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1、二氧化钛超细粉体的制备 目录目录 -第1页摘要、关键字 -第2页1：TiO2的性能及应用 第3页1.1性能 1.2应用 2：水热法的原理与应用研究进展 第4页2.1 水热法反应的原理及优点2.2二氧化钛纳米材料的水热法制备研究现状2.3水热法制备纳米二氧化钛及其应用前景3：TiO2制备设计方案 第7页3.1制备方法 4：TiO2制备过程计算 第7页4.1反应仪器4.2计算过程4.3反应方程式5：TiO2制备工艺流程 第9页6：实验干燥过程 第10页6.1 干燥的定义62干燥的原理7：实验焙烧条件及原理 第11页7.1 焙烧的定义7.2 焙烧的分类：7.3 影响因素8：结果及讨论 第12页9文献
2、 -第13页摘要: 采用水热法, 使用无水 TiCl4为原料在反应温度 120 、反应时间10 h的条件下, 反应后通过沉淀离心快速分离液、固相，最后洗涤，进行干燥及在550条件下煅烧5h，最终制备出超细二氧化钛( 锐钛矿相) 粉体。关键词: 水热法; 超细二氧化钛粉体; 反应机理。1 TiO2的性能及其应用1.1TiO2的性能TiO2无毒，光化学性质稳定，是一种白色颜料，性质稳定，氧化能力强，俗称钛白粉，和铅白相似，但不像铅白会变黑，它又具有锌白一样的持久性，是一种重要的无机化工产品，它的化学性能稳定，具有很高的遮盖力、着色力，广泛应用于涂料、保护涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维
3、等工业领域。TiO2是世界上最白的东西，1克二氧化钛可以把450多平方厘米的面积涂得雪白。它比常用的白颜料一锌钡白还要白5倍，因此是调制白油漆的最好颜料。世界上用作颜料的二氧化钛，一年多到几十万吨。二氧化钛可以加在纸里，使纸变白并且不透明，效果比其他物质大10倍，因此，钞票纸和美术品用纸就要加二氧化钛。为了使塑料的颜色变浅，使人造丝光泽柔和，有时也要添加二氧化钛，在橡胶工业上，二氧化钛还被用作为白色橡胶的填料。半导体二氧化钛的光化学性能已使其可用于许多领域,如空气、水和流体的净化。1.2应用1.2.1在光催化剂方面的应用纳米二氧化钛光催化剂是近年来国际学术界最活跃的研究领域之一。光催化技术在环
4、境保护、太阳能利用和新功能材料开发等方面具有广阔的应用前景,是具有重大经济效益和社会效益的高新技术。该技术不会产生二次污染,应用范围相当广泛,且降解反应在常温常压下即可进行。TiO2的能带是不连续的,价带(VB)和导带(CB)之间存在一个禁带,由于n型半导体的这种特殊的电子结构,当光子能量达到或超过其带隙能时,其价带电子被激发到导带,激活态的导带电子(e-)和价带空穴(h+)能够重新合并,使光能转化为热能而散失。纳米二氧化钛问世于20世纪80年代，粒径多为1050纳米，粒子超细，吸收紫外线的能力比普通TiO2强得多，同时，纳米二氧化钛以它独特的光学催化性能及其电磁性能使其在催化剂、紫外射线吸收
5、剂、气敏传感器、光电池等领域具有广泛地应用前景。其独特的超亲水性和斥水性，使其在日常生活及国防工业中也具有独特的应用。研究开发二氧化钛纳米材料具有重大的现实意义。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的1、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。二氧化钛可制作成光催化剂，净化空气，消除车辆排放物中25%到45%的氮氧化物，可用于治理PM2.5悬浮颗粒物过高的空气污染。TiO2+hMyTiO2(h+ + e-)e- + h+ yenergy (hh) h+ +OH-OHh+ +H2OyOH+H+ h +AA+(A代表有机物)根据电子自旋谐振(ESR)检测,光催化体系中-OH是主要的自由基。该基团的氧化作用
6、几乎无选择性,可以氧化包括难生物降解化合物在内的众多有机物,还原沉淀吸附无机离子。 金属离子掺杂就是将一定量的杂质金属引入到TiO2晶格中,从而引入缺陷位置或改变结晶度,影响电子与空穴的复合,提高光催化活性以碳或其他杂原子掺杂的光催化剂也可用于具有散射光源的密封空间或区域。用于建筑、人行石板、混凝土墙或屋顶瓦上的涂料中时，它们可以明显增加对空气中污染物如氮氧化物、芳烃和醛类的分解。1.2.2环境领域方面的应用TiO2作为光涂料的催化剂，不仅是一种环境安全的清洁剂，而且可以起到节省能量还有保护环境资源的作用。近年来，随着工业的发展和人民生活水平的提高，空气污染越来越受到人们的重视，环境有害气体主
7、要包括室内有害气体和大气污染气体。室内有害气体主要有装饰材料等析出的甲醛及生活环境中产生的甲硫醇，硫化氢，氨等。纳米二氧化钛通过光催化作用可将吸附于其表面的这些物质氧化分解，从而使空气中的这些物质的浓度降低，大气污染体，主要是由汽车尾气和工业废气带来的氮氧化物和硫氧化物，早期日本和英国的科学家将二氧化钛涂覆在城市马路的铺路石表面，用以清洗路面空气。二氧化钛可以与沥青混合，减少空气中的污染物。当汽车经过时，含二氧化钛的混凝土或沥青可以净化空气，消除车辆排放物中25%到45%的氮氧化物。将二氧化钛涂覆在混凝土面上，其清洗空气的效果同样显著。1.2.3在工业领域的应用此外还广泛应用于生产防晒霜，无毒
8、性，对人体无害，使其广泛的应用在防晒类护肤产品。超细二氧化钛具有优异紫外光屏蔽性和透明性。被广泛用在化妆品、木器保护、食品包装塑料、耐久性家用薄膜、人造纤维和天然纤维、透明涂料中。在金属闪光涂料中的特殊光学效应,使之在高级轿车漆中得到重视和应用。在医学上将纳米二氧化钛材料制成介孔分子筛，对小牛血清蛋白进行分离，在医药领域取得了良好的效果，并发现介孔纳米结构材料用于色谱分离具有高效并保持生理活性的优点。此外，在陶瓷、塑料、纺织以及电子等行业，纳米二氧化钛也具有广阔的应用前景。随着应用领域的日益扩大，纳米二氧化钛的制备研究逐渐受到国内外生产厂家和研究单位的广泛关注。纳米二氧化钛作为功能性材料，其防
9、止紫外射线、抗菌除毒等功能，已应用到人类生活和生产的许多领域，在国防、农业、工业、医疗、卫生、石油、化工、纺织、环保、建筑等领域显示出诱人的应用前景。2 水热法的原理与应用研究进展纳米是一个长度单位，1纳米是10亿分之一米，相当于10个氢原子一个挨一个的长度，纳米材料一般是由1100纳米间的粒子组成，它介于宏观物质和微观原子的分子交界的过渡区域，是一种典型的介观系统，和常规的材料相比较，纳米材料具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应，相对于其他纳米材料二氧化钛具有无毒、性质稳定、价格低和禁带小等特点，因此在涂料、光催化、光电池和气敏传感器等方面有很好的实际应用价
10、值。水热法为二氧化钛前驱体的反应、溶解、结晶提供了一种特殊的物理和化学环境，制备的二氧化钛粉体具有晶粒发育完整、原始粒径小、分布均匀、颗粒团聚较少的特点，水热法制备纳米粉体可以避免高温煅烧，而二氧化钛纳米纤维晶须膜管的制备使水热法更具有其他方法不可比拟的优点。2.1 水热法反应的原理及优点2.1.1反应原理 利用水热法模拟地球条件在地质科学中早已经广泛应用，水热法又称热液法，是指在密封的容器中以水为反应介质，在一定温度和水的自生压强下，原始混合物进行反应的一种湿化学合成方法。水热法常用氧化物或者氢氧化物或凝胶体作为前驱体，以一定的填充比进入高压釜，它们在加热过程中溶解度随温度的升高而增大，最终
11、导致溶液过饱和，并逐步形成更稳定的新相。反应过程的驱动力是最后可溶解的前驱体或中间产物与最终产物之间的溶解度差，即反应向吉布斯焓减少的方向进行。水热法生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：均匀溶液饱和析出机制，“溶解结晶”机制，原位结晶机制。水热条件下晶体生长包括以下步骤：（1）营养料在水热介质中溶解，以离子、分子或离子团的形式进入溶液（溶解阶段）；（2）由于体系存在十分有效的热流以及溶解区和生长区之间的浓度差，这些离子、分子或离子团被运输到生长区（运输阶段）；（3）离子、分子或离子团在生长界面上的吸附分解与脱附；（4）吸附物质在界面上的运动3； 与溶胶凝胶法与共沉淀法相比，水热法最大的优点是一
12、般不需要高温烧结即可直接得到结晶粉体，从而省去了研磨及由此带来的杂质，且一般具有结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄以及多数情况下形貌可控制等特点。水热法在制备无机材料中能耗相对较低、适用性较广，它既可以得到超细粒子，也可以得到尺寸较大的单晶体，还可以制备无机陶瓷薄膜。在超细纳米粉体的各种制备方法中，水热法是被认为环境污染少、成本较低、易于商业化的一种具有较强竞争力的方法。2.1.2优点在水热法环境下，水可以作为一种化学组分既是溶剂又是矿化剂和压力传递介质。通过参加渗析反应和控制物理化学因素，实现无机化合物的形成和改性，既可制备单组份微小晶体，又可控制双组份或多组分粉末，克服某些高温制备不可避免
13、的硬团聚等不利因素，其优点在于：（1） 水热晶体是在相对较低的热应力条件下生长的，其位错密度远低于高温溶液中生长的晶体。（2） 水热晶体生长使用相对较低的温度，可以得到其他方法难以得到的低温同质异构体。（3） 水热法晶体生长是在封闭体系中进行反应，较易控制反应环境。（4） 水热反应存在溶液的快速对流和有效地溶质扩散，因此晶体生长速度快，产品具有纯度高、分散性好、粒径分布窄而均匀、团聚少、晶型好和形状可控等特点。 近年来，在水热反应中引入了微波技术，使得相转变温度更低，反应更迅速。2.2二氧化钛纳米材料的水热法制备研究现状 水热法制备二氧化钛粉体可以由含水的沉淀或无定形氧化钛为前驱体，或直接以钛
14、醇盐或钛的无机盐为原料经过水热反应制备，以沉淀物或无定形氧化钛粉体为前驱体属于原位结晶机理，而以醇盐为前驱体时，属于均相溶液饱和析出机理。影响水热反应的主要因素有以下:（1） 溶液的PH值：强酸性介质和高温条件下有利于形成金红石相，中性和弱酸性介质在较低温度下有利于板钛矿相的生成（2） 溶液浓度：反应物的浓度决定了水解反应的平衡过程和成核过程，对于制得的产物的尺寸和形貌有着重要影响，通过调节浓度可以得到不同尺寸和形貌的产品。（3） 水热温度：水热反应温度能够影响化学反应过程中的物质性质，影响生成物的种类。反应温度还影响生成物的晶粒粒度。实验结果证明，当反应时间一定时，水热反应温度越高，晶粒平均粒度越大，晶粒分布范围越宽。在温差和其他物理、化学条件恒定的情况下，晶体生长速率一般随着温度的提高而加快。（4） 和反应时间：晶粒粒度会随着水热反应时间的增长而逐渐增大。（5） 杂质的影响：水热反应中，有些杂质可以改善物质的性能。在生长晶体时以适当比例掺入特定的杂质可以改变生成晶体的结构和颜色，以获得具有特殊性能的晶体材料。杂质不仅可
