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1、项目三 乙酰苯胺的制备,项目组别：第三组 制作人：濮亚婕 2013030204,生产方法,1、射频辐射法2、微波法3、微量、半微量法4、微型法5、合成新方法6、混合酰化7、冰醋酸酰化,1、射频辐射法,操作工艺：在圆底烧瓶中量取10ml苯胺，并加入1119ml冰醋酸，放入几粒沸石。装上刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应，刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支温度计量反应液的温度并记录，随后立即倒入搅拌的冷水中, 并持续搅拌35min, 使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰苯胺晶体。特点：1）反应物升温方式均匀，无暴沸现象。2）加热升温快。3）反应平静。4）能充分利用反应
2、物，对环境污染小。,2、微波法,操作工艺：在50 mL 圆底烧瓶中加入2. 5 mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯胺和4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上分馏装置. 微波功率调为600 W ,微波辐射20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产品用水重结晶, 干燥后得产物2. 99 g , 收率为80. 6 %.特点：反应速度快，收率高，污染小。,3、微量、半微量法,操作工艺:在常量实验基础上，利用微量及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者
3、以苯为原料，制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料特点:减少试剂量，缩短反应时间，节约经费。,4、微型法,操作工艺：在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯胺, 再分别加入1 mL乙酸酐和4mL冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入0. 1 g活性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤- 抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰苯胺晶体。特点：省略了回流装置，反应剧烈，简捷方便。,5、合成新方法,操作工艺：一
4、、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺，和30ml水，在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约5min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺，和30ml水，分别加入不同质量的K2CO3（Na2CO3）。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐（约3min加完），然后置水中搅拌3min，经布氏漏斗抽滤，结晶以少量冷水洗涤一次，抽干，在烘箱中60C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品特点：操作复杂，浪费时间。,6、混合酰化,操作工艺：以苯胺为原料，乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器
5、的250ml三口烧瓶中, 加入苯胺1ml及适量的乙酸和乙酸醉, 加热回流反应, 反应完毕, 在搅拌下移人冰水混合物中, 结晶、过滤、水洗、干燥。特点：操作简单，反应较为剧烈，产品稳定且程度和收率较高。,7、冰醋酸酰化,操作工艺：以苯胺为原料与冰醋酸，锌的混合液进行酰化反应。少量的锌可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。加热搅拌反应, 反应完毕, 结晶、过滤、水洗、干燥。特点：操作简单，反应较为稳定，产品稳定且程度和收率较高。,生产方法质量产率及成本估算,1、射频辐射法,2、微波法,3、微型法,4、混合酰化法,备注：苯胺：13000元/吨 乙酸酐：7300元/桶
6、 乙酸：3300元/吨,成本比较,苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗： 苯胺（99%） 690Kg （工业级） 冰醋酸 500Kg（工业级） 苯胺价格 9610元/t 冰醋酸价格 285元/t生产成本：0.6909610+0.500285=6773.4元质量产率：1（0.690+0.500）100%=84.03%,1.乙酰苯胺（1）、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。 （2）、毒理学资料及环境行为 毒性：
7、属低毒类。 急性毒性：LD50800mg/kg(大鼠经口)；1210mg/kg(小鼠经口)；人经口50mg/kg，最低致死剂量。 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。,各原料毒性、防护措施及三废处理办法,（3）、包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。（4）泄漏应急处理切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。如大量泄漏，收集回收或
8、无害处理后废弃。防护措施（5）呼吸系统防护：可空气中浓度较高时，应该佩戴防毒口罩。 眼睛防护：必要时戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。（6）急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。,2.苯胺（1）健康危害：该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒：患者口唇、指端、耳廓紫绀，有头痛、头
9、晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等；重度中毒时，皮肤、粘膜严重青紫，呼吸困难，抽搐，甚至昏迷，休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：该品可燃，有毒。,（2）急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医
10、。 食入：饮足量温水，催吐。就医。（3）消防措施有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火剂：水、泡沫、二氧化碳、砂土。（4）泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置,3.乙酸,（1
11、）、健康危害 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。 慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。 （2）、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD503530mg/kg(大鼠经口);1060mg/kg(兔经皮);LC505620ppm，1小时(小鼠吸入);人经口1.47mg/kg，最低中毒量，出现消化道症状；人经口2050g，致死剂量。 亚急性和慢性毒性：人吸入200490mg/m3712
12、年，有眼睑水肿，结膜充血，慢性咽炎，支气管炎。 致突变性：微生物致突变：大肠杆菌300ppm(3小时)。姊妹染色单体交换：人淋巴细胞5mmlo/L。 生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：700mg/kg(18天，产后)，对新生鼠行为有影响。大鼠睾丸内最低中毒剂量(TDL0)：400mg/kg(1天，雄性)，对雄性生育指数有影响。 危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反应。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。,（3）危险性,闪点（）：39 爆炸极限（%）：4.017 燃烧性： 自燃温度危险特性：能与氧化剂发生强烈反应，与氢氧化钠与氢氧化
13、钾等反应剧烈。稀释后对金属有腐蚀性。 消防方法：用雾状水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、灭火。用水保持火场中容器冷却。用雾状水驱散蒸气，赶走泄漏液体，使稀释成为不燃性混合物。并用水喷淋去堵漏的人员。（4）应急处理处置方法泄漏处理：切断火源，穿戴好防护眼镜、防毒面具和耐酸工作服，用大量水冲洗溢漏物，使之流入航道，被很快稀释，从而减少对人体的危害急救皮肤接触：皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。 眼睛接触：眼睛受刺激用水冲洗，再用干布拭擦，严重的须送医院诊治。 吸入：若吸入蒸气得使患者脱离污染区，安置休息并保暖。 食 入：误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送医院诊治。防护措施呼吸系统防护：空气中深度浓
14、度超标时，应佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣，不要将工作服带入生活区。,4、乙酸酐,（1）危险性概述健康危害：吸入后对呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道，出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响：受该品蒸气慢性作用的工人，可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：该品易燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。（2）急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用
15、大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。,（3）消防措施有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。（4）泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。,
