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1、物理化学实验讲座,医药化工学院,物理化学实验,计划学时:63学时 教材:医药化工学院物理化学教研组编 实验计划:1、一般实验讲座 2、基础综合实验(7+7),参考资料,1浙江大学化学系编中级化学实验北京:科学 出版社,2005. 2东北师大等物理化学实验北京:人民教育出版社,1982. 3复旦大学等编物理化学实验北京:高等教育出版社,1993. 4北京大学化学系物理化学教研室编物理化学实验北京:北京大学出版社,1995.,第一部分 实验知识,一、物理化学实验室规则,(1) 实验应遵守操作规则,遵守一切安全措施,保证实验安全进行。 (2) 穿白大褂,遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不大声
2、谈笑,不到处走动。 (3) 使用水、电、药品试剂等都应本着节约原则。 (4) 未经老师允许不得乱动仪器,使用时要爱护仪器,如发现损坏,立即报告指导教师并追查原因。,(5) 保持室内整洁卫生,吸水纸等废物只能丢入废物缸内,不能随地乱丢,更不能丢入水槽,以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器和实验台洗干净,公用仪器、试剂药品等整理整齐。 (6) 实验时要集中注意力,认真操作,仔细观察,积极思考,实验数据要及时如实详细地记在数据记录纸上,不得涂改和伪造。 (7) 实验结束后,值日生检查水、门窗是否关好,电闸是否拉掉,以保证实验室的安全。,二、物理化学实验的目的要求 (一) 实验预习 (15) (二) 实验记录
3、 (实验操作25) (三) 实验报告 (30) (四) 实验考试 (30),(一)实验预习,(1)充分预习实验内容,预习报告包括: 实验目的、原理、步骤、实验装置图、 实验注意事项等。,(3)实验前,由指导教师检查预习报告,提 问讨论实验内容,(2) 仔细阅读实验涉及的有关理论知识和实 验知识,列出自己的疑问,(二)实验记录,(1)数据记录纸 实验条件:环境条件(大气压、温度)、 仪器操作条件(温度、压力、流量和速率 等)、药品规格(名称、纯度和浓度等),(2)认真观察实验现象、真实记录实验结果。 不得伪造实验数据。,(3)实验结束后,将原始实验数据交给指导 老师,经检查签字后方可离开实验室。
4、,(三)实验报告,实验数据记录及处理(与理论值比较) 结果分析、误差讨论 思考题(3个) 参考文献,对实验现象的分析解释、对实验结果的误差分析、查阅 文献情况和心得体会、对实验的改进意见等。,1. 安全用电常识 2. 使用化学药品的安全防护 3. 汞的安全使用 (水银温度计),三、物理化学实验的安全防护,物理化学实验使用电器较多,特别要注意安全用电。,表-1 不同电流强度时的人体反应,1. 安全用电常识,不用潮湿的手接触电器。 一切电源裸露部分应有绝缘装置,所有电器的金属外壳都应接上地线。 实验时,应先连接好电路再接通电源;修理或安装电器时,应先切断电源;实验结束时,先切断电源再拆线路。 不能
5、用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 如有人触电,首先应迅速切断电源,然后进行抢救。,(1) 防止触电,电线的安全通电量应大于用电功率;使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作时、电器接触点接触不良时及开关电闸时易产生电火花,要特别小心。 如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中;线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相接触,以防短路。,(2) 防止发生火灾及短路,干粉灭火器,1,适用于扑救各种易燃、可燃液体和易
6、燃、可燃气体火灾,以及电器设备火灾,使用方法:,除掉铅封,2,拔掉保险销,3,左手握喷管 右手提压把 对准火焰根部喷射,使用前先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(如380V、220V、6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 仪表量程应大于待测量。待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。 实验前要检查线路连接是否正确,经教师检查同意后方可接通电源。 在使用过程中如发现异常,如不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。,(3) 电器仪表的安全使用,(1) 防毒 实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。
7、操作有毒性化学药品应在通风橱内进行,避免与皮肤接触;剧毒药品应妥善保管并小心使用。不要在实验室内喝水、吃东西;离开实验室时要洗净双手。 (2) 防爆 可燃气体与空气的混合物在比例处于爆炸极限时,受到热源(如电火花)诱发将会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见表-2。,2. 使用化学药品的安全防护,表-2 与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20,101325Pa)表,表3 我国高压气体钢瓶标记,氧,氢,氮,空气,氢,氧,氧气钢瓶:严禁油脂等有机物沾污;严禁靠 近明火;严禁与易燃物品存放一起,高压表,低压表,汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2)入口所致,0.10.3g即可致死。吸入
8、汞蒸气会引起慢性中毒,症状为食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼痛、精神衰弱等。 在293K, 一滴液体汞的挥发速率为5.8 gh-1cm-2, 空气中的饱和含量为13 mgm3,汞蒸气的最大安全浓度为0.1mgm-3,超过安全浓度130倍。 硫磺覆盖,接触反应。,3. 汞的安全使用(水银温度计),四、基本实验技术 1、 温度的测量与控制 2、 压力测量和真空技术,1、温度的测量与控制 水银温度计 热电偶温度计 温度控制 常温:恒温槽,2、压力测量和真空技术 气压计 福廷式气压计 数显式气压计 测压差仪表 U形管压差计 数显压差计(P) 真空泵 水流泵:1.333100kPa(10760m
9、mHg) “粗“真空 机械泵:0.133133.3Pa(0.0011mmHg) “低“真空 扩散泵:0.133Pa以下,(10-3mmHg) “高“真空 使用:开、关前必须通大气,第二部分 数据处理软件,在物理化学实验中经常会遇到各种类型不同的实验数据,要从这些数据中找到有用的化学信息,得到可靠的结论,就必须对实验数据进行认真的整理和必要的分析和检验。数据信息的处理与图形表示在物理化学实验中有着非常重要的地位。用于图形处理的软件非常多,部分已经商业化,如微软公司的Excel, OriginLab公司的Origin,Matlab等。,Origin,Origin软件从它诞生(Origin1.0版本
10、,现在已推出Origin8版本)以来,由于强大的数据处理和图形化功能,已被化学工作者广泛应用。 Origin软件的主要功能和用途包括:对实验数据进行常规处理和一般的统计分析,如计数、排序、求平均值和标准偏差、t检验、快速傅立叶变换、比较两列均值的差异、进行回归分析等。此外还可用数据作图,用图形显示不同数据之间的关系,用多种函数拟合曲线等等。 线性回归,曲线拟合,例1、直线方程拟合,直线方程,Y = A + B * X Parameter Value Error - A 25.06361 0.24309 B -5.0592 0.08763 - R SD N P - -0.99955 0.0048
11、7 5 0.0001 -,y= - 5.0592x +25.06361 lnP 1/T,写 出 方 程,双击X轴或Y轴,同样的方法改Y轴,单击X轴,单击拟合的直线,为美观,可删掉,为美观,可删掉,例2、曲线方程拟合,1、指数拟合,Data: Data1_B Model: ExpDec1 Equation: y = A1*exp(-x/t1) + y0 Weighting: y No weighting Chi2/DoF = 2.9865E-6 R2 = 0.97682 y0 0.04222 0.01475 A1 0.0312 0.01415 t1 1.56526 1.18044,写 出 方 程,y = 0.03129 * exp( - x / 1.57339) + 0.04212 c,2、多项式拟合,3、多个X轴、多个Y轴,A(X) Y B(X) Y,新增加的一列,作业,安装origin软件 练习 1、直线拟合 2、曲线拟合(多项式和指数项拟合),祝大家明天考试顺利!,