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1、热分析技术简介 差示扫描量热仪（DSC）,高分子材料分析测试中心 刘吉文,热分析,国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。,ICTA 热分析方法,DSC,热量,Thermogravimetry,Differential Scanning Calorimetry,DSC204F1,主要内容,DSC的定义 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 新功能扩展,DSC的定义,差示扫描量热法是指在程序控制温度下，测量样品热焓与温度（或时间）的函数关系的一种技术。所有与热效应有关的物理及化学过程都可以用DSC表征. 熔点 熔融热和结晶热
2、 比热 玻璃化温度 结晶度 氧化诱导期 相容性 反应动力学,DSC曲线,基本原理,功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。,量热仪内部示意图,工作原理简图,两种DSC的优缺点,仪器校正,基线校正 基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 平直的基线
3、是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气； 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。,温度和热焓校正,校正的方法 测定标准物质，使测定值等于理论值； 标准物质有高纯度的铟、锡、铅、锌等。 什么时候需要校正 样品池进行过清理或更换； 进行过基线最佳化处理后。,实验中的影响因素,扫描速度的影响： 灵敏度随扫描速度提高而增加； 分辨率随扫描速度提高而降低。 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度； 低扫描速度得到所要求的分辨率。,扫描速度的影响,样品制备的影响,样品几何形状； 样品与器皿的紧密接触； 样品皿的封压； 底面平整、样品
4、不外露； 合适的样品量（5-10mg)； 灵敏度与分辨率的折中。,气氛的影响,一般使用惰性气体，如2、He等； 研究氧化反应使用空气； 空气切换惰性气体时应需要较长排空时间； 气体流速恒定（保护气60ml/min，吹扫气20ml/min）。,仪器操作注意事项,1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏； 2. 测试温域选择注意温度上限避免造成样品分解，下限温度一般要高于样品玻璃化温度至少20-30oC； 3. 还要注意最高温度不能超过坩埚上限（铝样品皿，温度500）; 4. 样品未被封住，引起样品池污染。,DSC应用举例,测玻璃化转变、熔点和熔融热 共混物的相容性 热历史效应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究,测玻璃化转变、熔点和熔融热,共混物的相容性,热历史效应,结晶度的表征,结晶度的表征,两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线,增塑剂的影响,固化过程的研究,固化过程的研究,随着固化度（交联度）的增加，高分子分子量增加，Tg上升。,固化过程的研究,固化度高的环氧树脂，固化热小。,环氧树脂完全固化时，观察不到固化热。,DSC是评估固化度的有力工具。,DSC新功能扩展,调制DSC：能够区分可逆热流与不可逆热流,TMDSC升温方式,淬火PET的调制信号及其平均值（总热流）,聚苯乙烯玻璃化转变的总热流、可逆热流和非可逆热流,淬火PET的总热流、可逆热流和非可逆热流,谢谢！,
