低维硼酸镍硼酸镧纳米材料的合成及表征研究

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1、D i S y n 浙江工业大学 学位论文原创性声明 删l | I f I 舢 Y 19 213 斟7 本人郑重声明:所提交的学位论文是本人在导师的指导下,独立进行 研究工作所取得的研究成果。除文中已经加以标注引用的内容外,本论文 不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果,也不含为获得浙江 工业大学或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出 重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人承担本声明的 法律责任。 一 作者签名们弁銎 日期渺If 年石月7 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意 学校保留并向国家有关部门或

2、机构送交论文的复印件和电子版,允许论文 被查阅和借阅。本人授权浙江工业大学可以将本学位论文的全部或部分内。 容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存 和汇编本学位论文。 本学位论文属于 - 一 l 、保密口,在: 年解密后适用本授权书。 , + 2 、不保密口。 , 一 ,。 一( 请在以上相应方框内打“ ) 一 I 。 。 作者签名:钢髟哥怨。日期:w1 年。6 :乌1 日 新签名:1 嘲乃+ 日翌驯年易月- 7 日 Il, 其性能有很大影响,因此,硼酸盐纳米材料的制备和研究具有重要意 义。 本文采用溶胶凝胶法和固相反应法制备了单晶结构的N i 3 ( B 0 3 )

3、 2 一 维纳米材料和L a ( B 0 3 ) L a ( B 0 3 ) :E u 3 + 纳米晶。采用X 射线衍射( t D ) 、 扫描电镜( S E M ) 、透射电镜( T E M ) 、红外光谱( F T I R ) 和荧光光谱( P L ) 等 分析手段,研究了其结构和形貌,并对L a ( B 0 3 ) :E u 3 + 的荧光光谱性能进 行了研究。主要内容如下: 1 以N i ( N 0 3 ) 2 6 H 2 0 和H 3 8 0 3 为原料,以C 6 H 8 0 7 H 2 0 为络合剂, 采用溶胶凝胶法于1 5 0 形成咖啡色干凝胶,再于一定温度下焙烧得 到N i 3

4、 ( B 0 3 ) 2 纳米棒。分析了原料配比和焙烧温度等工艺参数对产物结 构和形貌的影响,当刀( H 3 8 0 3 ) 玎( N i ( N 0 3 ) 2 ) = 3 :1 ,焙烧温度为7 5 0 , 所得N i 3 ( B 0 3 ) 2 纳米棒直径为2 0 0 3 0 0 衄,长度为2 3 p m 。此外,对硼 酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨。结果表明:柠檬酸与镍离子反应 产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳 米棒的生成提供有利的反应空间。 2 以N i ( N 0 3 ) 2 6 H 2 0 和H 3 8 0 3 为原料,分别以C 6 H 8 0 7 H

5、2 0 和 H 2 C 2 0 4 2 H 2 0 为辅助,采用固相反应制备了硼酸镍。结果表明产物与溶 胶凝胶法所得产物晶体结构相同,都为正交晶系的N i 3 ( B 0 3 ) 2 ;以柠檬 浙江工业大学硕士学位论文 酸为辅助得到的硼酸镍的形貌均匀性不是很好,有些许团聚现象,而 以草酸为辅助所得的硼酸镍形貌分散性较好,当N i ( N 0 3 ) 2 和H 2 C 2 0 4 物质的量之比为1 :2 ,焙烧温度为7 5 0 时,所得硼酸镍纳米棒的直径 为3 0 0 4 0 0 姗,长度为3 4 岬。 3 以H 3 8 0 3 ,L a ( N 0 3 ) 3 - 6 H 2 0 ,C 6 H

6、 8 0 7 H 2 0 ,E u 2 0 3 为原料,采用 溶胶凝胶法制备L a B 0 3 和L a B 0 3 :E u 3 + 纳米晶,分析了H 3 8 0 3 用量和焙烧 温度对产物结构和形貌的影响,研究了L a ( B 0 3 ) :E u 3 + 的荧光性能。结果 表明:产物为纯净的单晶、正交晶系的L a B 0 3 纳米球形微粒,粒径分布 在8 0 1 2 0n m 范围;E u 3 + 取代L a 3 + 进入L a B 0 3 晶体,L a B 0 3 晶体结构未 发生变化,E u 3 + 激活的硼酸镧纳米微粒为光强度高的发红色荧光的物 质,表明硼酸镧是良好的发光基质材料。

7、 关键词:硼酸镍,硼酸镧,溶胶凝胶法,固相反应,发光基质材料 l I 浙江工业大学硕士学位论文 S Y N T H E S I SA N DC H AR AC T E R I Z A T I O NO F L O W D I M E N S I O N A LN I C K E L L A N T HA N U MB O RA T E N A N OMA T E R I A L S A BS T R A C T N a n ob o r a t e sp l a ye x t l e m e l yi m p o r 胁t 印p l i c a t i o ni ns t r e n g t

8、h e no f c o m p o s i t em a t e r i a l ss u c ha sl u b r i c a n to i l ,m e t a la n df i r er e t 莉a n t 锄di n l u m i n e s c e n tm a t e r i a l si 1 1t h e允t u r e I n p r a c t i c a l 印p l i c a t i o n , m e i r p e r f l o m a n c e s a r eo f t e na f f e c t e d b y n a n o m a t e r

9、 i a l ss 伽J c t u r ea n d m o 巾h o l o g y T h e r e f o r e , c o n s i d e r a b l ea t t e n t i o n sh a V eb e e nd e V o t e dt ot h e f a b r i c a t i o no fn a n o s 咖c t u r l j db o “l t e s T h i sm e s i si sf o c u s e do nm ef a b r i c a t i o no fd i 岱j r e n tf i 昏l r e so fn i c

10、 k e l b o r a t ea I l dL a l l t h a n u mb o r a t eV i as o l - g e lp r o c e s sa n ds o l i d - s t a t ep r e c u r s o r m e m o d T h es t l m c t u r ea n dm o 叩h o l o g yo ft h er e s u l t i n gp r o d u c t sh a v eb e e n c h a r a c t 耐z e db y l ,S E M ,T E Ma 1 1 d 脉T E M ,、) l 栅l

11、 et h es p e c t r a p r o p e n i e so ft h ep r o d u c t sh a v eb e e ni n V e s t i g a t e db yF T - I Rs p e c t r o m e t e r a u l dn u o r e s c e n c es p e c t r o m e t e r T h em a i nc o m e n t sa r es u m m a r i z e d 舔 f o l l o w s : 1 N i c k e lb o r a t e ( N i 3 ( B 0 3 ) 2 )

12、 n a n o r o d sa r es y n t h e s i z e db yt h es o l - g e l m e t h o du s i n gn i c k e ln i t r a t ea n db o r i ca c i da Sr e a C t a n t s ,c i t r i ca c i d 嬲m e f o a m i n gr e a g e m T h el e n g ma n dd i 锄e t e ro ft h en a n o r o d sa r ec o n t r o l l e db y c a l c i n a t i

13、o nt e m p e r a m r ea n dt h em o l a rr a t i oo fN i ( N 0 3 杉H 3 8 0 3 T h e d i a m e t e ro f m en a n o r o d si si 1 1 也er a n g eo f 2 0 0 3 0 0n ma 1 1 dt l l el e n g t hi sm t 1 1 er a n g eo f2 3 岬w i m ,z ( N i ( N 0 3 ) 2 ) 伤( H 3 8 0 3 ) o fl :3 B e s i d e s ,t 1 1 er o l eo f t 1

14、1 ec i t r i ca c i di nt h eg r o w t ho f n a n o r o d si sd i s c u s s e d ,a n d 也er e s u l t ss h o w t l l a tt h eI - e a c t i o no fc i t r i ca c i da n dI l i c k e li o n sw i Uf o 咖c o o r d i n a t i o n c o m p o u n di hm e s hs t 】m c t u r e ,t h u sp r o m p t se V e nd i s p e

15、 r s i o n o fn i c k e l b e t w e e nm eg r i da n dp r o V i d i n gf a V o r a b l er e s p o n s es p a c ef o rt h ef o m a t i o n o f n i c k e lb o r a t en a n o r o d I 浙江工业大学硕士学位论文 2 N i c k e lb o r a t e ( N i 3 ( B 0 3 ) 2 ) a r es y n t l l e s i z e db ys 0 1 i d - s t a t ep r e c

16、u r s o r m e t h o du s i n gn i c k e ln i t r a t e2 u l db o r i ca C i da sr e a c t a n t s ,c i t r i ca c i da n d o x a l i ca C i da st h el i g a n d T h er e s u l t si I l d i c a t et h a tt h ea s p r e p a r e dp r o d u c t S a r eo n h o r h o m b i cN i 3 ( B 0 3 ) 2w h i c hi st h es a m ea st h ep r o d u c t ss y n t h e s i s z e d V i a t h e

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