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1、实验二,硫 酸 铜 的 提 纯,实验目的,1.通过氧化反应及水解反应了解硫酸铜提纯及产品纯度检验的方法。 2.掌握加热、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶等基本操作。,实验原理,粗CuSO4,不溶性杂质,过滤法除去,H2O2或Br2,pH=3.54,可溶性杂质 如：Fe2+，Fe3+,Fe(OH)3沉淀,蒸发结晶,CuSO45H2O,抽滤,2Fe2+H2O2 +2H+ 2Fe3+2H2O Fe3+3H2O Fe(OH)3+3H+,仪器、试剂与材料,仪器： 台秤,循环水式真空泵,烧杯,玻棒,三角漏斗、布氏漏斗,吸滤瓶,研钵,电炉。 试剂和材料： H2SO4(1molL-1)，NaOH(0.5molL-
2、1), H2O2(3%)，滤纸，pH试纸(114) 。,实 验 步 骤,1.粗硫酸铜的提纯 称8.0g 粗硫酸铜于100mL烧杯中加H2O30mL 加热、搅拌溶解滴加2mL3%H2O2 加热、搅拌逐滴加入0.5molL-1 NaOH至pH=3.54.0，加热片刻静置Fe(OH)3常压过滤（用倾析法）滤液用1molL -1H2SO4酸化至 pH=12加热、蒸发、浓缩结晶冷却抽滤取出硫酸铜晶体称重。,固液的分离方法,1.倾析法 2.过滤法: (1)常压过滤; (2)减压过滤,简称抽滤. 3.离心分离法,倾泻法过滤操作和倾斜静置,数据记录与处理,1、 数据记录 提纯前硫酸铜质量 g（G） 提纯后硫酸
3、铜质量 g（W） 2、 数据处理 回收率=（W / G）100%,实验注意事项,1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。 2.烧杯在电炉上加热液体时，放在石棉网上，以防受热不均而破裂，液体的量不超过烧杯的1/2 。 3.调节pH值是关键。用NaOH溶液调pH在3.54之间，注意是滴加。 4.蒸发浓缩至出现一层晶膜，千万不能蒸干。 5.冷却到室温才能抽滤。,思考题 1.粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+后再除 去？而除Fe3+时，为什么要调节溶液的pH值为4左右？pH值太大或太小有什么影响？,答： Fe2+与Fe3+的氢氧化物都沉淀，但两者沉淀所需的酸度不同，如要Fe2+产生沉淀,则Cu2
4、+会先产生沉淀.而Fe3+与Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大，实验中便于控制，所以粗硫酸铜中杂质Fe2+要氧化为Fe3+后再除去。 除Fe3+时，调节pH值为4左右，是为了使杂质离子沉淀完全，而又使Cu2+不致沉淀下来。pH值为4，是根据氢氧化物的溶度积求取的。 pH值太大， Cu2+会产生沉淀，pH值太小，杂质 Fe3+沉淀不完全。,Fe2+ 、 Fe3+ 、 Cu2+产生氢氧化物 沉淀所需酸度的比较,2.精制后的硫酸铜溶液为什么要滴加稀H2SO4酸化调节pH=12然后再加热蒸发？,答：滴加稀H2SO4酸化调节pH=12然后再加热蒸发的目的是为了防止有用组分Cu2+产生沉淀。,下次实验: 分析天平的称量练习 请预习:P96-98 P75-81,
