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1、物理化学实验讲座,医药化工学院,物理化学实验,计划学时：63学时 教材：医药化工学院物理化学教研组编 实验计划：1、一般实验讲座 2、基础综合实验（7+7）,参考资料,1浙江大学化学系编中级化学实验北京：科学 出版社，2005. 2东北师大等物理化学实验北京：人民教育出版社，1982. 3复旦大学等编物理化学实验北京：高等教育出版社，1993. 4北京大学化学系物理化学教研室编物理化学实验北京：北京大学出版社，1995.,第一部分 实验知识,一、物理化学实验室规则,(1) 实验应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。 (2) 穿白大褂，遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声
2、谈笑，不到处走动。 (3) 使用水、电、药品试剂等都应本着节约原则。 (4) 未经老师允许不得乱动仪器，使用时要爱护仪器，如发现损坏，立即报告指导教师并追查原因。,(5) 保持室内整洁卫生，吸水纸等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器和实验台洗干净，公用仪器、试剂药品等整理整齐。 (6) 实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在数据记录纸上，不得涂改和伪造。 (7) 实验结束后，值日生检查水、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。,二、物理化学实验的目的要求 （一） 实验预习 （15） （二） 实验记录
3、 （实验操作25） （三） 实验报告 （30） （四） 实验考试 （30）,（一）实验预习,（1）充分预习实验内容，预习报告包括： 实验目的、原理、步骤、实验装置图、 实验注意事项等。,（3）实验前，由指导教师检查预习报告，提 问讨论实验内容,（2） 仔细阅读实验涉及的有关理论知识和实 验知识，列出自己的疑问,（二）实验记录,（1）数据记录纸 实验条件：环境条件（大气压、温度）、 仪器操作条件（温度、压力、流量和速率 等）、药品规格（名称、纯度和浓度等）,（2）认真观察实验现象、真实记录实验结果。 不得伪造实验数据。,（3）实验结束后，将原始实验数据交给指导 老师，经检查签字后方可离开实验室。
4、,（三）实验报告,实验数据记录及处理（与理论值比较） 结果分析、误差讨论 思考题(3个) 参考文献,对实验现象的分析解释、对实验结果的误差分析、查阅 文献情况和心得体会、对实验的改进意见等。,1. 安全用电常识 2. 使用化学药品的安全防护 3. 汞的安全使用 （水银温度计）,三、物理化学实验的安全防护,物理化学实验使用电器较多，特别要注意安全用电。,表-1 不同电流强度时的人体反应,1. 安全用电常识,不用潮湿的手接触电器。 一切电源裸露部分应有绝缘装置，所有电器的金属外壳都应接上地线。 实验时，应先连接好电路再接通电源；修理或安装电器时，应先切断电源；实验结束时，先切断电源再拆线路。 不能
5、用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 如有人触电，首先应迅速切断电源，然后进行抢救。,(1) 防止触电,电线的安全通电量应大于用电功率；使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作时、电器接触点接触不良时及开关电闸时易产生电火花，要特别小心。 如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中；线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。,(2) 防止发生火灾及短路,干粉灭火器,1,适用于扑救各种易燃、可燃液体和易
6、燃、可燃气体火灾，以及电器设备火灾,使用方法：,除掉铅封,2,拔掉保险销,3,左手握喷管 右手提压把 对准火焰根部喷射,使用前先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是单相电以及电压的大小(如380V、220V、6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。 仪表量程应大于待测量。待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 实验前要检查线路连接是否正确，经教师检查同意后方可接通电源。 在使用过程中如发现异常，如不正常声响、局部温度升高或嗅到焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。,(3) 电器仪表的安全使用,(1) 防毒 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。
7、操作有毒性化学药品应在通风橱内进行，避免与皮肤接触；剧毒药品应妥善保管并小心使用。不要在实验室内喝水、吃东西；离开实验室时要洗净双手。 (2) 防爆 可燃气体与空气的混合物在比例处于爆炸极限时，受到热源(如电火花)诱发将会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见表-2。,2. 使用化学药品的安全防护,表-2 与空气相混合的某些气体的爆炸极限(20,101325Pa)表,表3 我国高压气体钢瓶标记,氧,氢,氮,空气,氢,氧,氧气钢瓶：严禁油脂等有机物沾污；严禁靠 近明火；严禁与易燃物品存放一起,高压表,低压表,汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2)入口所致，0.10.3g即可致死。吸入
8、汞蒸气会引起慢性中毒，症状为食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼痛、精神衰弱等。 在293K, 一滴液体汞的挥发速率为5.8 gh-1cm-2, 空气中的饱和含量为13 mgm3,汞蒸气的最大安全浓度为0.1mgm-3，超过安全浓度130倍。 硫磺覆盖，接触反应。,3. 汞的安全使用（水银温度计）,四、基本实验技术 1、 温度的测量与控制 2、 压力测量和真空技术,1、温度的测量与控制 水银温度计 热电偶温度计 温度控制 常温：恒温槽,2、压力测量和真空技术 气压计 福廷式气压计 数显式气压计 测压差仪表 U形管压差计 数显压差计（P） 真空泵 水流泵：1.333100kPa(10760m
9、mHg) “粗“真空 机械泵：0.133133.3Pa(0.0011mmHg) “低“真空 扩散泵：0.133Pa以下，(10-3mmHg) “高“真空 使用：开、关前必须通大气,第二部分 数据处理软件,在物理化学实验中经常会遇到各种类型不同的实验数据，要从这些数据中找到有用的化学信息，得到可靠的结论，就必须对实验数据进行认真的整理和必要的分析和检验。数据信息的处理与图形表示在物理化学实验中有着非常重要的地位。用于图形处理的软件非常多，部分已经商业化，如微软公司的Excel, OriginLab公司的Origin，Matlab等。,Origin,Origin软件从它诞生（Origin1.0版本
10、，现在已推出Origin8版本）以来，由于强大的数据处理和图形化功能，已被化学工作者广泛应用。 Origin软件的主要功能和用途包括：对实验数据进行常规处理和一般的统计分析，如计数、排序、求平均值和标准偏差、t检验、快速傅立叶变换、比较两列均值的差异、进行回归分析等。此外还可用数据作图，用图形显示不同数据之间的关系，用多种函数拟合曲线等等。 线性回归，曲线拟合,例1、直线方程拟合,直线方程,Y = A + B * X Parameter Value Error - A 25.06361 0.24309 B -5.0592 0.08763 - R SD N P - -0.99955 0.0048
11、7 5 0.0001 -,y= - 5.0592x +25.06361 lnP 1/T,写 出 方 程,双击X轴或Y轴,同样的方法改Y轴,单击X轴,单击拟合的直线,为美观，可删掉,为美观，可删掉,例2、曲线方程拟合,1、指数拟合,Data: Data1_B Model: ExpDec1 Equation: y = A1*exp(-x/t1) + y0 Weighting: y No weighting Chi2/DoF = 2.9865E-6 R2 = 0.97682 y0 0.04222 0.01475 A1 0.0312 0.01415 t1 1.56526 1.18044,写 出 方 程,y = 0.03129 * exp( - x / 1.57339) + 0.04212 c,2、多项式拟合,3、多个X轴、多个Y轴,A(X) Y B(X) Y,新增加的一列,作业,安装origin软件 练习 1、直线拟合 2、曲线拟合（多项式和指数项拟合）,祝大家明天考试顺利！,
