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1、二氧化硫、钠及其化合物 培训讲义,主讲：张连香 二一五年一月十日,工作场所空气有毒物质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,1. 原理 空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。 2.仪器 与试剂 多孔玻板吸收管。 空气采样器，流量01L/min。 吸收液：甲醛缓冲液，临用前，再用水稀释100倍。 0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液：临用前，用磷酸溶液稀释 二氧化硫标准溶液 （环保试剂） 用吸收液稀释成4.0g/ml 二氧化硫标准溶液，4，可稳定30天。 氨基磺酸溶
2、液，3g/L。,工作场所空气有毒物质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,3.样品的采集和保存 10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量采集15min 空气样品。 样品在室温下可稳定15d。 4.对照试验 将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.样品处理 用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。取4.0ml于具塞比色管中，加入6ml吸收液，混匀，供测定。,工作场所空气有毒物质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,6.分析步骤 在7 只具塞比色管中
3、，分别加入0.0、1.50、2.00、2.50、4.00ml 二氧化硫标准溶液，各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.60、0.80、1.00、1.60g/ml 二氧化硫标准系列。 向各标准管加入1.0ml 氨基磺酸溶液，摇匀，放置10min。加1.0ml氢氧化钠溶液。迅速将此溶液倒入装有3ml盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中，塞好塞子，混匀。 在（202）水浴中反应15min。取出，于575nm 波长下，以水作参比测量吸光度，每浓度重复测定3次，以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度（g/ml）绘制标准曲线。 测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后，由标准曲线得二氧化硫的浓度 （g/
4、ml）。,工作场所空气有毒物质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,7.说明 本法的检出限为0.45 g/ml 。最低检出浓度为0.6mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.451.6g/ml；平均相对标准偏差99。 8.注意事项 显色剂加入方式对吸光度影响很大，一定要按本操作步骤进行； 显色时要充分混匀 ，并塞好塞子，水浴反应温度需控制在（202），反应时间控制在15min。 氧化氮对测定有干扰，可用氨基磺酸消除； 15 g/ml以下的Mn2+、Cr3+、Cu2+不干扰测定； 0.5gCr6+即可引起褪色，故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器。,工作场所空气有毒物
5、质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,9.比色法的误差 标准溶液不遵守光的吸收定律引起的误差 表现为标准曲线不呈直线或弯曲。原因是标列浓度过大或显色条件控制不好。 主观误差 实验操作加液体时造成，以及目视比色过程辨色误差。 仪器误差 包括机械误差和光学系统误差。 机械误差主要来自比色皿不配套或污染；调零、调百误差。 光学系统误差主要来自光源和光电池老化，波长位移。,工作场所空气有毒物质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,10.影响显色反应的因素 显色剂 显色体系中一般加入过量的显色剂，但要保持标列和样品体系中一致。 酸度 不同酸度对显色体系形成的颜色
6、影响较大。 时间 有的显色反应需经一定时间才能显色，有的显色后会褪色，要求控制显色和比色的时间。 温度 准确控制显色温度保持显色的一致。 杂质 显色体系中的干扰杂质可引起正误差，应去除或掩蔽。,工作场所空气有毒物质测定硫化物 二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,11.使用比色皿注意事项 比色皿应匹配一致 在使用的波长，比色皿装蒸馏水后，用一只在比色计上调透光率100%，测其他几只，相差不大于0.5%。 用后立即冲洗干净 不可使用毛刷清洗 不可使用浓酸、浓碱浸泡清洗 不可使用重铬酸钾洗液处理 易遇水发热、残留铬难去除 可使用 盐酸：甲醇：水=1：4：3 浸泡后冲洗。,工作场所空气有毒物
7、质测定 钠及其化合物,1.原理 空气中钠及其化合物用微孔滤膜采集，消解后在589.0nm 波长下，用乙炔空气火焰原子吸收光谱法测定。 2. 仪器 微孔滤膜，孔径0.8m（厚0.15mm 使用温度125内） 常见的孔径0.1-1.2m。 采样夹，滤料直径40mm。 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。 空气采样器，流量 03L/min和010L/min。 原子吸收分光光度计，配备乙炔空气火焰燃烧器和铬空心阴极灯。 3.试剂 实验用水为去离子水。 洗脱液：水,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,4. 标准溶液：称取0.2542g 氯化钠（预先在400-500灼烧至恒量），溶于水，并定量转移入10
8、0ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成10.0g/ml 钠标准溶液。 5.采样 短时间采样：5L/min 流量采集15min 空气样品。 长时间采样：小型塑料采样夹，1L/min 流量采集28h 空气样品。 个体采样：小型塑料采样夹，1L/min 流量采集28h 空气样品。 样品空白对照试验：装好微孔滤膜的采样夹带至采样点。,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,6.工作曲线的绘制：取6 只烧杯，各加1 张微孔滤膜，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 钠标准溶液，各加5ml 水，洗脱10min，然后同样品处理，制成
9、10.0ml 样品溶液，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml 钠浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在589.0nm 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以吸光度均值对钠浓度(g/ml)绘制工作曲线。 7. 样品测定：将采过样的滤膜放入10ml的具塞比色管中，加入10ml 水，洗脱10min。洗脱液供测定。,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,8. 计算空气中钠的浓度： 10 c C = Vo 式中：C空气中钠的浓度，mg/m3； 10样品溶液的体积，ml； c测得样品溶液中钠的浓度，g/ml； Vo标准采样体积，L。,工作
10、场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,9.说明 本法的检出限为0.02g/ml； 最低检出浓度为0.003 mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.0210g/ml；平均相对标准偏差为1.6-2.4%。 本法的平均采样效率为95。,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,11.原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。 被测元素溶液经雾化进入燃烧火焰，在高温下待测元素化合物蒸发、解离成原子蒸气，由空心阴极灯辐射出待测元素的特征谱线的光通过原子蒸气时，被基态原子吸收减弱，通过单色器分光后，由检测器检出特征谱线光的减弱程度，求得试样中被测元素的含量。
11、,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,12.原子吸收分光光度法的特点 灵敏度高。火焰法10-6g10-9g（ng级）; 石墨炉10-9g10-13g （pg级） 干扰小，选择性好。每种元素均有特征谱线，样品可不分离测定 精密度和准确度高。 方法的误差 0.5% 2% 分析速度快 应用范围广 可测定70多种元素，采用间接法还可测定非金属和有机物,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,13.原子吸收分光光度法的检出限 在选定的条件下，测定空白溶液或接近空白含待测物的溶液10次，计算其吸光度的标准差，以吸光度的3倍标准差对应待测物浓度或含量为检出限。 标准溶液浓度 3 标准差 检出限（g/ml）= 标准溶液测得的平均浓度 检出限意义： 反映仪器质量和稳定性 反映对某元素在一定条件下的检测能力。,工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物,14.原子吸收分光光度法的测定下限 在选定的条件下，测定空白溶液或接近空白含待测物的溶液10次，计算其吸光度的标准差，以吸光度的10倍标准差对应待测物浓度或含量为测定下限。 标准溶液浓度 10 标准差 测定下限（g/ml）=- 标准溶液测得的平均浓度 测定下限意义： 定量检出待测物的最低浓度和含量； 反映对某元素在一定条件下的检测范围下限。,The end,thank you!,
