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1、药物分析练习题A一、名词解释1.重量差异：2.专属鉴别试验： 3.杂质限量： 4.耐用性： 5.杂质限量：二、填空题1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和 四部分组成。2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP 、 。3.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为 。4.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是 。5.甾体激素类药物的母核为 。6.高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用 性的各项要求，分离度一般须大于 。7.中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行 的检查。8.炽灼残渣检查法中炽灼的温度为 。9. 重金属和砷盐检
2、查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_ _。 10.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ _。三、简答题1.简述吡啶类药物的结构特点及其主要化学性质。2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。3.简述甾体激素类药物的结构特点和主要化学性质。4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。5.为什么盐酸氯丙嗪的注射液的含量测定采用的是306nm处的波长而不是254nm处？ 6.酸性染料比色法测定杂环类药物的含量的原理是什么？7.采用铈量法进行维生素E中生育酚的检查的原理是什么？四、论述题1.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂
3、对药物的分析都有什么干扰，采用的排除方法有哪些？2.维生素C的原料药和注射剂采用什么方法测定含量？测定的原理是什么？测定时为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？3.亚硝酸滴定法适用于测定哪类结构药物的含量，测定的原理是什么以及主要的测定条件是什么？五、计算题1.肾上腺素中酮体的检查：取本品0.20g，至100ml量瓶中，加盐酸溶液（92000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的E1%1cm为435，求酮体的限量。药物分析练习题A答案一、名词解释1.重量差异：指按规定称量方法测得片剂每片的重量与平均片种之间的差异程度。2
4、.专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它根据每一种药物化学结构差异及其引起的物理化学不同，选用某些灵敏的定性反应来鉴别药物真伪3.杂质限量：在不影响药物疗效、稳定性及不发生毒性前提下，药物中所含杂质的最大允许量。4.耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。5.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。二、填空题1.中国药典的主要内容由凡例、正文 、附录和 索引 四部分组成。2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、 GCP 。3.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为 永停滴定法 。4.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是 酚羟基 。
5、5. 甾体激素类药物的母核为 环戊烷并多氢菲 。6.高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须大于 1.5 。7.中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行 崩解时限 的检查。8.炽灼残渣检查法中炽灼的温度为 700800 。9.重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_减小误差_。 10. 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_Ag(DDC)法_。三、简答题1.简述吡啶类药物的结构特点及其主要化学性质。 答：基本母核为吡啶环，带来弱碱性和吡啶环的开环特性。异烟肼上的酰肼基带来还原性。尼可刹米上
6、的酰胺基带来水解性。2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。 答：氢卤酸盐：酸性比较强，影响滴定终点，不能直接滴定，需要进行处理，加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中难解离的卤化汞，以消除氢卤酸对滴定的干扰与不良影响。硫酸盐：滴定时，目视终点常常灵敏度比较差，所以要加入醋酐提高 终点的灵敏度。硝酸：滴定时，因为硝酸可以使指示剂褪色，终点很难观察，所以改用电位法指示终点较好。磷酸或有机酸：由于酸度较小，不影响滴定。3.简述甾体激素类药物的结构特点和主要化学性质。 答：甾体激素类药物都具有环戊烷并多氢菲母核，分为肾上腺皮质激素类、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素
7、和雌性激素四类，都具有紫外吸收的性质和与酮基反应的性质。肾上腺皮质激素类：具有21个C原子，A环为4-3-酮基，C17为醇酮 基。具有还原性。雄性激素及蛋白同化激素：雄性激素具有19个C原子，蛋白同化激素具有18个C原子，A环为4-3-酮基，C17为羟基或由它们形成的酯。孕激素：具有21个C原子，A环为4-3-酮基，C17为甲酮基，可以发生甲酮基反应。 雌性激素：具有21个C原子，A环为苯环，C3位上位酚羟基，C17上为羟基。4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。答：阿司匹林在生产过程中样品的的水解产物（水杨酸、醋酸），片剂中加入的稳定剂（酒石酸、枸橼酸），在加定量的碱水解时，这些酸也要消耗碱
8、而影响测定结果，为了避免这些酸性物质的干扰，可以采用两步滴定法。第一步先中和供试品中共存的酸，第二步再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定。5.为什么盐酸氯丙嗪的注射液的含量测定采用的是306nm处的波长而不是254nm处？ 答：盐酸氯丙嗪注射液里面加了抗氧剂维生素C，维生素C的最大吸收波长为243nm，在254nm处也有紫外吸收，所以为了排除维生素C的干扰选择在306nm处测定。6.酸性染料比色法测定杂环类药物的含量的原理是什么？答：在适当的pH的水溶液中，碱性药物可以与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料可以解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量地被有
9、机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中有色离子对的习惯故，即可以进行碱性药物的含量测定。7.采用铈量法进行维生素E中生育酚的检查的原理是什么？答：利用游离生育酚的还原性，可以被硫酸铈定量氧化的性质，通过消耗的硫酸铈滴定液的体积来控制游离生育酚的限量。四、论述题1.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂对药物的分析都有什么干扰，采用的排除方法有哪些？答：具有还原性药物的注射剂，常需加入抗氧剂以增加药物的稳定性。常用的抗氧剂有亚硫酸盐、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸纳、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除的方法有：加入掩蔽剂。当注射
10、剂中加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，如采用碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射剂中的主药时，这些抗氧剂会产生干扰作用，使测定结果偏高。加入掩蔽剂丙酮或甲醛，可消除干扰。加酸分解。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化碳气体，经加热可全部逸出，除去。加入弱氧化剂氧化。可以加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢钠氧化，排除干扰作用。常用的氧化剂有过氧化氢和硝酸。利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。2.维生素C的原料药和注射剂采用什么方法测定含量？测定的原理是什么？测定时为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答：维生素C分子结构
11、中具有二烯醇结构，具有还原性，可以与氧化剂发生氧化还原反应，采用化还原滴定法测定含量。维生素C的原料药和注射剂都采用碘量法测定含量。 在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。 以新沸过的冷水作溶媒，目的是为了减免水中溶解的氧对测定的影响。维生素C注射液中加入了抗氧剂亚硫酸氢钠，为了排除抗氧剂的干扰，在滴定前加入掩蔽剂甲醛或丙酮。3.亚硝酸滴定法适用于测定哪类结构药物的含量，测定的原理是什么以及主要的测定条件是什么？答：分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基药物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应生成重氮盐，采用永停法指示终点。 重氮化反应的速度受多种因素的影响，而且亚硝酸钠滴定液及反应生成的重氮盐也不稳定，所以在测定中要注意以下主要条件： 加入适量溴化钾加快反应速度加过量盐酸加速反应反应温度：重氮化反应速度与温度成正比，但是生成的重氮盐又随温度升高而加速分解。所以温度不宜过高，一般在低温下进行滴定速度：重氮化反应速度相对较慢，故滴定速度不宜过快。为了避免测定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时宜将滴定管尖端插入液面下2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入。使反应尽快发生。五、计算题（略）
