器和设备。5. 分析步骤(1).取100mL水样于250mL锥形瓶中(测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水稀释至100mL)。加入1mL氢氧化
7、钠溶液混匀，加10.00mL高锰钾溶液，混匀。(2).于电热板上加热至沸，准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时)。然后迅速冷却到室温。(3).用定量加液器加入5mL硫酸溶液，加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚退去为止，记下滴定数V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。(4).另取100mL重蒸馏水代替水样，测定分析空白滴定值V2。6. 记录与计算空白体积V2=28.4mL 编号硫代硫酸钠溶液的体积V1/mLCODmg/L泊石湾1261.920226.41.600
8、326.71.360体育公园115.510.320215.810.0803169.920红星海119.76.960220.26.560320.86.080按下式计算化学需氧量(COD)： 式中：c硫代硫酸钠的浓度，mol/L； V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V1滴定样品时硫代硫酸钠的体积，mL； V取水样体积，mL; COD水样的化学需氧量，mg/L-O。 以泊石湾第一组数据为例: COD= c(V2-V1) 8V1000 =0.01(28.4-26.4) 81001000=1.920 (mg/L) 其他组同理结果如表7. 注意事项(1). 水样加热完毕，应冷却至室温，再
9、加入硫酸和碘化钾，否则游离碘挥发而造成误差。(2). 化学需氧量的测定是在一定反应条件试验的结果，是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量、加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高低，加热前溶液的总体积等都必须保持一致。(3). 用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液易分解。(二) 氨1. 测定方法：靛酚蓝分光光度法适用范围和应用领域 本法适用于大洋和近岸海水及河口水。水样经0.45 m滤膜过滤后盛于聚乙烯瓶中。须从速分析，不能延迟3h以上；若样品采集后不能立即分析，则应快速冷冻至-20。样品熔化后立即分析。2. 方法原理 在弱碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠
10、为催化剂，氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝，在640nm处测定吸光值。3. 试剂及其配制除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。(1). 铵标准溶液i). 铵标准贮备溶液：100.0mg/L-N。 称取0.4716 g硫酸铵(NH4)2SO4，预先在110烘1 h，置于干燥器中冷却，溶于少量水中，全量转入1 000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1 mL三氯甲烷(CHCl3)，振摇混合。贮于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液1.00 mL含氨氮100 g，有效期半年。ii). 铵标准使用溶液：10.0 mg/L-N。 移取10.0 mL铵标准贮备液(37.1.3.1.1)置
11、于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀，此溶液1.00 mL含氨氮10.0 g。临用时配制。(2). 柠檬酸钠溶液：480 g/L。 称取240 g柠檬酸钠(Na3C6H5O72H2O)，溶于500 mL水中，加入20 mL氢氧化钠溶液(37.1.3.3)，加入数粒防爆沸石，煮沸除氨直至溶液体积小于500 mL。冷却后用水稀释至500 mL。盛于聚乙烯瓶中。此溶液长期稳定。(3). 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.50 mol/L。 称取10.0 g氢氧化钠(NaOH)，溶于1 000 mL水中，加热蒸发至500 mL。盛于聚乙烯瓶中。(4). 苯酚溶液： 称取38 g苯酚(C6H5OH)和
12、400 mg亚硝酰铁氰化钠Na2Fe(CN)5NO2H2O，溶于少量水中，稀释至1 000 mL，混匀 。盛于棕色试剂瓶中，冰箱内保存。此溶液可稳定数月。(5). 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O35H2O)=0.10 mol/L。 称取25.0 g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶于少量水中，稀释至1 000 mL。加1 g碳酸钠(Na2CO3)，混匀。转入棕色试剂瓶中保存。(6). 淀粉溶液：5 g/L。 称取1 g可溶性淀粉，加少量水搅成糊状，加入100 mL沸水，搅匀，电炉上煮至透明。取下冷却后加1 mL冰醋酸(CH3COOH)，用水稀释至200 mL。盛于试剂瓶中。(7). 次
13、氯酸钠溶液i). 次氯酸钠溶液：市售品有效氯含量不少于5.2%。 此溶液使用时必须标定： 加50 mL硫酸溶液(37.1.3.8)至100 mL锥形瓶中，加入约0.5 g碘化钾(KI)，混匀。加1.00 mL次氯酸钠溶液(37.1.3.7.1)，以硫代硫酸钠溶液(37.1.3.5)滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉溶液(37.1.3.6)，继续滴定至蓝色消失。记下硫代硫酸钠溶液的体积，1.00 mL相当于3.54 mg有效氯。ii). 次氯酸钠使用溶液：1.50 mg/mL有效氯。 用氢氧化钠溶液(3.7.1.3.3)稀释一定量的次氯酸钠溶液(37.1.3.7.1)，使其100 mL中含150 mg有效氯。此溶液盛于聚乙烯瓶中置冰箱内保存，可稳定数周。(8). 硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5 mol/L。 移取28 mL硫酸(H2SO4，=1.84 g/mL)缓慢地倾入水中，并稀释至1 L，混匀。4. 仪器及设备 分光光度计(5 cm测定池)； 具塞比色管：50 mL； 自动移液管：1 mL 3支；一般实验室常用仪器和设备。5. 实验步骤： (1). 绘制标准曲线
