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1、合肥工业大学 硕士学位论文 光热诱导自旋转变PS的研究 姓名：王鹏 申请学位级别：硕士 专业：应用化学 指导教师：王文平 2010-04 4 光热诱导自旋转变光热诱导自旋转变 PS 的研究的研究 摘摘 要要 本文采用物理共混和化学键接的方法，利用聚合物改性具有自旋转变性能 的配合物，以提高其磁学性能以及加工性能，从而达到将自旋转变材料作为信 息存储材料使用的目的。采用 FTIR、XRD、1H NMR、GPC 等测试方法对聚合 物及其复合材料进行了结构表征，通过 DSC、SQUID、UV 对配合物的自旋转 变性能进行测试。主要工作内容如下： 1、本文简述了自旋转变配合物的结构和应用方面的研究进展
2、，并从自旋 转变机理，配合物的检测方法，作为信息存储材料的应用三个方面对自旋转变 配合物材料进行了综述。 2、聚合物基配体合成新型的配合物：以 2-溴代丙酸甲酯为引发剂，溴化 亚铜/2，2-联吡啶为催化体系，苯甲醚为溶剂，采用原子转移自由基聚合法 （ATRP）制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯，接着利用氨基开环制备出聚合物基 配体， 并通过聚合物基配体与亚铁盐的自组装反应得到配合物材料。 通过 FTIR、 1H NMR、GPC 对聚合物及配体进行了表征，此外 SQUID 测试结果表明新型配 合物的自旋转变过程是缓慢发生的。 3、聚合物为“桥”合成具有不规则结构的配合物：使用聚合物聚甲基丙 烯酸缩水甘
3、油酯与自旋转变配合物反应，制备出以聚合物为“桥”的具有不规 则结构的配合物，并采用 FTIR、1H NMR、GPC 等对聚合物及其复合材料进行 了结构表征，通过 UV 对配合物的自旋转变性能进行测试。聚合物的引入能够 有效提高配合物在有机相中的相容性，提高了配合物的加工性能。 4、物理共混法制备加工性能优良的自旋转变复合材料：使用聚苯乙烯与 自旋转变配合物进行物理共混，得到自旋转变复合材料。采用 FTIR、1H NMR、 XRD 等对聚合物及其复合材料进行了结构表征，通过 DSC 对配合物的自旋转 变性能进行测试。 关键词关键词：自旋转变配合物 ； 原子转移自由基聚合 ； 复合材料 5 Inv
4、estigation on Light and Heat-induced Spin Transition Polystyrene (PS) Composites ABSTRACT Polymers were used to modify complexes with spin-transition properties through chemical and physical methods so as to improve their magnetic properties and processing properties. Accordingly, spin-transition ma
5、terial is promising to use as information storage material. FTIR, XRD, 1HNMR and GPC were used to characterize the structure of polymers and their composites. DSC、SQUID and UV were used to test the spin-transition property of complexes. The main content of this dissertation is as follows: 1 We intro
6、duced the structure of spin-transition complexes and study of the progress in application. We also reviewed spin-transition complex materials from the spin-transition mechanism, testing methods of the complex and its application of information storage material. 2 Synthesizing novel complexes by mean
7、s of polymer-based ligands. With 2-bromo-propionate as initiator, CuBr/2, 2-bipyridine as catalytic system, and anisole as solvent, poly (glyceryl methacrylate) was synthesized by atom transfer radical polymerization (ATRP). Polymer-based ligands were synthesized by amino ring-opening reaction, and
8、then the complex material was received through self-assembly reaction between polymer-based ligands and ferrous salts. Polymers and complexes were characterized by FTIR, 1HNMR, and GPC. Moreover, SQUID results showed that the spin-transition process of novel complexes happens slowly. 3 Preparing com
9、plexes with irregular structure using polymers as “bridge”. The composites were synthesized by reaction between poly (glyceryl methacrylate) and spin-transition complexes. Polymers and composites were characterized by FTIR, 1HNMR and GPC. The spin-transition property of complexes was tested by UV. I
10、t was found that the introduction of polymers can effectively improve the compatibility of complexes in organic phase, thus the processing properties of complexes were also improved. 4 Preparing spin-transition composites with excellent processing properties through physical blending. Spin-transitio
11、n composites were received by the physically blending of polystyrene and spin-transition complexes. Polymers and composites were characterized by FTIR, 1HNMR and XRD. The spin-transition property of complexes was tested by DSC. Keywords: spin-transition Complex ； Atom transfer radical polymerization
12、 ； Composite 9 插图清单插图清单 图 1.1配合物不同自旋态下的颜色 2 图 1.2 配合物不同自旋态下电子轨道示意图 2 图 1.3 G 与体系自旋态关系 3 图 1.4 无滞回曲线示意图 4 图 1.5 有滞回曲线示意图 4 图 1.6 变温磁化率对自旋转变性能测试图谱 5 图 1.7 穆斯堡尔谱对自旋转变性能测试图谱 5 图 1.8 烷烃基配体及配合物结构示意图5 图 1.9 DSC 对自旋转变性能测试图谱 6 图 1.10 变温红外对配合物结构测试示意图（升温） 6 图 1.11 变温红外对配合物结构测试示意图（降温） 6 图 1.12 变温 XRD 对配合物结构测试示意
13、图7 图 1.13 变温 UV 对配合物自旋转变性能测试示意图 7 图 1.14 分子合金型配合物自旋转变性能测试图9 图 1.15 以阴离子交换树脂为基体的配合物结构示意图 9 图 1.16 外表由烷烃包裹的配合物结构示意图9 图 1.17 配合物与聚合物物理共混体系自旋转变性能测试图 10 图 1.18 桥式配体结构示意图 10 图 1.19 具有不规则 3 D 结构的配合物结构示意图 10 图 2.1 聚合物基配体的合成示意图 17 图 2.2 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的 FT-IR 图谱 18 图2.3聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的 1H NMR 图谱 18 图2.4聚合物GPC的测试图谱 19 图2.5聚合物基配体的FT-IR图谱 19 图2.6聚合物基配体的 1H NMR图谱 20 图 2.7 配合物的 FT-IR 图谱 20 图 2.8 配合物的 XRD 测试图谱 21 图 2.9 配合物不同温度下的颜色 A：293K B：77K22 10 图 2.10 配合物摩尔磁化率的测试 22 图 2.11 配合物的 DSC 测试谱图 23 图 3.1 以聚合物为“桥”的不规则结构配合物示意图24 图 3.2 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的 FT-IR 图谱 26 图 3.3 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯的 1H NMR 图谱27 图 3.4 聚合物 GPC 的测试图谱
