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1、ASE 300 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002，7第一章 简介ASE300加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE300通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。图1. ASE300 加速溶剂萃取机1.1ASE300选配件ASE300选配件有ASE300溶剂控制器AutoASE软件。ASE300溶剂控制器当ASE300与溶剂控制器联机使用时，ASE300具有如下功能： 在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同
2、的样品使用不同的溶剂； 最多可四种不同溶剂； 一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE300溶剂控制器可以通过ASE300前面板或AutoASE软件控制，详见ASE300溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。AutoASE软件计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE300和ASE300溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。ASE300和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN电缆。AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系
3、。1.2 关于本手册第一章简介 介绍ASE300说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述 描述了ASE300的外形和萃取过程；第三章操作与保养 讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南 列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修 分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标 列出ASE300的技术指标和安装所需的设备。附录 B 安装 描述任何安装ASE300附录 C 自检屏幕 介绍ASE300 的自检屏幕的具体内容；附录 D 记录信息 零部件清单；附录 E TTL 和Relay
4、 控制 描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。1.2.1 字体l 大写字母开头的黑体英文字表示前面板上的键；如：按Start键，开始运行方法。l 全部大写的黑体英文字表示屏幕上的菜单；如：显示METHOD EDITOR屏幕1.2.2 安全提示信息为了确保操作者的安全，请操作者不要超出说明书的规定操作！如用户的操作在说明书中没有详细的说明，请与Dionex公司联系。本手册含有一些警示和预防信息；它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。黑体字的安全警示配有明显的图标。表示现有一个紧急的情况存在，如不能立即终止，将会致命的伤害；表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起致命的伤害；
5、表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起较弱的或中等的伤害；表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱，并不过程伤害；本手册中还用黑体字显示一些注释，如：1.2.3 符号 交流电 接地点 电源开 电源关第二章 描述2.1 节描述ASE300各部件的工作特征；2.2 节描述了萃取的工作过程；2.3 节描述了ASE300的两种工作模式；2.4 节描述了ASE300的方法控制和计划表控制的工作方式；2.1 工作特征图2.1描述的是ASE300的主要工作特征。图2.1 ASE300的主要工作特征Power Switch（电源开关）电源开关位于仪器前面板门的左下方，前面板门关闭时电源开关方可使
6、用，当前面板门处于打开状态时，主电源开关位于前面板门后，按下主电源开关即可控制仪器的通电与否。Control Panel（控制面板）控制面板位于前面板门上，面板上包括液晶显示和薄膜键盘（见图2.2），前面板门与ASE300的电路相连。Solvent Reservoir Compartment（溶剂瓶仓）溶剂瓶、废液瓶和压力表放置在仪器下半部的溶剂仓内。Cell Tray and Extraction Cells（萃取池和萃取池托盘）萃取池托盘位于ASE300右半部上方，放置样品萃取池。欲出区的样品放置在萃取池内。Vial Tray and Collection Vials（收集瓶和收集瓶托盘）
7、收集瓶托盘位于ASE300右半部下方，放置收集瓶。萃取完成后，这些收集瓶保存从样品中采取出的提取物和溶剂。Oven Area（炉体）炉体藏在ASE300的后部。将萃取池拉入或送出炉体，并保证萃取池在萃取过程中密封的自动密封臂也藏在这里。Needle Mechanism（收集针装置）收集针装置位于收集瓶托盘的左侧。收集针刺破收集瓶隔膜，将萃取池中的提取物流到收集瓶中。2.1.1 控制面板显示液晶显示屏显示仪器工作的状态。面板上反色的区域（蓝字白底）的内容可编辑，正色的区域为只读信息。图 2.2 ASE300控制面板调节以下内容可改善屏幕显示： 调节键盘下部凸旋钮改变屏幕的对比度； 设置MODUL
8、E SETUP屏幕中的SCRN BACKLIGHT值调节显示屏背景的亮度。 控制面板可倾斜四个角度。稳定用力地拉动控制面板下方的突出部位，即可调节面板的倾斜角度。当接通电源后，仪器的版权和微处理器的代码显示几秒钟后，屏幕菜单MENU OF SCREENS出现，从此菜单可选择进入操作屏幕或自检菜单屏幕。有两种方法对菜单屏幕进行选择： 择按下希望进入的菜单所相应的数字键； 将光标移至希望进入的菜单行，按Enter键。2.1.2 控制面板键盘除非ASE300是在计算机控制下，通过按下面板上各键可直接控制仪器的操作。各键的功能示于表2-1。键功 能Trays键用于萃取池与收集瓶托盘的对位锁定和解锁的切
9、换。按键左部指示灯亮时，表示托盘处于解锁状态，托盘可自由转动，此时可方便装取萃取池和收集瓶。按键右部指示灯亮时，萃取池与收集瓶托盘自动对位并锁定，此时无法手动移动托盘。当一次萃取在进行中，Trays暂时失效。开始一次冲洗程序。通常在启动ASE300和更换新的萃取溶剂时使用。托盘将旋转至清洗液收集瓶和最近的清洗管的位置。大约5 mL的溶剂被泵冲进清洗液收集瓶。此键只有在系统IDLE（空闲等待）状态下方可使用。开始运行当前装载的方法（Method）或任务顺序表（Schedule）。当系统空闲时，左侧指示灯亮；当运行装载进行中时，右侧指示灯亮；此键在计算机控制方式下失效。中断当前的运行。泵停止运行，
10、阀关闭，所有的流速停止。屏幕显示一个可选择的清单，详细见3.4.3节。在计划表编辑器SCHEDULE EDITOR中，同时按下Alt键和Select删除计划表当前行，下行自动上移；同时按下Alt 和Select插入新行。当仪器被计算机控制时，此键失效。删除选定区域中设定的数值。 当仪器被计算机控制时，此键失效。按下此键，被选定的区域内预定的内容循环跳转。确认所选定的值后，按Enter键或将光标移出该编辑区即可确认选择。在需要输入数字类型的区域内按Select和Select键一次，该区域的数值向上或向下跳动一个单位。按住Select和Select键可连续滚动。方向键用来移动光标，左右方向键可自动
11、换行，上下键不能自动换行。显示一个相关的帮助屏幕。显示可供选择的屏幕的清单。数字键用来往选定的区域内键入数值，也可通过数字来选择某一屏幕。保存选定区域内的修改。当菜单屏幕显示时，按下光标选定的屏幕。用光标移动至相应的位置并按Enter键；表2.12.1.3 样品池，冲洗管和样品池托盘样品池托盘可放置12个样品池和2个冲洗管34mL,66mL,和100mL样品池均可放置在此托盘上。只需手即可将可更换的帽拧紧到池体的两端，每个池帽内部均配有不锈钢的滤芯和PEEK材料的密封圈，在整个运行期间，池子两端被加压以保证池体和池帽之间紧密密封。每个池帽外部均有一个O型圈。一种为标准型（Teflon O-ri
12、ng P/N049457），另一种为高温型（Viton O-ring P/N056325）。样品池可任意位置放置，运行期间传感器可自动识别各个位置的池体积。如果使用VitonO型圈，不能使用丙酮作萃取溶剂。按顺序安放萃取池，传感器可自动检测托盘上所有萃取池的尺寸。为防止操作者收到伤害，在托盘旋转时要注意安全。冲洗管是放置在托盘四个冲洗位置的金属小管，如图2.3所示。在冲洗时，托盘自动旋转至最近的冲洗管位置，以保证刚从炉子退出的加热的池子停留在安全防护盖下（见图2-1）。溶剂在冲洗过程中直接流过冲洗管。图232.1.4 收集瓶，冲洗瓶和瓶托盘收集瓶托盘可放置12个收集瓶和1个冲洗瓶。收集瓶为标准
13、的挥发性有机分析用玻璃瓶。下表中列出了戴安公司使用的收集瓶的型号和产品号：250 mL透明玻璃收集瓶（P/N056284，pkg of 12）应配有防止溶剂挥发的隔膜片。在萃取时，针头机构刺破隔膜片，将萃取溶剂收集在收集瓶中。冲洗废液收集瓶的位置标有R1标记。也放置一个250mL收集瓶。在冲洗过程中，托盘旋转至冲洗位置，冲洗前，若传感器发现收集瓶不存在或已满，屏幕会出现出错信息。更换新收集瓶后，泵将溶剂泵入相同并收集在冲洗收集瓶中。2.1.5 溶剂瓶单元此单元位于下部前门内（见图2-1），内中放有溶剂瓶，废液瓶和压力表。ASE300 Ship Kit（P/N056667）中包括一个2L的敷有防
14、碎塑料的玻璃瓶（P/N 045901）和瓶盖总成（P/N 051977）以及连接所需的管线接头等。使用一个250 mL的收集瓶作废液瓶，该废液瓶放置在溶剂瓶单元内右侧的支架上。废液瓶顶端有两条废液管，一条来自加压释放阀，另一条来自针头机械装置。该废液瓶用来收集溶剂放气时两条管道带出的很少量的溶剂。一个排气出口管也连接在废液瓶的上方，气体可通过此管排出后面板的小孔。ASE300 Ship Kit中附有排气管，可将废气排出室外。废液瓶需每日检查，需要时将其排空。每天检查废液瓶并将其倒空。2.1.6 电子学部分ASE300的电子学部分位于前门后方（见图2-1）。向后拉动电源开关右侧的拉手即可打开前门
15、。CPU板上一排八个两针的插座用来使ASE300与其它外部样品准备装置通信使用，其中两个TTL输出，两个Relay输出和四个TTL输入。3.1.8节将详细介绍此功能。2.2 萃取过程在开始萃取之前，需完成以下步骤：（参照第三章介绍的内容）l 将准备好的样品装入样品萃取池；l 将萃取池放置在池托盘上；l 放置收集瓶于瓶托盘上l 建立一个方法l 装载这个方法以下步骤当按下START键后，ASE将自动完成萃取过程。该过程包含八个步骤。l 装载池子进入炉体；l 填充溶剂；l 加热萃取池l 静态萃取l 用新溶剂冲洗l 用惰性气体将系统中溶剂吹扫出来l 结束释放压力l 推出萃取池图2-4展示ASE300中溶剂和气体流路中主要部件。图2-4 溶剂和气体流路中主要部件在萃取过程中， CURRENT STATUS屏幕显示正在运行的仪器状态，以及操作参数。图2-5是CURRENT STATUS屏
