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1、分析化学实验指导22实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的：1. 验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；2. 掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习实验中的操作实验后的报告实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法1.误差实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）2.表示方法（1） 绝对误差=测定结果真实结果（2） 相对误差=绝对误差/真实结果100%误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。3.误差的分类（1） 系统误差某些固定的经常性的原因所造成的误差
2、。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法1.偏差多次实验测定结果之间的差值2.表示方法（1） 绝对偏差=个别测定值算术平均值（2
3、） 平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3） 相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）100%偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理1.有效数字只含有一位可疑数字的物理量。（注物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）2.有效数字运算法则（1） 加减法计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71（2） 乘除法计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.012125
4、.641.05782=0.328（3） 数字修约数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则四舍六入五留双 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.545461.6）（4） 线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,xn(如浓度)应变量y1,y2,y3,yn(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)则；令Sxx=；Syy=；Sxy=则线性相关系数r =回归方程斜率a=；截距b=回归方程（一元线性）y=ax+b4、 基本实验仪器介绍 (一)体积测量仪器 烧杯、量筒、滴管； 容量器皿容量瓶、移液管、滴定管。 (二)称量仪器天平1.天平的两个重要指标： 最大称量值 感量
5、/分度值使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的最大质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度越高。 2.常用称量仪器简介台秤/台天平阻尼分析天平电光分析天平电子分析天平感量0.5g；0.2g0.4mg0.1mg0.1mg数据记录（以g为单位）记录到小数点后 位记录到小数点后 位记录到小数点后 位记录到小数点后 位五、试剂配制（仪器选择问题）1.根据试剂本身性质确定配制方法2.根据试剂在实验中用途确定配制方法 (1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 直接法 间接法(2)作为一般反应用试剂六、仪器的洗涤方法介绍七、分析天平使用演示八、思考题1.某一真值为49.06%的测定，两人分析结果
6、分别为：甲：49.01%，49.21%，49.08%；乙：49.40%，49.44%，49.42%.试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？2.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL，其中杂质浓度为XgmL-1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL，确定用30mL蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（Am）并确定A与m之间的线性相关系数r，A为吸光度，m为铁的质量数（mg）。标准溶液由0.432gNH4Fe(SO4)212H2O溶于水
7、中稀释至500mL配制而成。标准溶液体积/mL12345吸光度A0.0970.2000.3040.4080.510显色后，都稀释至50mL。 实验二 容量器皿的校准一、 实验目的1. 掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法2. 学习容量器皿的校准方法3. 进一步熟悉分析天平的称量方法二、 方法与原理容量仪器（指容量瓶、移液管和滴定管等）的实际体积必须与所标示体积相符，否则会影响定量分析的准确度。1. 相对校准法容量瓶和移液管的校准2. 称量法容量瓶、移液管和滴定管的校准三、 实验内容1. 滴定管的校准（称量法）水的温度： 1mL水的质量： g滴定管读数水体积/mL（瓶+水）质量/ g水质量/ g
8、实际体积/ mL校准值/ mL校准结果第一次0.000.00（空瓶)0.000/平均校准值/mL平均校准系数总校准值/mL： 校准系数：第二次0.000.00（空瓶)0.000/总校准值/mL： 校准系数：2. 容量瓶和移液管的校准（相对校准法）四、 思考题：1.称量法校准容量器皿的前提条件是什么？称量法是指在校准室内温度波动小于1/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。 由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点
9、加以校正： 校准温度下水的密度。 校准温度下玻璃的热膨胀。 空气浮力对所用称物的影响。 为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。2.容量器皿的相对校准中，如果一种容量器皿不准确，或者两种容量器皿都不准确，校准是否有意义？ 实验三、滴定分析基本操作练习一、实验目的1. 了解滴定分析的基本概念2. 了解溶液配制的两种方法3. 学习滴定分析的基本操作二、实验原理1.滴定分析基本概念（以20mL0.1molL
10、-1NaOH滴定20mL0.1 molL-1HCl为例）2.溶液的配制1）直接法2）间接法3.滴定分析计算：等物质的量关系如：HCl + NaOH = NaCl + H2O(cV)HCl=n(HCl)=n(NaOH)=(cV)NaOH三、实验内容 0.1molL-1HCl溶液的配制 0.1molL-1NaOH溶液的配制 0.1molL-1HCl滴定0.1molL-1NaOH（甲基橙为指示剂）次 数数 据内 容123NaOH溶液初读数/mL终读数/mL净体积/mLHCl滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据处理体积比体积比平均值体积比相对平均偏差 0.1molL-1NaOH滴定0.1mol
11、L-1HCl（酚酞为指示剂）次 数数 据内 容123HCl溶液/mL25.0025.0025.00NaOH滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL数据处理体积比体积比平均值体积比相对平均偏差四、思考题1. 盐酸和氢氧化钠能否直接法配制标准溶液？两者都不能直接配制。HCl是气体， 难以准确称量；市售盐酸浓度不确定，且易挥发;NaOH固体极易潮解，称量过程中迅速吸水，而且它还吸收CO2 变质 ，同样难以准确称量。他们的标准溶液配制： 1HCl：先将市售盐酸稀释至所需的大至浓度，再进行标定，基准物常用 硼砂 (Na2B4O7*10H2O ) 或 无水碳酸钠（Na2CO3） 2 秤NaOH固体（台秤即
12、可）适量 -溶解-标定（基准物：草酸H2C2O4*2H2O 或 邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4）2. 准确度的表示方法以及精密度的表示方法。3. 本实验中用盐酸滴定氢氧化钠以及用氢氧化钠滴定盐酸两次体积比是否相等？实验四 铵盐中氮的测定一、实验目的1. 学会用基准物质标定溶液浓度的方法2. 了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法二、实验原理K h = K a (NH4+) = K w / K b (NH3H2O) = 5.610 10 酸碱准确滴定条件：CKi 10 8 甲醛强化：4 NH4+ + 6 HCHO = (CH2)6N4H + + 3 H + + 6 H2O K a (CH2)6N4H + = 7.110 6 等物质的量关系： n(N)= n(NH4+) =n(H +)=(CV)NaOH三、实验内容1.0.1molL-1NaOH溶液的配制与标定（1） 配制：（2） 标定（平行做3次）标定反应 ：KHP + NaOH = KNaP + H2O等物质的量关系： =n (KHP) = n (NaOH)=（3）数据记录与处理次数内容123KHP质量/g标定NaOH初读数/mLNaOH终读数/mLNaOH净体积/mL结果C(NaOH)相对平均偏差%2.样品的测定（1） 样品溶液的配制（2） 测定（平行做3次）（3）数据记录与处理次数内容
