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1、实训一 无机反应-分离系统一、实训目的1、通过无机反应分离系统装置的实习实训，认识常见无机化工生产的基本过程以及共同规律；2、掌握本系统各单元操作的基本原理，设备结构及工作原理；3、了解反应釜、结晶釜、板框压滤机、离心分离器、换热器等设备的特点和操作方法；4、认识不同种类的离心泵、螺杆泵，掌握离心泵、螺杆泵等流体输送机械的结构、原理及操作方法；认识热水和导热油加热系统的流程及特点；认识不同种类的阀门、管件及操作方法；认识化工容器及操作方法；认识化工仪表的安装与参数调节方法；5、认识化工生产中水、汽、电等公用工程的配置及作用；6、分析本装置可能的故障现象及产生的原因，初步掌握预防、排除故障的实践
2、技能。二、实训任务1、根据工艺要求及现场装置，绘制反应分离系统的工艺流程图；2、根据要求确定轻质碳酸钙生产过程的主要工艺条件及操作规程；3、以硫酸钙、碳酸铵为原料，制备轻质碳酸钙；4、根据计量数据，计算制备过程的原料消耗定额及能量消耗定额；5、制定产品的后处理及制备过程产生的“三废”处理方案；6、实训结束后，撰写并提交实训报告。三、实训操作规程图1 搪瓷釜反应-分离系统流程图1、开车前的预备工作1.1 系统设备管线经检查，试压合格，无跑、冒、滴、漏现象。1.2 各槽、贮罐内杂物须检查、清理干净。1.3 各运转设备盘车检查、试运行正常、各仪表、电器设备调试合格。1.4 预备适量CaSO4和(NH
3、4)2CO3。2、开停车2.1 配料、反应首先，在反应釜(R0101)中投加计量的原料(NH4)2CO3，然后打开离去子水（或自来水）阀门，依流量计显示加入所需确定体积的去离子水（或自来水）后，打开夹套热水循环系统阀门升温，并启动搅拌浆搅拌，待(NH4)2CO3完全溶解后投加计量的原料CaSO42H2O，让反应开始进行。反应完成后，关闭夹套热水循环系统阀门并开启冷却水循环系统阀门降温。2.2 反应液转入过渡釜反应完成后，开启反应釜出料阀门、过渡釜进料阀门和反应釜物料输送泵(P0101，1#螺杆泵)及阀门，将反应完的物料输送到过渡釜，并启动过渡釜搅拌浆搅拌。输送完毕后依次关闭反应釜的物料输送泵及
4、阀门、反应釜出料阀、过渡釜进料阀。2.3 反应液过滤物料在过渡釜分两路输送：1路输送至板框压滤机过滤：开启过渡釜出料阀，板框压滤机(M0101)进料阀，过渡釜物料输送泵(P0103，3#螺杆泵)及阀门，中间槽(V0103)进料阀，保持中间槽放空阀常开。物料输送至板框压滤机过滤（板框压滤机操作见设备说明书），滤饼送去烘箱（烘箱操作见设备说明书）烘干得产品，滤液自流进入中间槽(V0103)备用。过滤完成后，进行反冲洗操作（具体见板框压滤机设备说明书），冲洗水进入中间槽或下水道。完成后关闭板框压滤机及其阀门、中间槽进料阀。2路输送至三足式离心机：开启过渡釜出料阀，三足式离心机(M0102)进料阀，过
5、渡釜物料输送泵(P0103，3#螺杆泵)及阀门，中间槽(V0104)进料阀，保持中间槽放空阀常开。开启三足式离心机（操作见设备说明书）过滤，母液储罐(V0104)进料阀，保持母液储罐放空阀常开。滤饼送至烘箱（烘箱操作见设备说明书）烘干后得产品，母液自流进入母液储罐。过滤完成后关闭三足式离心机，母液储罐进料阀。2.4 过滤母液蒸发开启中间槽出料阀，蒸发釜（R0104）进料阀、母液输送泵(P0105)及其阀门，将母液输送至蒸发釜，输送完成后关闭母液输送泵及其阀门，中间槽出料阀，蒸发釜进料阀，打开蒸发釜导热油系统阀门和蒸发釜冷凝器(E0103)循环水阀门，并打开蒸发釜气体出口阀和凝液阀，关闭凝液回流
6、阀，开启搅拌桨，使物料充分蒸发，蒸发凝液通过凝液阀自流进入下水。蒸发完成后打开蒸发釜出料阀，结晶釜（R0105）进料阀，母液输送泵(P0105)及其阀门，将物料输送至结晶釜结晶，结晶釜放空阀保持常开。输送完毕后依次关闭蒸发釜的物料输送泵及阀门，蒸发釜出料阀、结晶釜进料阀，搅拌浆，导热油系统阀门，待蒸发釜冷却后关闭蒸发釜冷凝器循环水系统阀门及蒸发釜气体出口阀和凝液阀。2.5 蒸发液结晶开启结晶釜循环冷却水系统阀门，开启搅拌桨搅拌一定时间后关闭搅拌桨静置一段时间，待结晶完全后开启结晶釜出料阀，物料自流进入三足式离心机(M0102)，物料输送完毕后关闭结晶釜出料阀，结晶釜循环冷却水系统阀门。2.6
7、结晶母液过滤开启三足式离心机（操作见设备说明书）过滤，母液储罐(V0104)进料阀，保持母液储罐放空阀常开。滤饼送至烘箱（烘箱操作见设备说明书）烘干后得产品，母液自流进入母液储罐。过滤完成后关闭三足式离心机，母液储罐进料阀。母液储罐中的母液可在反应釜中回用。3、实训结束，现场物品清理和卫生清扫 实训结束后，要按要求关闭相关的水、电、气阀门，清扫卫生，移交相关有关工具及安全防护用品。经指导教师确认之后方可离开现场。 四、实训报告内容1、实训目的2、实训任务3、实训内容4、工艺操作过程5、数据记录及结果分析6、总结与建议7、实训体会8、 附录实训二 有机反应-分离系统第一部分、系统简介1.系统组成
8、有机反应-分离系统包括：真空系统、物料贮存系统、反应系统、分离系统。其中核心设备为不锈钢反应釜。 （1）真空系统：该系统采用水循环真空装置，为有机反应-分离系统提高负压及部分物料的输送。（2）物料贮存系统：该系统包括原料贮罐、溶剂回收罐。（3）反应系统：该系统包括不锈钢反应釜、高位计量罐、冷却器等。（4）分离系统：该系统包括液-液分离器、固-液分离器。 2.不锈钢反应釜介绍（1）主要结构：反应釜由锅体、锅盖、搅拌器、夹套（或带有盘管）、支承及传动装置、轴封装置等组成；夹套形式分为夹套型和外半管型，夹套内都设有导流装置；搅拌形式一般有桨式、锚式、框式、螺条式、刮壁式等。高转速类有分散叶轮式、涡轮
9、式、高剪切式、推进器式等。传动形式有普通电机、防爆电机、电磁调速电机、变频器等，减速器有摆线针轮式、蜗轮式、行星无极变速式等；轴封为普通水冷却填料密封、组合式四氟填料密封、机械密封等；出料采用球阀。（2）主要特点：夹套加热形式有电加热、油加热、气加热、水加热（或冷却）、明火加热等。具有加热速度快、耐高温、耐压、传热面积大等特点。（3）主要用途：适用于石油、化工、医药、冶金、科研等部门进行高温、高压的化学反应，对粘稠和颗粒的物质均能达到高搅拌的效果。3. 不锈钢反应釜的常规操作规程 3.1不锈钢反应釜开车前操作 （1）检查釜内、搅拌器、转动部分、附属设备、指示仪表、安全阀、管路及阀门是否符合安全
10、要求； （2）检查水、电、气是否符合安全要求； 3.2不锈钢反应釜开车操作（1）加料前应先开启反应釜的搅拌器，无杂音且正常时，将物料加到反应釜内，加料数量不得超过工艺要求； （2）打开蒸气阀前，先开出气阀，后开进气阀。打开蒸气阀门时应缓慢，让蒸汽慢慢预热夹套及釜体后再逐步升压，夹套内压力不准超过规定值； （3）蒸气阀门和冷却阀门不能同时启动，蒸气管路过气时不准锤击和碰撞； （4）开冷却水阀门时，先开出水阀，后开进水阀。冷却水压力不得低于0.1MPa，也不准高于0.2MPa； （5）水环式真空泵，要先开泵后给水，停泵时，先停泵后停水，并应排除泵内积水。 （6）随时观察反应釜运转情况，发现异常应停
11、车检修。 3.3不锈钢反应釜停车操作（1）停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。 （2）进行釜内维修时必须切断搅拌机电源，悬挂警示牌，并设人监护。 （3）不锈钢反应釜必须按压力容器要求进行定期技术检验，检验不合格，不得开车运行。 第二部分、有机反应-分离系统操作实训一.实训目的（1）通过有机反应分离系统装置的实习实训，认识常见有机化工生产的基本过程以及共同规律；（2）掌握本系统各单元操作的基本原理，设备结构及工作原理；（3）了解反应釜、洗涤釜、过滤器、分液器、精馏塔、冷凝器、贮槽等设备的特点和操作方法；（4）认识离心泵、真空泵、空压机等流体输送机械的结构、原理及操作方法；认识热水和导热油加热系统的
12、流程及特点；认识不同种类的阀门、管件及操作方法；认识化工容器及操作方法；认识化工仪表的安装与参数调节方法；（5）认识化工生产中水、汽、电等公用工程的配置及作用；（6）分析本装置可能的故障现象及产生的原因，初步掌握预防、排除故障的实践技能。二.实训任务（1）根据工艺要求及现场装置，绘制反应分离系统的工艺流程图；（2）根据要求确定乙酸乙酯生产过程的主要工艺条件及操作规程；（3）以乙酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂，制备乙酸乙酯；（4）根据计量数据，计算制备过程的原料消耗定额及能量消耗定额；（5）制定产品的后处理及制备过程产生的“三废”处理方案；（6）实训结束后，撰写并提交实训报告。三.实训内容硫酸法生
13、产乙酸乙酯3.1实训体系简介（1）乙酸乙酯物化性质 乙酸乙酯为透明有芳香气味的液体，燃点-83.6，沸点77.06，相对密度(水=1)： 0.894-0.898，闪点-3，引燃温度426，在空气中爆炸极限2.2%9%。溶于氯仿、乙醇、微溶于水，与水形成沸点为70.4的共沸物，与乙醇形成沸点为71.8的共沸物，蒸汽压73133.3 Pa（20）（2）安全措施1）对眼、皮肤、粘膜有刺激性2）毒性。小鼠口服LD50为5.6 g/kg。工作场所乙酸乙酯最高允许浓度为0.04%。设备应密封，车间内应保持良好的通风状态。工作人员应戴防护用品。3）铁桶包装。贮存于干燥阴凉处，按易燃易爆危险品规定贮存。4）产
14、品为一级易燃品。并与空气形成爆炸混合物，爆炸极限2.2%11.5%（3）主要用途1）是重要的香料添加剂，可用作调香的组分，还可以作为特殊的改性酒精的香味萃取剂。2）是一种极好的工业溶剂，可用作硝酸纤维，乙基纤维，氯化橡胶和乙烯基树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯和合成橡胶。3）可用于复印件用液体、硝基纤维墨水。4）可用作粘结剂的溶剂，喷漆的稀释剂。5）是制造染及药物的原料。（4）质量指标乙酸乙酯的主要性能指标如表1所示表1 乙酸乙酯质量技术指标指标名称一级品二级品三级品外观透明液体沸程(101.32 kPa)7478馏出量98%96%92%含量98%96%92%干点80水分0.3%0.5%0.7%醛含量（以乙醛计）0.2%0.4%不挥发物含量0.005%0.01%0.01%3.2 实训体系流程简介（1）生产原理工业上用硫酸为催化剂，使乙酸与乙醇发生酯化反应。（2）乙酸乙酯生产工艺示意图 乙酸乙酯生产工艺包括在硫酸催化下，乙酸与乙醇脱水反应生产乙酸乙酯，反应结束后，用碱液调节反应体系的pH值，物料静置分层，通过液-液分离得到乙酸乙酯。乙酸乙酯生产工艺示意图如图1所示。中和脱水洗涤精馏酯化乙酸 成品乙醇图1 乙酸乙酯生产的工艺流程 （3）不锈钢反应-分离系统的流程图 不锈钢反应-分离系统的流程图如图2所示。图2 不锈钢反应-分离系统的流程图
