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1、仪器分析一、选择题1 使用热导池检测器时，为获得较高的灵敏度，常选用氢气作为载气，其主要的原因是 （ 3 ） （1）氢气容易获得 （2）氢气不与被测物反应 （3）氢气的热传导率（热导分数）大 （4）氢气的纯度高2 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是 ( 3 ) (1)分离有机化合物 (2)依据保留值作定性分析 (3)分离与分析兼有 (4)依据峰面积作定量分析3 当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长? ( 4 ) (1) 苯 (2) 甲苯 (3) 萘 (4) 蒽4 应用GC方法来测定痕量含溴的化合物, 宜选用的检测器为( 3 )
2、 (1)热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器5 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是 ( 1 ) (1) 分离度 (2) 保留值 (3) 相对保留值 (4) 峰面积6 气液相色谱中，其分离原理是 ( 2 ) (1) 吸附平衡 (2) 分配平衡 (3) 离子交换平衡 (4) 渗透平衡7 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 4 倍，对两个十分接近峰的分离度是 （ 3 ）(1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 2 倍 (4) 增加 1.7 倍8 有机化合物价电子产生的跃迁中，所需能量最小的是 （ 4 ）(1)* (2)* (3
3、)* (4) n*9下列化合物红外吸收光谱中，C=C吸收峰波数最大的是（ 1 ）(1) (2) (3) (4)10下列化合物紫外吸收光谱中，苯环的E吸收带max最大的是 （ 1 ） 11由于共轭双键中跃迁所产生的吸收带称为 ( 2 )(1)B吸收带 (2)K吸收带 (3)R吸收带 (4)E吸收带12 直线形分子的振动形式有多少种？ （ 3 ）(1)3n (2)3n-4 (3)3n-5 (4)3n-613 下列物质荧光强度最大的是(1)C6H5-NH2 (2) C6H5-COOH (3) C6H5-CH3 (4) C6H5-NO214 原子发射光谱仪使用哪一种光源产生自吸现象最小的是 ( 4 )
4、(1) 直流电弧 (2) 交流电弧 (3) 高压火花 (4) 电感耦合等离子体15 下面是铅的谱线呈现表，铅的质量分数谱线波长及其特征0.001283.31nm清晰，261.42nm和280.20nm谱线很弱0.003283.31nm和261.42nm谱线增强，280.20nm谱线清晰0.01上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱线很弱0.03上述各线均增强，266.32nm和287.33nm谱线清晰若试样光谱中铅的分析线仅283.31nm、261.42nm、280.20nm三条谱线清晰可见，根据谱线呈现表可判断试样中Pb的质量分数为 ( 2 )(1) 0.001% (2) 0.
5、003% (3) 0.01% (4) 0.03%16 原子发射光谱仪中光源的作用是 ( 1 ) (1) 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发 (2) 提供足够能量使试样灰化 (3) 将试样中的杂质除去,消除干扰 (4) 得到特定波长和强度的锐线光谱17 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( 4 )(1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe18 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( 2 ) (1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高19 分子荧光过程是 （ 1 ）(1) 光致发光 (2) 能量源激光发光 (3) 化学发光 (4) 电
6、致发光20 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( 3 )(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体21 在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用银离子选择电极，采用直接电位法测得的活度是 ( 1 )(1) Ag+ (2) Ag(NH3)+ (3) Ag(NH3) (4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3)二、填空题1 气相色谱仪可分为等六大系统_气路系统_、_进样系统_、分离系统_、_检测系统、记录系统、温控系统。2 氢焰检测器需要用到三种气体分别是_氮气 氢气 空气_。3 在一定温度下, 分离极性物质，选择
7、极性 固定液，试样中各组分按极性顺序分离， 极性弱 先流出色谱柱, 极性强 后流出色谱柱。4 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 热辐射光源（钨灯、卤钨灯）和 气体放电光源（氢灯、氘灯） 两种。5 中红外的波数范围是 400-4000cm-1 。6 分子振动形式中，能引起分子 偶极矩 变化的形式是有红外活性的。7 在液相色谱中, 改变相对保留值是通过选择合适的 流动相 来实现的。8 正相液-液色谱法，流动相的极性_小_于固定液的极性。（大或小）9 在色谱分析中，保留指数是以 正构烷烃 系列为基准，规定正庚烷的保留指数为 700 。10 分子C9H10O的不饱和度为 5 。11荧光发射是指分子最
8、初无论处于哪个激发单重态，通过内转换及 振动弛豫 ，均可返回到 第一激发单重态的最低振动能级 ，然后以辐射形式向外发射光量子而返回到基态的任一振动能级。12 由 第一激发态 跃迁 基态 所发射的辐射线，称为第一共振线。13 在原子吸收光谱分析中，可加入一种过量的金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使等测元素释放出来，这种过量的金属元素称为 释放剂 ，例如磷酸盐干扰钙的测定，当加入 锶或镧 可使Ca释放出来，从而消除磷酸盐对Ca的干扰。14 在原子化火焰中激发态的原子数远 大 于基态的原子数（填大或小）。15 电感耦合高频等离子体中的等离子体炬管是由三层同心石英管组成，从外管和
9、中间管间的环隙切向导入的气流为 等离子体气流 ，中间管通入的气流是 辅助气流 。16 生色团是含有_* 或_n*_ _跃迁的基团。17 电感耦合高频等离子体一般由 高频发生器、等离子体矩管 、 雾化器 组成。石墨炉的升温分 干燥、灰化、原子化、除残 四个阶段进行。三、判断题1 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。 （ ）2 在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离分配比变化范围宽的试样。（ ）在气相色谱中，程序升温用于组分沸点范围很宽的试样。3 在液相色谱分析中，为改善分离最常用的方法是改变柱温。（ ）4 分子振动形式中，能引起分子极化率变化的形式是有红
10、外活性的。（ ）5 能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团。（ ）6 由于转动能级跃迁而产生的吸收光谱主要处于紫外及可见光区。（ ）7 生色团是含有*或n *跃迁的基团。（ ）8 在CO2分子的振动形式中，反对称伸缩振动是没有红外活性。（ ）9 在红外光谱中，分子结构对称性越大，振动过程中分子偶极矩变化越大，红外吸收峰强度越大。（ ）10 发射荧光的波长等于或大于激发光波长。（ ）11 存在共轭的*跃迁，荧光效率高，荧光强度大。（ ）12 多普勒变宽又称热变宽，是由于原子在空间作无规则热运动所导致的。（ ）14 原子反射光谱所使用的光源是空心阴极灯。（ ）四、计算题1 一个气相色
11、谱柱，已知固定相的保留体积Vs=14.1mL，载气流速为43.75mL/min。分离一个含有ABC三组分的样品，测得组分的保留时间分别为A=1.41min，B=2.67min，C=4.18min，空气为0.24min。试计算：（1）死体积（假定检测器及柱接头等体积忽略不计）；（2）各组分的调整保留时间和分配系数；（3）相邻两组分的相对保留值r。1）已知Fo=43.75mL/min，在忽略检测器及柱接头等体积的情况下,则死体积Vo=toFo=0.2443.75=10.5mL。 (2) 由可分别计算出三组分的调整保留时间：2 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯的保留时间分别为120”；半峰宽为6.33”, 求色谱柱对苯的理论塔板数及塔板高度。3 某填充色谱柱, 塔板高度为0.2mm,分配比k = 0.112, 试问对已知组分A 和B 的分配系数分别为9.8和10.1的混合物, 能否达到基线分离(R=1.5)?a B,AKBKA10.19.81.03
