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1、硫糖铝中铝含量测定方法的研究 完成日期：_ 指导老师签字：_ 评阅老师签字：_ 答辩小组组长签字: _ 辩小组成员签字：_ _ _ _ _摘 要本课题旨在通过EDTA(乙二胺四醋酸二钠)络合滴定法和石墨炉原子吸收光谱法检测硫糖铝中铝含量，并通过比较各种方法的优劣，得到测定铝含量的最佳方案。其中，EDTA络合滴定法是通过比较直接滴定法和反滴定法在二甲酚橙和双硫腙指示剂作用下检测的铝含量的大小来评价。本试验结果显示EDTA反滴定法中使用二甲酚橙作为指示剂，结果准确，更加适用；石墨炉原子吸收光谱法采用标准曲线，试验表明铝在2-25ng.mL-1范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系，回归方程A=0.0
2、146x-0.0057，r2=0.9991。石墨炉原子吸收光谱法操作简便快速，适合于大量样品同时检测，但只适合用于检测微量铝含量，且在转移过程易造成误差，并不适合用于精密测量。关键词：硫糖铝；EDTA络合滴定法；石墨炉原子吸收光谱法 Abstract This paper aimed to by EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid Disodium) complexometric titration method and graphite furnace atomic absorption spectroscopic method for dete
3、ction of sucralfate in aluminum content, and compare the advantages and disadvantages of various methods. EDTA complexometric titration of aluminium content by direct comparison of titration and back titration with xylenol orange and dithizone indicator function detection to evaluate the size. The t
4、est results showed that xylenol orange on the determination of aluminum high sensitivity, EDTA back titration method, accurate results, more applicable. The standard curve method is used for the atomic absorption spectra of graphite furnace. The results showed that the absorbance and concentration o
5、f Al in the range of 2-25ng.mL-1 are linear with the concentration of the graphite furnace, and the regression equation A=0.0146x-0.0057, r2=0.9991. The atomic absorption spectrometry of graphite furnace is simple and fast, and can be used for many samples and time saving. But it is suitable for the
6、 detection of trace aluminum content, and the transfer process is easy to cause error, so it is not suitable for the precision measurement. Key words: sucralfate; EDTA complexometric titratin method; graphite furnace atomic absorption spectrometry I目 录1 前言1 1.1 硫糖铝1 1.1.1 硫糖铝的简介1 1.1.2 药理学意义1 1.2 研究
7、目的及意义1 1.3 EDTA络合滴定法1 1.4 石墨炉原子吸收光谱法22 供试材料3 2.1 原材料3 2.2 仪器及试剂33 试验方法4 3.1 EDTA络合滴定法4 3.1.1 直接滴定法4 3.1.2 反滴定法4 3.1.3 试验注意事项4 3.2 石墨炉原子吸收光谱法测定5 3.2.1 仪器工作条件5 3.2.2 仪器精密度与稳定性试验5 3.2.3 测定方法54 结果与讨论6 4.1 络合滴定法6 4.1.1 直接滴定法结果分析6 4.1.2 反滴定法结果分析6 4.2 石墨炉原子吸收光谱法测定结果75 结论9参考文献10致谢11附录12II硫糖铝中铝含量测定方法的研究1 前言1
8、.1 硫糖铝1.1.1 硫糖铝的简介 硫糖铝具有引湿性，是非常有效的抗消化性溃疡药。它是一种能够保护溃疡面，具有促进溃疡面愈合的作用与胃黏膜保护类的非处方药药品。随着社会的发展，人们生活节奏的加快，越来越多的人生活作息不规律，所以越来越多的疾病侵入了人们的生活，其中胃病就是最常见的疾病之一。现在在市场上有各种各样治疗胃病的药。可是二十多年来，因为硫糖铝药效显著，价格低廉，因此在国内外医药市场上一直畅销不衰。1.1.2 药理学意义硫糖铝是临床上常用的一种胃黏膜保护剂，可在酸性环境下解离出硫酸蔗糖复合离子聚合成不溶的带负电荷的胶体，同时硫糖铝具有吸附胃蛋白酶和胆汁酸的作用，并可促进内源性前列腺素的
9、合成以及吸附表皮生长因子（EGF），使其在溃疡处浓集，形成一层保护膜，覆盖于溃疡面，可以促进溃疡愈合1。硫糖铝还具有吸附胃蛋白酶及中和胃酸的作用，但作用稍弱2。1.2 研究目的及意义众所周知，铝是地壳中含量最多的金属元素，虽然它在毒理学上属于低毒性金属元素，不会引起急性中毒，但长期摄入，会对人体造成极大的损害3。它会使人的记忆力减退，视觉与运动协调失灵，严重者可能痴呆。而且铝元素能够置换出沉积在骨质中的钙元素，会导致骨软化症，可以说对人体健康造成潜在威胁。据临床研究还发现铝与老年痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等多种疾病有关4-7。硫糖铝的主
10、要成分是蔗糖硫酸酯的碱式铝盐，而食用过量的铝会对人体造成伤害，所以对其成分中铝含量的控制有重要意义8。本试验是对硫糖铝中铝含量的检测方法的研究，这对硫糖铝的发展有很大的必要性。研究通过多种方法来检测硫糖铝中铝含量，然后根据试验中遇到的实际问题以及测得的铝含量，来比较各个方法的优缺点，从而探究检测硫糖铝的最佳方法，有利于硫糖铝的检测和发展。1.3 EDTA络合滴定法 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)是一种重要的络合剂，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂等。EDTA是螯合剂的代表性物质，能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形
11、成稳定的水溶性配合物9。 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：反应按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础；反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)；共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。常见的滴定方法有直接滴定法和反滴定法10。 （1）直接滴定法：是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法，凡是能同时满足上述4个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。在该试验中，溶液中的Al3+离子与EDTA形成带有颜色的金属螯合物，再采用二甲酚橙或双硫腙作为指示剂
12、判断滴定终点11。 （2）反滴定法：反滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液，使其与试液中的被测物质进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液12。遇到下列几种情况时，可以采用反滴定法：试液中被测物质与滴定剂的反应慢；用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成；某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用。在该试验中，先向样品中加入过量的EDTA标准溶液，待充分反应后，加入二甲酚橙或双硫腙指示剂，再用标准锌液滴定过量的EDTA13。1.4 石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收仪是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收的仪器。由于样品
13、中的待测离子全部被原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该方法的原理是光源辐射出具有待测元素的特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收，由特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量14。该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析，因而其应用领域十分广泛15。2 供试材料2.1 原材料 硫糖铝厂家：浙江海森药业有限公司 样品批号：3115040016、3115040017、31150400182.2 仪器及试剂表2-1 主要仪器设备一览表仪器设备生产厂家滴定管上海申玻仪器公司BSA224S电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司容量瓶上海申玻仪器公司PE-AA600石墨炉原子吸收光谱仪美国PerkinElmer铝空心阴极灯上海笛柏试验设备有限公司XS-105DU微量电子天平UMettle梅特勒-托利多公司HH-W600数显三用恒温加热器江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司电子万用炉泸兴电热电器厂试剂规格，批号生产厂家EDTAAR，1401-1998国药集团化学制剂有限公司氧化锌AR，10023918国药集团化学制剂有限公司盐酸AR，10011018国药集团化学制剂有限公司氨水AR，10002118国药集团化学制剂有限公司硫酸锌AR，10024
