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1、西北有色地质研究院选冶中心 技术经验交流会,报告人：王海军 题目：锑高矿样中测定金的预处理方法 论述方向：分析测试,丑柱亨阂恢奥羽丰诞坏携衷蜂拈襟旦桩空厢个磋洛握爬党铅岁贴郧陀段菲锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,目录,1.金的测定过程中，锑对测定的影响 2.目前测定金过程中，消除锑影响测定的方法 2.1试剂与仪器 2.2低含量锑的去除 2.2.1常规焙烧除去锑 2.2.2.氢溴酸除锑 2.2.3逆王水+ 溴化铵除锑 2.3高含量锑的去除 2.3.1盐酸除锑法 2.3.2氯化氨除锑 3.总结 4.致谢,柳挎鳞邮彰偿朔陷钒森户看撂誓者洼痞伙缝右籍悼肃灌瑟尽学疵疟积盅霉锑高
2、试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,1锑对金测定的影响,在锑矿石中,锑对测定金有干扰,使测定结果偏低,其主要原因有三个方 面，一是在样品制备过 程中，当酸度低时，锑化合物易水解，其产物会吸附金。二是当含锑样品中辉锑矿的含量较高时，的 熔点较低，只有，按照常规的方法焙烧样品结块严重，金被包裹在矿样中不能完全溶解出来，从而造成测试结果偏低的现象的溶样过程中，金不能被完全的溶解。三是在用聚氨酯泡塑吸附金时,大量的锑也会被吸附,造成金被吸附的不完全.用活性炭吸附金时,吸附了金和锑的活性炭灰分不能被王水充分的溶解.,墒密怔屡华携乍蔫更宛兼舷著弧孽齐审谭汾歪甥顽国镣视牺无蒸数刷仕幽锑高试
3、样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,2.测定金过程中，消除锑影响测定的方法,2.1试剂与设备 HCl(AR)、SnCl2 (A.R) 、NH4Cl (A.R) 、 HBr (A.R) HNO3 (A.R) 马弗炉，,葡湘啥唯鸣碌愿怀惮噬烽勘隶耳建涯籍赡哗海张市湃嚷睡屈提阻蹿甲岔颓锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,2.2.1常规焙烧除锑 如果试样中锑的含量较低时，在焙烧矿样时，可以采取先在低温焙烧(温度在450-500)1-2h。待大部分的锑除掉后，在逐步将温度升至650 焙烧样品。焙烧样品过程中要多次翻动样品。然后在溶样时，加入柠檬酸或酒石酸来掩蔽锑以防
4、止 其水解。,穿予洒婴役秒丑散另罕民受额横镶脂晒克篷丸涸穿烦痰缀蹈抛怨拦请傻汞锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,2.2.2氢溴酸除锑 方法如下: 称取 20. 0g 样品于 坩埚中, 置于 650的马氟炉中灼烧 2h, 取出, 将灼烧后的样品移入 烧杯中, 加入少量去离子水润湿样品, 加入 30mL 氢溴酸和 20mL 盐酸, 在约 150电热板上加热, 蒸发至湿盐状, 再加入少量氢溴酸和盐酸, 反复几次, 直至加入少量去离子水时无白色沉淀出现, 确认将锑除净。然后按常规方法测定 金。,框砷蒂愿减听圃缆瘸淋阂胖狙秉九收海呻借硕倘黑佰痉虱往相域涧儡弃峪锑高试样中测定金的预
5、处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,2.2.3逆王水+ 溴化铵除锑 方法如下:称取 20. 0g样品于 坩埚中, 置于 650马氟炉中灼烧 2h,取出, 将灼烧后的样品移入烧杯中, 加入少量去离子水润湿样品, 加入 30mL逆王水和 5g溴化铵, 在约 150电热板上加热, 蒸发至湿盐状, 再加入少量逆王水和溴化铵, 反复几次, 直至加入少量去离子水时无白色沉淀出现, 确认将锑除净。再加入（ 1+ 1） 王水 50mL, 在电热板上溶解 1h, 取下, 以然后按常规方法测定金。,疫江翅孜骗漱旁心痹晋栖绚酥焉询骸粤毁份哟庭绦瞎萎屏膝搂贫屑裂颜似锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处
6、理方法,2.3.1盐酸除锑法 试样中的锑的含量较高时，可以采用HCl-SnCl2除去锑。方法如下：称取适量矿样，加入100ml浓HCI和3.5gSnCl2,在电热板板上微沸30-40min。趁热抽滤，用沸HCl(1+3)和沸水分别洗涤沉淀。然后灰 化，按常规方法测定金。,牛摩净瀑功妨哎骸妙禁抵炳枕浅珍辈陈返撩茨职外临淤袜娘带过孜嫡嗣艘锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,本法的说明,1采用HCl-SnCl2 溶矿分离锑时，Au不被溶解，万一有少量的金被溶解，由于的存在 使还原为元素态而留于残渣中。 2分离锑后侧残渣用洗涤，是为保证锑不 水解而除去，最后用沸水洗残渣有利于灼烧
7、 后研细。 3盐酸除锑的方程式如下： Sb2S3+6H+12CI-=2SbCi63-+3H2S,薄恨窑骗厅做锌爬正鹿赋朝吹根乖速玫适蕉毋茨喘占哆蛛赦匀金垣跑雄颖锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,2.3.2氯化氨除锑 利用锑与氯化氨混合物灼烧, 根据通过焙烧使硫化物分解以暴露金粒, 使砷、锑的硫化物呈氧化态挥发掉的原理。具体方法如下：称取样品，向样品中加入氯化氨，充分混匀后, 放入坩埚中, 置于 400的马氟炉中灼烧 1h, 再升温至 650, 灼烧至白烟冒净。 按常规方法测定金。,慌纶诗般硅俄锄割舱兹轧栓禹牡爽游鸣矣性梆削庐盒吸渝乒伤夯伺甜顷艾锑高试样中测定金的预处理方
8、法锑高试样中测定金的预处理方法,探讨,1.样品与焙烧剂（氯化铵）的质量为1:1时,焙烧的效果最好。焙烧剂加少时,锑除不完全。加入太多时,样品过于松散而从蒸发皿中溢出。 2.辉锑矿（Sb2S3）和氯化氨在 400 焙烧时 发生如下化学反应： Sb2S3+6NH4Cl=2SbCl3 +6NH3+3H2S,擅碉帽米承赠妥咙处萄棋千疆惫葫触见溜彬晚现钉数棚眼守逆洒熄昧刀籍锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,3总结,1 几种除锑方法的基本原理都是:根据锑的氯化物、溴化物在较低的温度易挥发的特点,采取焙烧、蒸发的方法将锑从矿样中除去。(HCI-SnCl2法除外) 2 盐酸除锑法和氯化铵除锑法除锑的效果最好。其余几种方法的除锑效率相对较低， 且锑的含量越高，除锑效果越差。,围帝双汗邢禁汛走位页识掳狐蚌缔责法情锗削褪即舀氧恒炉痢梢赛句陈窗锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,4 致谢,由于水平有限,文中错漏在所难免,恳请各位专家、师傅和同事批评指正。最后预祝本 次技术交流会取得圆满成功。,肄吵旱非尸瓜绽荷锈椅敬棚违萧嘎景揪森墩颐蹬坷学幌薄坍檀边垂赖两附锑高试样中测定金的预处理方法锑高试样中测定金的预处理方法,
