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1、水污染源自动监测设备运行质量控制要求水污染源自动监测设备设备运行状况分析,第九章,大 纲,日常巡检,定期校验,故障分析 排除,设备运转率,数据传输率,总量计算,统计报表检查,COD监测系统 氨氮监测系统流量监测系统数据采集装置,铬法COD,TOC法COD,氨气敏电极法,纳氏试剂比色法,监测设备,设备运行质量控制要求,第九章,第九章,培训，持证上岗；每日检查运行状态；每周进行现场维护；每月进行设备保养；每月质控样校验；每季度一次实际水样比对测试；设备故障24h内无法修复需要停机的，应报当地环保部门备案；设备在一年中的运转率应达到90%。,第一节 运行质量控制总体要求,第九章,第二节 使用维护和保
2、养,第九章,参数设置,参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期、消解时间、冷却时间、比色参数等。曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。校准前应先根据实际情况配制不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，按照实际情况进行一点或多点校准。 在线监测仪应定期校准，或仪器自动标定，并定期与手工方法进行实际水样对比，保证工作曲线准确。,第九章,维护保养,蒸馏水定期检查。定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、测量频次和试剂容器容量来确定。废液箱定期清理。仪器定期保洁。定期清理水样过滤头及管路。需定期检查计量系统、阀
3、体、管路及其连接情况。采样泵属于易损耗器件，要经常检查泵的采水情况，如果损坏要马上更换。,第九章,废液处理,废液为强酸性液体，含有Ag+和Cr6+等重金属离子，可用高密度聚乙烯类塑料桶收集，一般进行集中处理。废液处理宗旨： 保护环境 有害物质彻底去除 贵重金属回收利用,第九章,铬法COD监测仪废液处理工艺,第九章,第九章,参数设置,参数设定：仪器上电稳定半小时。按照使用要求设置、调整仪器各个测量参数。一般需要设定的参数主要包括：测量量程、分析周期等。曲线校准：仪器在使用前需要进行校准，在使用中也需要定期校准。 TOC值转化为COD值的转换系数。,第九章,维护保养,第九章,调节pH,废液处理,第
4、九章,二（一）氨气敏电极法NH3-N仪使用和保养要求,参数设置,维护保养,根据使用环境依照说明书进行必要参数设置：测量周期、校准周期、测量过程参数（加试剂时间）,1、定期曲线校正；2、蒸馏水、试剂的添加；3、定期更换泵管 ；4、仪器定期保洁5、电极的维护电极气透膜的更换、电极内充液的更换 ；6、定期清冼采样头、采样管等,第九章,日常维护举例,第九章,第九章,操 作,1、开机之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正确，接通电源,仪器初始化。 2、检查测量的量程，可根据试剂调整。 3、为防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗整个管路系统。,第九章,维护保养, 更换试剂：试剂都是有毒的化学试剂，注意
5、不要与皮肤接触。万一接触皮肤，应立即用清水冲洗。 更换仪器管：更换新管，装管之前在泵桥上涂点硅油。 仪器系统清洗：用合适的试剂清洗污物（稀释的5HCl溶液，5次氯酸钠溶液等）。,第九章,废液处理,废液中主要污染物是由显色剂带来的汞盐，可用高密度聚乙烯类塑料桶集中收集仪器产生的废液，达到一定的量后集中处理。一般处理办法：先将废液调节pH至810，每10升废液中加入约10克Na2S9H2O固体，充分搅拌。再加入7克FeSO47H2O固体，充分搅拌，使其完全反应，静置12小时以上，使其完全沉淀。清液可排放弃去，残渣经焙烧可回收汞。,第九章,依据：HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行与考
6、核技术规范日巡检：4.1 运行状态、数据传输，上、下午各远程检查一次。4.2 48h 自动进行零点和量程校准,第三节 日常设备巡检,第九章,周巡检：现场巡检，1-2次，检查内容： 1、运行状态与技术参数； 2、采样、过滤、清洗装置； 3、站房内配套设施：供电、通讯； 4、校准液、试剂、蒸馏水； 5、电极法仪器，检查标准液和电极填充液，对电极探头清洗； 6、采集仪运行情况、对比仪器、采集仪、上位机数据一致性。,第九章,月巡检：1、内部管路与关键部件，必要时清洗更换；2、TOC-CODcr 转换系数是否适用，必要时进行修正；3、检查气路的密封性、泵、管、加热炉温度检查卤素洗涤器、冷凝器水封容器、增
7、湿器。；4、氨气敏电极表面清洁，仪器管路清洁。,第九章,1、检查进样及流程系统，是否有漏液漏酸问题；2、检查冷却水的量及冷却水管路，确认冷却系统正常；3、确认各阀体、部件工作正常有效；4、检查主控电路电子器件有无过热现象；5、清洗采样过滤系统，确认采样系统工作正常；6、清理收集废液，进行集中处理；7、定期检查蒸馏水、试剂和标液等，及时添加；8、对仪器站房进行通风；9、对仪器设备进行保洁，包括工控机过滤网、机壳尘土、机内污渍、室内卫生等；10、巡检维护工作不定期进行，认真填写“巡检维护记录”；11、每三个月对仪器的工作曲线进行校准一次。,第九章,表9-7 COD自动监测仪巡检记录表,企业名称：
8、编号：,第九章,TOC法COD日常巡检内容,第九章,1、定期检查管路有无泄漏、有无固体沉积物及藻类的积累，保证管路没有堵塞现象；2、定期检查试剂、清洗液及标准液；3、定期检查阀及泵管的情况；4、定期检查气透膜是否有气泡或被玷污，更换气透膜及内充液；5、注意样品预处理过滤是否正常；6、定期检查电极的性能，1年更换1次电极；7、定期检查采水泵的运行情况；8、当仪器长期停机时，将电极内充液弃去，用无氨水将电极和电极外套管洗净并用滤纸擦干，组装好放在电极包装中小心存放。,第九章,表9-8 氨氮在线监测仪周工作检修记录表,第九章,表9-6 在线监测仪日状况报告表检查日期： 年 月 日 检查人：,第九章,
9、月巡检记录表,第九章,第四节 定期校准、校验,标准物质,结果判断及处理,结果及处理记录,第九章,一、1. 定期校准的要求及方法,实际水样比对,质控样试验,日常校验,HJ/T355-2007 水污染源在线监测系统运行与考核技术规范,第九章,除流量外,每月进行至少1次。,4.1.1实际水样比对,第九章,COD仪器比对,与 GB 11914水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 比较：TOC转化为CODCr，与 GB 11914比较；应尽可能保证比对样品均匀一致；对于高氯废水（Cl-在100020000mg/L），实验室方法采用HJ/T70-2001高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法。,第九章,CO
10、D在线监测仪,实际水样比对结果判断与处理,依据标准：HJ/T355-2007,连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。,第九章,氨氮仪器比对,与GB 7479水质 铵的测定 纳氏试剂比色法或GB7481水质 铵的测定 水扬酸分光光度法比较：应尽可能保证比对样品均匀一致；比对试验总数应不少于3对，其中2对相对误差应满足HJ/T355-2007要求。,第九章,实际水样比对结果判断与处理,依据标准：HJ/T355-2007,氨氮在线监测仪,连续三次结果不符合要求，应采用备用仪器或手工法监测。,第九章,在现场采集污水水样时必须做到： 采集试样时注意不让取样点的侧壁或底部的沉积物混入； 为准
11、确把握排水的特性，随机采集包括COD浓度最高时、平均以及最低时的试样； 将采集的试样保存于约5的冰箱中，并尽快送到实验室，应在12小时内测定。,第九章,每月至少 1 次 ；国家认可两种浓度的质控样：接近实际废水浓度 、超过COD排放浓度；每种样品至少测定2次；相对误差 10% 。,一、2. 质控样试验,第九章,现场校验-每季度自动校准、手工校准、重复性、零点漂移、量程漂移试验,一、3.日常校验,第九章,几个概念：,校正液：为了获得与试样浓度相同的指示值所配制的校正液。有零点校正液和量程校正液。零点校正液：指在校正仪器零点时所用的溶液，除pH值外，其余参数用蒸馏水作零点校正液。量程校正液：指在校
12、正仪器量程时所用的标准溶液，不同的方法采用不同的标准溶液。 80%量程。,第九章,零点漂移：采用零点校正液为试样连续测试，自动分析仪的指示值在一定时间内变化的大小。 量程漂移：采用量程校正液为试样连续测试，相对于自动分析仪的测定量程，仪器指示值在一 定时间内变化的大小。 重复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。,第九章,重现性：在不同测量条件下，对同一被测量的测量结果之间的一致性，再现性、精密度。相对误差：测量的绝对误差与被测量约定真值之比。引用误差：测量的绝对误差与仪表的满量程值之比。,第九章,COD仪器日常校验：,HJ/T377-2007 环境保护产品技
13、术要求 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪HJ/T104-2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求,第九章,NH3-N仪器日常校验：,第九章,8.4.1 重复性 重现性在8.1的试验条件下，测定零点校正液3次，各次指示值作为零值。在相同条件下，测定光度法量程校正液6次，以各次测量值（扣除零值后）计算相对标准偏差。在相同条件下，测定量程校正液 6 次，各次指示值的平均值（扣除零值）作为量程值。求出 6 次量程测定值的相对标准偏差。,第九章,8.4.2 零点漂移 采用零点校正液，连续测定 24 h。利用该段时间内的初期零值（最初的 3 次测定值的平均值），计算最大变化幅度。COD
14、Cr 零点漂移 =最大值-初期零值 最大值-初期零值TOC、氨氮零点漂移=- 100% 满量程值,第九章,8.4.3 量程漂移 采用量程校正液，于零点漂移试验的前后分别测定 3 次，计算平均值。由减去零点漂移 成分后的变化幅度，求出相对于量程值的百分率。 前3次均值 - 后3次均值 - 零点漂移值 = 100% 满量程值,第九章,COD标准物质,国家认可，例如：可在国家标准物质中心购买，用蒸馏水稀释至所需浓度。用国标方法标定的邻苯二甲酸氢钾溶液。首先配置1000或500mg/m3，50、100、200的可由其稀释。,第九章,COD标准物质续,配置标准溶液用水要求：采用GB11914规定的方法制备的无还原性物质的水。GB6682-1992分析实验室用水规格：,第九章,NH3-N标准物质,国家认可，例如：可在国家标准物质中心购买，用蒸馏水稀释至所需浓度。用国标方法标定的氯化铵溶液。,第九章,标准物质续,配置标准溶液用水要求：采用GB7487或GB7479规定的方法制备的无氨水。GB6682-1992分析实验室用水规格：,
