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1、工业分析复习题1、采样误差和分析误差的大小通常采样误差大于分析误差。2各种金属试样的制备方法化学样品 在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。光谱样品 钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁； 有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁； 棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。3矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。4采样公式的运用 P23例2Q = K da 5分解试样的一般要求1分解完全 2不损失被测
2、组分3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿7. 分解方法要简便、快速、环保和经济6湿法分解与干法分解1.湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐 （钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。干法分解法 熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上； 半熔法（烧结法），熔点以下。利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高
3、温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。 因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。8混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。应用 碳酸钠氧化锌 1份MgO（或1份ZnO）+2份Na2CO3分解矿石或做煤中全硫量的测定，其中Na
4、2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。 它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。碳酸钠硝酸钾草酸 10份碳酸钠0.75份硝酸钾4份草酸： 常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。碳酸钙0.7氯化铵 分析钾、钠矿物分解，烧结温度750800；应防止发生喷溅。9测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl或H2SO4，而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的
5、磷化氢(PH3)而损失。10各种酸的性质及应用1.盐酸 (比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L) 纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。 主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。 盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。 不宜使用金、铂、银器皿。2.硝酸 (比重1.42, 含量70%，物质的量浓度16mol/L) 纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈现黄棕色。 4HNO3 = 4NO2+O2+2H2O 硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、
6、氢氧化物。 几乎所有的硝酸盐都易溶于水。纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象； 不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。 不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。 3.硫酸 (比重1.84，沸点338，含量98%，物质的量浓度18mol/L) 纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。 强烈的吸水性。 强的脱水剂。 氧化性，加热时氧化性更显著， C+2H2SO4=CO2+2SO2+2H2O4.磷酸 比重1.69，含量85%，物质的量浓度15mol/L无色糖浆状液体，中强酸，较强的络合性。磷酸在高温时分解试样的能力很强，绝大
7、多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿（FeMnNb2O5）、金红石TiO2、长石Al2O3SiO2。含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。磷酸高氯酸、磷酸硝酸分解硫化物；磷酸二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。5.高氯酸 比重1.67，含量70%，物质的量浓度12mol/L，又名过氯酸，纯高氯酸是无色液体。在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气，形成高氯酸盐。 除K+、NH4+等少数离子外，其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。 浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。 能把铬氧化
8、为Cr2O72-，钒氧化为VO3-，硫氧化为SO42-。 高氯酸的沸点为203，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。6.氢氟酸 比重1.13，含量40%，物质的量浓度22mol/L纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，它对一些高价元素有很强的络合作用，能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。 因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。当用HF+HNO3溶解时反应激烈，应先后分开加。 分析硅
9、时：温度在60以下。11溶样时进行蒸发冒烟的作用，了解硫酸冒烟和高氯酸冒烟的优缺点。硫酸沸点较高（338），通过加热蒸发冒出SO3白烟，可除去试液中性的HCl，HNO3及水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水的焦硫酸盐 高氯酸的沸点203，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸发后的残渣则不易被溶解！12若共存元素Si、As、Cr对测定有影响，溶样时须采取的措施去 Si，在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟，使其生成四氟化硅气体逸出 去 As，在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟，使其生成 AsBr3 气体逸出。 去 Cr，在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠，经高
10、氯酸冒烟使铬逸出。13王水、逆王水、红酸何指王水指3HCl+1HNO3 、逆王水指1HCl+3HNO、红酸指 1HCl+1HNO314化学试剂的等级及颜色标识级别一级品(GR)二级品(AR)三级品(CP)四级品（LR）纯度分类优级纯(保证试剂)分析纯(分析试剂)化学纯实验纯（实验试剂）瓶鉴颜色绿色红色蓝色黄色15标准物质（标准样品和基准试剂）的基本特性和主要用途P6特性材料均匀性能稳定化学成分已知主管部门授权标准物质证书 用途校准分析仪器（单点、两点和多点）评价使用的或新制定的分析方法的准确度制作仪器分析的标准曲线用于配制或标定标准溶液的浓度评价和考核分析人员和实验室的工作质量在仲裁分析中作为
11、平行验证样，检验测定过程的可靠性16标准样品所具备的三个基本条件标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等（复制）。17检验分析方法的准确度的途径有哪些（1）采用标准样品对照 （2）采用标准分析方法或者公认的分析方法对照（3）标准加入回收法试验 18国家标准及行业标准的有效期一般4年1次19水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么？浊度 FTU 分光光度法 福马肼聚合物作标准 1L蒸馏水中含125mg硫酸联氨和1250mg六亚甲基四胺为1FTU。 NTU 散射浊度仪、福马肼聚合物作标准 同FTU
12、 JTU 分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准（SiO2） 1L的水中含有1mg的SiO2 为JTU。 EBC 分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业 1FTU=4EBC 色度定义：水的的颜色分为表色和真色。（1）钴标准色列（2）铬钴标准色列20水的硬度的定义及表示形式；水中碱度的分类及各种碱度的相互关系定义：除碱金属以外金属化合物含量，以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在。天然水的硬度一般指水中钙、镁离子含量。硬度分类： 暂时硬度：钙、镁碳酸盐； 永久硬度：钙、镁其它盐类。 总硬度=暂时+永久 钙硬度：水中钙化合物的含量。 镁硬度：水中镁化合物的含量。对天然水而言，碱度一般是指CO32
13、-、HCO3-、OH-浓度的总和。测定结果氢氧化物碳酸盐重碳酸盐P000MPMP-M2M0M=0P00水样100mL，0.1000mol/L盐酸标液，酚酞碱度消耗体积P（mL），酚酞后碱度消耗M（mL），各种碱度关系：21根据各种磷含量（常量、半微量、微量），设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂的作用答：常量分析：磷钼酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。 半微量：磷钼黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄进行光度分析。 微量：磷钼蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正
14、磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄络合物以氯化亚锡还原为磷钼蓝后进行光度分析。22根据各种硅含量（常量、半微量、微量），设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂的作用答：常量法：动物胶凝聚重量法。动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算半微量法：钼黄光度法。酸溶后。硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，光度法测定。微量法：钼蓝光度法。酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，再用草酸硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，光度法测定。23分析中共存元素干扰的消除方法有哪些24溶样时，各种干扰元素
